響應(yīng)曲面法優(yōu)化超聲波輔助提取黑果枸杞中花青素工藝

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(四川大學(xué)輕紡與食品學(xué)院,四川成都 610025)

響應(yīng)曲面法優(yōu)化超聲波輔助提取黑果枸杞中花青素工藝

姚思敏薔,單虹宇,于雅靜,呂遠(yuǎn)平*

(四川大學(xué)輕紡與食品學(xué)院,四川成都 610025)

采用超聲波輔助提取黑果枸杞中花青素,以花青素得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),研究黑果枸杞中花青素的提取工藝。在單因素實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,選取乙醇體積分?jǐn)?shù)、液料比、提取溫度和提取時(shí)間四個(gè)顯著影響因素,并利用響應(yīng)曲面法優(yōu)化黑果枸杞花青素的提取工藝。結(jié)果表明,最佳提取方法為:乙醇體積分?jǐn)?shù)72%、液料比27∶1 (mL/g)、提取時(shí)間16 min、提取溫度38 ℃。在此條件下花青素平均得率為(9.16±0.059) mg/g，與預(yù)測(cè)值相比其相對(duì)誤差為0.43%。與未用超聲波輔助提取方法相比,得率增加了近1倍,且用時(shí)較短。

黑果枸杞,花青素,超聲波輔助提取,響應(yīng)曲面法

黑果枸杞(LyciumruthenicuMurr)為茄科(Solanaceae)枸杞屬(LyciumL.),是民族醫(yī)藥常用藥材[1],為多年生野生灌木,主要分布于西北及西藏等荒漠地區(qū)[2]。研究表明,成熟的黑果枸杞含有豐富的花青素(Anthocyanidins),所含花青素含量分別為藍(lán)莓、紫甘藍(lán)、紫薯、葡萄的1.75、1.91、4.45、10.72倍[3]。研究發(fā)現(xiàn),花青素具有較強(qiáng)的抗氧化活性,具有改善心血管疾病、防止腦神經(jīng)老化、預(yù)防癌癥等多種生理功能[4-6]。

目前常見(jiàn)的黑果枸杞色素提取方法有有機(jī)溶劑提取法、超臨界流體萃取法、微波輔助提取法、酶輔助提取法和超聲波輔助提取法。有機(jī)溶劑提取法存在耗時(shí)長(zhǎng)、提取率低、溶劑殘留等問(wèn)題;超臨界流體萃取法生產(chǎn)成本較高,適用范圍較窄;微波輔助提取法提取雜質(zhì)較多,設(shè)備要求高;酶法提取時(shí)酶和色素難以分離[7]。超聲波輔助提取法是借助超聲波產(chǎn)生的空化、振動(dòng)、粉碎、攪拌等綜合效應(yīng)來(lái)強(qiáng)化提取過(guò)程,從而提高物質(zhì)的提取率,具有效率高、時(shí)間短、成本低、提取量大、無(wú)需加熱等特點(diǎn)[8],同時(shí)可以避免高溫對(duì)提取成分的影響。因此本實(shí)驗(yàn)利用超聲波輔助提取黑果枸杞中花青素,并采用響應(yīng)曲面法對(duì)提取工藝進(jìn)行優(yōu)化[9],以期獲得黑果枸杞花青素的最佳提取工藝,為其資源的深度開(kāi)發(fā)利用提供技術(shù)支持。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

新疆黑果枸杞 新疆烏魯木齊水磨溝區(qū)西域百草匯;氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)品 四川省維克奇生物科技有限公司;鹽酸、無(wú)水乙醇等 均為分析純,成都科龍化工試劑廠。

410HT型超聲清洗機(jī) 深圳科利爾電子科技有限公司;ESJ210-4A型電子天平 沈陽(yáng)龍騰電子有限公司;UV-2000型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì) 尤尼柯(上海)儀器有限公司;LD-Y300A型粉碎機(jī) 永康頂帥五金制品有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 花青素檢測(cè)中標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 以試劑空白(乙醇)為參比,對(duì)黑果枸杞色素提取液在180～800 nm處進(jìn)行光譜掃描,花青素提取液在545 nm處有明顯特征吸收,利用與黑果枸杞色素提取液的強(qiáng)吸收峰一致的氯化矢車(chē)菊素作為標(biāo)準(zhǔn)品。用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定氯化矢車(chē)菊素在180～800 nm波長(zhǎng)范圍內(nèi)的紫外可見(jiàn)光光譜性質(zhì)。配制0.1 mg/mL的氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)溶液,分別移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL置于50 mL容量瓶中,用pH1.0、體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇溶液定容,即配制成1、2、3、4、5 μg/mL的氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)溶液。在545 nm處檢測(cè)吸光度值,繪制出氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)曲線,并得出回歸方程。

