溫度對納氏試劑分光光度法測定水質(zhì)中氨氮的影響試驗

付貴平+??

摘要：指出了對水中的氨氮含量的檢測是監(jiān)測水體受污染程度的一項重要指標，用納氏試劑分光光度法測定水質(zhì)中氨氮的含量時，如果所選擇的反應(yīng)顯色溫度不同，其測定結(jié)果的會有很大的變化。因此，就此問題作了初步探究試驗，從而選定了用此方法來測定水質(zhì)中氨氮含量時應(yīng)選擇的最適宜的反應(yīng)顯色溫度。

關(guān)鍵詞：納氏試劑；氨氮；溫度

中圖分類號：S273.1

文獻標識碼：A文章編號：16749944（2017）16004604

1引言

近年來，隨著我國經(jīng)濟的飛速發(fā)展，國家經(jīng)濟實力在不斷增強的同時，我國一些地區(qū)的環(huán)境問題也逐漸出現(xiàn)了惡化。特別是水體污染也更是日趨嚴重。水體污染主要來源于工業(yè)污染和生活污染等，其中一些工廠向水體中排放的重金屬、有機物、油類物質(zhì)以及一些含氮化合物等有害物質(zhì)是水體受到的污染更加嚴重。向水體中排放大量的含氮化合物，造成水體出現(xiàn)水華、赤潮等嚴重污染。

隨著水污染越來越嚴重，國家也更加重視了對水體污染的監(jiān)測工作。特別是近年來，對水質(zhì)的監(jiān)測工作已經(jīng)納入作為國家對地方各級政府每年政府工作成績的一項考核指標，即縣域生態(tài)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測評價與考核。對水體污染監(jiān)測的指標很多，如：氨氮、總氮、總磷、COD、BOD5等項目。其中，氨氮就是日常對水體污染分析的一項重要指標，在水中常以游離氨（NH3）和氨離子（NH+3）形式存在[1]。水中氨氮含量增高是指游離氨或化合氨的含量增大，取決于水的pH值及水溫：當pH值偏高時，游離氨的比例較高；反之，則氨的比例為高，而水溫則相反[2]。

目前，在國內(nèi)對水質(zhì)中氨氮含量的測定方法主要有：水楊酸比色法，納氏試劑比色法以及氨氣敏電極法。簡單的說就是兩類：比色法和電極法。在國外基本上都是采用氨氣敏電極法。但是不論用那種方法來測定水質(zhì)中氨氮的含量都會受到很多外界因素的干擾。

2測定方法的形成

2.1測定方法形成的依據(jù)

本次測試試驗的技術(shù)依據(jù)、測試方法、標準曲線的繪制以及藥品試劑的配制均依據(jù)國家環(huán)保部2009年制定的氨氮測試標準《水質(zhì)氨氮的測定—納氏試劑分光光度法.HJ535—2009》作為試驗依據(jù)。

其方法原理為：水樣中，以游離態(tài)的氨或者銨離子等形式存在的氨氮與納氏試劑反應(yīng)生成淡紅棕色絡(luò)合物，該絡(luò)合物的吸光度與氨氮的含量成正比，用分光光度計與波長420nm處測量其吸光度[3]。

2.2絕對誤差與相對誤差的計算

絕對誤差 = | 示值 - 標準值 |

（即測量值與真實值之差的絕對值）

相對誤差=|示值-標準值|真實值

（即絕對誤差所占真實值的百分比）。

2.3試驗前期準備

2.3.1氨氮標準工作溶液，ρN=10 μg/mL

用10 mL移液管精確吸取樣品編號為102217的標準工作液（濃度為500 mg/L）10.0 mL于100 mL容量瓶中，然后加無氨水定容至刻度，塞緊瓶塞倒置幾次搖勻，此時配制出的是濃度為50 mg/L的溶液；再用50 mL移液管精確吸取上述配制出的濃度為50 mg/L標準液50.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加無氨水定容至刻度，塞緊瓶塞倒置幾次搖勻。

2.3.2標準樣品溶液的配制

（1）標樣1：2.72 mg/L氨氮標準樣品溶液的配制。

用10 mL移液管精確吸取樣品編號為200563的標準工作液10.0 mL于250 mL容量瓶中，然后加無氨水定容至刻度，塞緊瓶塞倒置幾次搖勻（配制出的標準樣品濃度范圍在2.72±0.10 mL）。

（2）標樣2：10.0 mg/L氨氮標準樣品溶液的配制。

配制方法與2.3.1氨氮標準工作溶液（ρN=10 μg/mL）的方法相同。

2.3.3試驗用試劑的配制

試驗中所用到的試劑有：納氏試劑和酒石酸鉀鈉溶液（ρ=500 g/L）的配制方法均依據(jù)國家環(huán)保部2009年制定的氨氮測試標準《水質(zhì)氨氮的測定—納氏試劑分光光度法.HJ535—2009》作為該次試驗藥品試劑的配制依據(jù)。

2.4標準曲線的繪制

試驗中標準曲線的繪制也是采用上述標準HJ535—2009作為依據(jù)。其中，繪制曲線所用的標準工作液為：2.3.1氨氮標準工作溶液（ρN=10 μg/mL）。依據(jù)上述標準中繪制曲線的方法進行曲線繪制測定，其測定結(jié)果可見表1。

