石墨爐原子吸收法測定食品中鉛的探討

蘇斌++牛春鈴+++張波++孔慶巖

鉛作為一種蓄積性有害的元素一種，鉛的污染源來自于有色金屬、交通冶煉燃燒、汽車油燃燒等排放的各種廢氣，將會對大氣造成嚴(yán)重的污染。而大氣中的鉛將會進入到人體，因為雨水淋洗而造成農(nóng)作物污染，并且通過動植物轉(zhuǎn)入到人體內(nèi)部，為了能夠更好的對人體鉛攝入量進行控制，在食品監(jiān)督過程中，鉛開始被列入相對重要的領(lǐng)域，一般來說食品中鉛的允許量控制為0.2到2mg/kg。本文就綜合研究最近幾年關(guān)于石墨子爐原子吸收法對食品鉛的測定進行分析，并匯總?cè)缦隆?/p>

所用儀器

一般而言，該實驗中所使用的儀器相對較多，根據(jù)實驗條件和實驗?zāi)康膩韯澐?，各不相同。其中劉曄在《石墨爐原子吸收法測定食品中鉛》一文中提到他選擇的石墨爐原子吸收分光光度計來自于北京某公司，還選用熱解涂層石墨管、鉛空心陰極燈，并且結(jié)合其性能將其調(diào)整到最佳狀態(tài)；任婷在《高分辨連續(xù)光源石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛、鎘和鉻含量》一文中提到其選擇的儀器為ContrAA700高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜儀、EH/EG電熱板和ETHOSA以及PALL超純水裝置和202—A數(shù)顯電熱恒溫干燥箱。其選擇的硝酸、雙氧水、硝酸鎂、磷酸二氫銨均為優(yōu)級；純實驗用水為去離子水；肖艷玲在《基體改進劑在石墨爐原子吸收法測定食品中鉛的應(yīng)用》一文中選擇微波消解儀、原子吸收光譜儀等；標(biāo)準(zhǔn)溶液為1000μg/mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液，并用 3%硝酸逐級稀釋至 200μg/L工作液。

測試方法

胡曙光在《石墨爐原子吸收法測定高鹽食品中的鉛及其干擾消除的研究》一文中提到在進行樣品前處理時，所使用的方法為微波消解、濕法消解、高壓罐消解和直接稀釋法等；儀器的測試條件為首先將儀器性能調(diào)節(jié)到最佳的狀態(tài)，測定方式的包括峰高法、賽曼校正背景法。標(biāo)準(zhǔn)曲線法則是利用硝酸溶液配置6點以上的標(biāo)準(zhǔn)曲線，控制其為0到30μg/L；標(biāo)準(zhǔn)加入法則是移取1ml的制備液放置在10mL的容量瓶中，并且加入鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1、1.5、2和3mL用水定容到刻度，混勻之后備用。將標(biāo)準(zhǔn)系列濃度當(dāng)成橫坐標(biāo)，并把對應(yīng)的吸光度當(dāng)成縱坐標(biāo)來進行制圖，找到工作曲線延長線在橫軸上的實際截距，算出樣品鉛的含量，開展試劑空白試驗。

楊文英在《石墨爐原子吸收法測定食品中鉛、鎘的方法檢出限》中提到測定方法首先為鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線，其次就是對鉛和鎘的低本底值樣品進行篩選，然后再測定空白樣品吸光度值，并進行實際的計算。

楊歡春在《石墨爐原子吸收法測定食品中鉛的分析》中提到首先是進行標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，把鉛標(biāo)準(zhǔn)儲備液使用濃度為1%的硝酸溶液稀釋成40ug/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)工作液來備用；測定過程中要確定制備液、母液、基體改進劑、樣品液杯位之后，分別選擇各種液體置入測定杯中，根據(jù)測定的實際儀器工作條件來加以測定。

結(jié)果分析

劉曄在研究結(jié)果中提到其選擇的方法可以用來測試較多食品樣品中的鉛含量，而針對基體干擾、相對復(fù)雜的樣品則要能夠注意選擇背景校正能力，若不能夠完全規(guī)避背景吸收干擾，則可以通過萃取分離的方式來展開測定。

李莉在《石墨爐原子吸收光譜法測定食品中鉛的不確定度評定的探討》結(jié)果部分提到當(dāng)數(shù)據(jù)K為2時，食品中鉛含量則為0.033mg/Kg，擴展不確定度則為0.00087mg/Kg，所以，測量食品中鉛的不確定度的主要來源為重復(fù)測量產(chǎn)生的不確定度和標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合帶來的不確定度. 實驗室的分析誤差在可控制的允許范圍值內(nèi)。

楊文英在文章中提到肉類、糧食類以及蔬菜類食品利用不同儀器測量的方法檢出限和定量限存在差異，每類食品選擇不同儀器時，都要能夠測定方法以及定量限。