1.2.2 花青素得率測(cè)定 吸取1 mL花青素提取液,用pH 1.0、體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇溶液稀釋30倍,測(cè)定溶液在545 nm處的吸光度值,根據(jù)氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程計(jì)算樣液中的花青素含量。連續(xù)測(cè)定三次,取三次實(shí)驗(yàn)結(jié)果平均值作為樣品中花青素含量。花青素得率計(jì)算公式如下:

式中:m為稱取干燥后的黑果枸杞粉質(zhì)量,g;V為花青素提取液體積,mL;n為稀釋倍數(shù);c為回歸方程計(jì)算得出的測(cè)試樣液中花青素濃度,μg/mL。

1.2.3 超聲波輔助提取 將曬干的黑果枸杞去梗后打碎成粉,過(guò)60目篩,40 ℃干燥12 h備用。稱取1.00 g黑果枸杞粉置于100 mL錐形瓶中,按照液料比30∶1 (mL/g)加入pH 3.0、體積分?jǐn)?shù)75%的乙醇溶液,在40 ℃下超聲(超聲功率為240 W)提取20 min,真空抽濾后將濾液用相應(yīng)提取劑定容至100 mL容量瓶中制成花青素提取液備用。

1.2.4 單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.4.1 溶劑種類對(duì)花青素得率的影響 分別選取酸性的水、乙醇、甲醇、丙酮作為提取溶劑,其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察溶劑種類對(duì)花青素得率的影響。

1.2.4.2 溶劑體積分?jǐn)?shù)對(duì)花青素得率的影響 分別選取體積分?jǐn)?shù)為65%、70%、75%、80%、85%、90%的酸性溶液作為提取溶劑,其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察溶劑體積分?jǐn)?shù)對(duì)花青素得率的影響。

1.2.4.3 液料比對(duì)花青素得率的影響 分別選取液料比為15∶1、20∶1、25∶1、30∶1、35∶1、40∶1 (mL/g),其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察液料比對(duì)花青素得率的影響。

1.2.4.4 提取時(shí)間對(duì)花青素得率的影響 分別選取提取時(shí)間為5、10、20、30、40、50、60 min,其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察提取時(shí)間對(duì)花青素得率的影響。

1.2.4.5 提取溫度對(duì)花青素得率的影響 分別選取提取溫度為20、30、40、50、60、70 ℃,其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察提取溫度對(duì)花青素得率的影響。

1.2.4.6 pH對(duì)花青素得率的影響 分別選取pH為1.0、2.0、3.0、4.0、5.0,其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察pH對(duì)花青素得率的影響。

1.2.4.7 提取次數(shù)對(duì)花青素得率的影響 將真空抽濾后的濾渣提取1、2、3、4、5次,其他條件同1.2.3所示進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn),考察提取次數(shù)對(duì)花青素得率的影響。

1.2.5 響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn) 在單因素實(shí)驗(yàn)中,液料比、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間、提取溫度對(duì)花青素提取影響較大,因此選取這四個(gè)因素進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)[10-12],以花青素得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),優(yōu)化超聲波提取黑果枸杞花青素的最佳工藝條件。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的水平及編碼表見(jiàn)表1。

表1 響應(yīng)面實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels table of response surface experiments

1.3數(shù)據(jù)處理

采用Origin 8.0對(duì)單因素實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行處理,利用響應(yīng)面設(shè)計(jì)軟件Design Expert 9.0進(jìn)行響應(yīng)面分析。

2 結(jié)果與分析

2.1花青素檢測(cè)

