食品中水分含量檢測(cè)的不確定度評(píng)定

王磊

摘 要：水分既是食品中某些物質(zhì)的溶劑和載體，又是維持食品生物功能、保持其感觀質(zhì)量和食用品質(zhì)的基本條件。食品加工過(guò)程中水分含量的多少是食品加工工藝流程選擇及其工藝參數(shù)確定的依據(jù)，是控制最終食品質(zhì)量的重要指標(biāo)。目前一般實(shí)驗(yàn)室采用的都是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.3-2016，本標(biāo)準(zhǔn)中直接干燥法適用于谷物及其制品、水產(chǎn)品、豆制品、乳制品、肉制品及鹵菜制品等食品中水分的測(cè)定；減壓干燥法適用于糖及糖果、味精等易分解食品中水分的測(cè)定；蒸餾法適用于含較多的揮發(fā)性物質(zhì)的食品如油脂、香辛料等水分的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：食品 水分 不確定度

一、技術(shù)規(guī)定

1. 檢測(cè)依據(jù)：《食品中水分的測(cè)定》 GB 5009.3-2016

2. 檢測(cè)方法：

利用食品中水分的物理性質(zhì)，在101.3kPa（一個(gè)大氣壓），溫度101℃～105℃下，采用直接干燥法測(cè)定樣品中干燥減少的重量，包括吸濕水、部分結(jié)晶水和該條件下能揮發(fā)的物質(zhì)，再通過(guò)干燥前后的稱量數(shù)值，計(jì)算出水分含量。

3. 儀器設(shè)備

1） 分析天平

型號(hào)： ML204/02 感量： 0.1mg 測(cè)量范圍： 10mg—220g

最大允許（非線性）誤差： 0g≤m≤50g：±0.5mg ； 50g

2） 稱量皿

鋁皿，配有移動(dòng)蓋，直徑為70 mm，高度為35 mm。

3） 電熱鼓風(fēng)干燥箱

型號(hào)： DHG-9246A 可控溫度在95℃～105℃，烘箱內(nèi)溫度均勻。

4） 干燥器（內(nèi)附有干燥劑）

4. 檢測(cè)環(huán)境條件：

溫度：10～35℃，溫度波動(dòng)不大于2℃/2h，相對(duì)濕度≤85%RH。

二、數(shù)學(xué)模型

樣品中水分含量的計(jì)算公式：

式中：X——試樣中水分的含量（g/100g）；

m1——稱量瓶+試樣的質(zhì)量（g））；

m2——稱量瓶+試樣干燥后的質(zhì)量（g）；

m3——稱量瓶的質(zhì)量（g）。

三、不確定度來(lái)源的確定和分析

食品中水分的測(cè)定，采用稱量法，不確定度的來(lái)源涉及測(cè)量的人員、環(huán)境、方法和器具等，即食品中水分測(cè)定的不確定度來(lái)源主要為重復(fù)性測(cè)量引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（x）；分析天平示值誤差引起的不確定度u（m）；恒重引起的不確定度u（y）；檢測(cè)方法重復(fù)性引起的不確定度u（rep）；在標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的條件下，溫度、濕度等影響可忽略不計(jì)。

四、不確定度的評(píng)定

4.1 重復(fù)性測(cè)量樣品中水分引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（x）

對(duì)樣品水分含量進(jìn)行5次重復(fù)檢測(cè)，得到檢測(cè)結(jié)果分別為：3.06g/100g、3.00 g/100g、3.04 g/100g、3.08 g/100g和3.03 g/100g，用A類評(píng)定重復(fù)檢測(cè)的標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

平均值：

測(cè)量不確定度：

相對(duì)測(cè)量不確定度：

4.2 分析天平示值誤差不確定度u（m）

稱量樣品m1、m2、m3的平均質(zhì)量分別為41.6721g、41.6078g和39.5598g，結(jié)合分析天平的最大允許偏差，稱量0≤M≤50g時(shí)，分析天平的最大允許誤差為±0.5mg，按照均勻分布考慮，k= 。

合成：

4.3 恒重引入的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（y）

恒重稱量時(shí)的變化范圍±0.5mg，恒重的自由度為極限值，故取置信區(qū)間99%，則k的取值為2.58。

4.4 檢測(cè)方法重復(fù)性引起的不確定度u（rep）

方法確認(rèn)表明在重復(fù)性條件下測(cè)得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算數(shù)平均值的5%，則半寬度為5%/2=2.5%，由矩形分布得該數(shù)值與各重復(fù)性有關(guān)的合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度，即：

五、合成標(biāo)準(zhǔn)不確定度u（F）

合成相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)不確定度：

六、擴(kuò)展不確定度

據(jù)國(guó)際慣例，取包含因子k=2，置信概率為95%，擴(kuò)展不確定度為：

七、測(cè)量結(jié)果報(bào)告

F=（3.04±0.06）（g/100g）， k=2。