2.5試驗方法

（1）試驗用恒溫水浴鍋的水浴溫度來控制氨氮與納氏試劑反應(yīng)的顯色溫度。因此，首先向恒溫水浴鍋里加入適當?shù)乃?，打開電源，將水加熱至溫度為15℃，然后保持水溫恒溫不變、等待下一步試驗備用。

（2）分別向2根50 mL比色管中加入無氨水至刻度，作為空白試驗。

（3）取三支50 mL比色管置于比色管架上，分別向每支比色管中準確加入10.0 mL的氨氮標準樣品溶液1（做3組平行樣）；同理，另取三支50 mL比色管置于比色管架上，分別向每支比色管中準確加入5.0 mL的氨氮標準樣品溶液2。然后，用將每根比色管中的液體都用無氨水分別稀釋至刻度處。

向上述每根比色管中分別加入1.0 mL酒石酸鉀鈉溶液（ρ=500 g/L）后，再分別加入1.0 mL上述納氏試劑，塞緊比色管蓋充分搖勻。搖勻后再將上述比色管放入15℃的恒溫水浴中加熱，讓比色管中的液體在15℃的恒溫條件下充分反應(yīng)顯色10 min后，從恒溫水浴中取出比色管，讓其冷卻至室溫。冷卻至室溫后，在分光光度計波長為420 nm處，用20 mm的比色皿，無氨水作為對比溶液，測量比色管中液體的吸光度（此處試驗，先要校零，消除兩個比色皿間的誤差）。

重復(fù)上述試驗過程，再依次分別做反應(yīng)顯色溫度為：20℃、25℃、30℃、35℃的測定試驗，最后分析結(jié)果。endprint

3實驗結(jié)果分析

顯色溫度為15℃的測定實驗分析數(shù)據(jù)見表2。

顯色溫度為20℃的測定實驗分析數(shù)據(jù)見表3。

顯色溫度為25℃的測定實驗分析數(shù)據(jù)見表4。

顯色溫度為30℃的測定實驗分析數(shù)據(jù)見表5。

顯色溫度為35℃的測定實驗分析數(shù)據(jù)見表6。

將上述表中數(shù)據(jù)進行相應(yīng)的對比，可以得出：當反應(yīng)顯色溫度為15℃時，對標樣所檢測出的吸光度值較低，說明此溫度下試劑反應(yīng)顯色不完全，測出的含量比標樣的實際含量也低了很多。而且，隨著所選擇反應(yīng)顯色溫度升高時所測出的吸光度值也相應(yīng)的增高，當反應(yīng)顯色溫度為25℃時測出的吸光光度值達到最大，檢測出的含量跟標樣的實際含量最接近。當反應(yīng)顯色溫度升高到30℃以后所檢測出的吸光光度值又在開始下降，檢測出的含量比標樣的實際含量也低了很多。

4結(jié)論

通過對表2～6中數(shù)據(jù)進行對比分析，可得出溫度對測定結(jié)果的影響曲線如圖2～5。

從圖中可以看出不論是對標樣1的檢測還是對標樣2的檢測都存在相同的變化趨勢，即：溫度在15℃時，由于反應(yīng)顯色不完全，導(dǎo)致測定值較低，測定相對偏差也較大；隨著所選擇反應(yīng)顯色溫度升高時所測出的吸光度值也相應(yīng)的增高，當反應(yīng)顯色溫度為25℃時測出的吸光光度值達到最大，檢測出的含量跟標樣的實際含量最接近，而且此溫度下的測定相對偏差較??；當反應(yīng)顯色溫度升高到30℃以后所檢測出的吸光光度值又開始下降，測定出的含量也相應(yīng)的減小，測定相對偏差再次增大。

從該初步探究實驗，可以看出溫度對納氏試劑分光光度法測定水質(zhì)中氨氮有著一定的影響。當反應(yīng)顯色溫度在25～30℃之間時是用此方法來測定水質(zhì)中的氨氮含量的最佳顯色溫度，而且控制溫度在25℃ 左右是最佳的反應(yīng)顯色溫度。因此，在今后的對水質(zhì)中的氨氮指標進行檢測時，若選用的分析方法為納氏試劑分光光度法，為了得到較高準確度的實驗結(jié)果，則反應(yīng)顯色溫度可選在25℃ 左右。

參考文獻：

[1]

王文雷.納氏試劑比色法測定水體中氨氮影響因素的探討[J].中國環(huán)境監(jiān)測，2009， 25（1）：29～32.

[2]張海濤.納氏試劑比色法測定污水中氨氮含量的影響因素探究[D].大連：大連理工大學(xué)，2012.

[3]國家環(huán)境保護部.水質(zhì)氨氮的測定—納氏試劑分光光度法：HJ535——2009[S].北京：中國環(huán)境科學(xué)出版社，2010：3.

[4]黃億，張紹斌.納氏試劑分光光度法則定水中氨氮的影響因素淺析[J].四川環(huán)境，2016（3）：23～27.

[5]陳家莉.測定氨氮的質(zhì)量控制過程中納氏試劑分光光度法的應(yīng)用研究[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品，2015（4）：147.endprint