2.1.1 氯化矢車(chē)菊素的紫外吸收特征 由圖1可知,氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)溶液在204、280～310和545 nm處均有吸收峰,由于204及280～310 nm為近紫外光區(qū),該波長(zhǎng)下的顯色基團(tuán)較多,而545 nm在可見(jiàn)光范圍內(nèi)且吸光度值也較高,同時(shí)檢測(cè)黑果枸杞提取液在545 nm處有明顯的特征吸收,因此選取545 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

圖1 氯化矢車(chē)菊素光譜曲線Fig.1 Spectrum curve of cyanidin chloride

2.1.2 氯化矢車(chē)菊素的標(biāo)準(zhǔn)曲線 氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程:A=0.1685c+0.0059,R2=0.99987。式中:A-吸光度,c-氯化矢車(chē)菊素濃度,μg/mL。基于最小二乘法對(duì)氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)液的濃度和吸光度的結(jié)果做線性回歸分析。得到其標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖2。圖中氯化矢車(chē)菊素的吸光度隨其濃度變化呈線性增加關(guān)系,相關(guān)度系數(shù)較高,表明氯化矢車(chē)菊素溶液吸光度的變化可以很好地反映溶液中氯化矢車(chē)菊素濃度的變化。

圖2 氯化矢車(chē)菊素標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of cyanidin chloride

2.2單因素實(shí)驗(yàn)

2.2.1 溶劑種類對(duì)花青素得率的影響 當(dāng)利用酸性的水、甲醇、乙醇和丙酮作為提取溶劑時(shí),所得黑果枸杞花青素得率如圖3所示。甲醇和乙醇提取效果優(yōu)于水和丙酮,但因甲醇具有毒性,乙醇較為安全且價(jià)格最為低廉,因此選擇乙醇作為適宜的提取溶劑來(lái)提取,并進(jìn)一步探究出適宜的乙醇溶劑的體積分?jǐn)?shù)。

圖3 溶劑種類對(duì)花青素得率的影響Fig.3 Effect of solvent type on anthocyanin yield

2.2.2 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)花青素得率的影響 由圖4可知，在實(shí)驗(yàn)范圍內(nèi),花青素得率隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加先升高后下降。這可能由于花青素在植物體內(nèi)以氫鍵和疏水鍵與蛋白質(zhì)、多糖等物質(zhì)相連,有機(jī)溶劑可以促進(jìn)氫鍵的斷裂,從而變?yōu)樾》肿尤芙獾饺軇┲衃13]。而隨著乙醇體積分?jǐn)?shù)的增加,可能會(huì)溶解出醇溶性雜質(zhì),爭(zhēng)奪與花青素結(jié)合的乙醇-水分子,從而使花青素得率下降[14]。因此選擇75%作為黑果枸杞花青素提取的適宜體積分?jǐn)?shù)。

圖4 乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)花青素得率的影響Fig.4 Effect of ethanol concentration on anthocyanin yield

2.2.3 液料比對(duì)花青素得率的影響 由圖5可知,在液料比為30∶1 (mL/g)時(shí),黑果枸杞中的花青素充分溶出,此時(shí)的花青素得率最高,后隨著液料比持續(xù)增加,曲線趨于平緩(略有降低)。這是因?yàn)槔^續(xù)增大液料比也無(wú)法推動(dòng)花青素的進(jìn)一步溶出,反而可能會(huì)使一些醇溶性雜質(zhì)溶出搶奪乙醇-水分子,從而影響花青素溶解于溶劑中,使花青素得率略有下降。因此選定液料比30∶1 (mL/g)作為黑果枸杞花青素提取的適宜液料比。

圖5 液料比對(duì)花青素得率的影響Fig.5 Effect of liquid-to-solid ratio on anthocyanin yield

2.2.4 提取時(shí)間對(duì)花青素得率的影響 根據(jù)圖6可知,花青素得率上升至提取時(shí)間為20 min時(shí)達(dá)到最高點(diǎn),當(dāng)大于20 min后花青素得率下降。超聲波產(chǎn)生的空化作用可以破壞黑果枸杞細(xì)胞壁,增加溶劑穿透力,使溶劑充分、快速滲透到細(xì)胞內(nèi)部,有效溶解花青素。但超聲時(shí)間過(guò)長(zhǎng),可能會(huì)對(duì)花青素的結(jié)構(gòu)造成影響,使花青素得率下降[15];而超聲時(shí)間較短時(shí),部分花青素還未溶出。因此選取提取時(shí)間10～30 min這一適宜范圍。

圖6 提取時(shí)間對(duì)花青素得率的影響Fig.6 Effect of extraction time on anthocyanin yield

2.2.5 提取溫度對(duì)花青素得率的影響 由圖7可知,當(dāng)提取溫度為40 ℃時(shí)花青素得率達(dá)到最大。這可能是由于溫度的升高,分子熱運(yùn)動(dòng)速率加快,溶質(zhì)的溶解速率隨之加快,溶解度亦會(huì)增加。但花青素對(duì)熱較為敏感,溫度過(guò)高可能對(duì)花青素的穩(wěn)定性造成影響,使其分解,得率有所下降。因此選定30～50 ℃作為適宜的提取溫度范圍。

圖7 提取溫度對(duì)花青素得率的影響Fig.7 Effect of extraction temperature on anthocyanin yield

2.2.6 pH對(duì)花青素得率的影響 圖8顯示pH對(duì)花青素得率的影響?；ㄇ嗨爻嗜跛嵝?在酸性條件下穩(wěn)定性比較強(qiáng),花青素得率較高,但是pH過(guò)低,花青素易離解成離子狀態(tài),造成過(guò)濾困難,損失較大。當(dāng)pH為3.0時(shí)花青素得率達(dá)到最大。因此選取pH3.0作為適宜的提取劑pH。

圖8 pH對(duì)花青素得率的影響Fig.8 Effect of solvent pH on anthocyanin yield

2.2.7 提取次數(shù)對(duì)花青素得率的影響 圖9為提取次數(shù)對(duì)花青素得率的影響。提取一次得到的花青素為9.03 mg/g,提取率達(dá)到94.5%,表明提取一次就可以把花青素基本全部提取出來(lái)。

圖9 提取次數(shù)對(duì)花青素得率的影響Fig.9 Effect of extraction number on anthocyanin yield

2.3響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,選取對(duì)乙醇提取花青素得率影響顯著的四個(gè)因素(液料比、乙醇體積分?jǐn)?shù)、提取時(shí)間、提取溫度)進(jìn)行響應(yīng)面優(yōu)化實(shí)驗(yàn),以花青素得率為評(píng)價(jià)指標(biāo),確定超聲波提取黑果枸杞花青素的最佳工藝條件。Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[16-19]及結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 Box-Behnken實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)及結(jié)果Table 2 Results of response surface experiments

表3 回歸方程方差分析結(jié)果Table 3 Analysis results of regression and variance

注:**p<0.01為極顯著;*p<0.05為顯著。

圖10 液料比和乙醇體積分?jǐn)?shù)對(duì)花青素得率影響的響應(yīng)面圖Fig.10 Response surface plot showing the interactive effects of liquid-to-solid ratio and ethanol concentration on anthocyanin yield

根據(jù)回歸方程,做出響應(yīng)面分析圖,各因素的交互作用見(jiàn)圖10～圖15。從圖中可以看出各因素在提取過(guò)程中的交互作用,響應(yīng)面圖的曲面越陡,交互作用越顯著,反之越不顯著[20]。比較圖10～圖15可知,圖10～圖13曲面較陡,表明液料比(A)和乙醇體積分?jǐn)?shù)(B)、液料比(A)和提取時(shí)間(C)、液料比(A)和提取溫度(D)、乙醇體積分?jǐn)?shù)(B)和提取時(shí)間(C)的交互作用較顯著。圖14中可以看出提取溫度上升的幅度比乙醇體積分?jǐn)?shù)稍陡,說(shuō)明提取溫度對(duì)花青素得率的影響較液料比大。圖15中提取溫度上升幅度明顯大于提取時(shí)間的上升幅度,說(shuō)明提取溫度對(duì)花青素得率影響比提取時(shí)間對(duì)其的影響大,與方差分析結(jié)果一致。

圖11 液料比和提取時(shí)間對(duì)花青素得率影響的響應(yīng)面圖Fig.11 Response surface plot showing the interactive effects of liquid-to-solid ratio and extraction time on anthocyanin yield

圖12 液料比和提取溫度對(duì)花青素得率影響的響應(yīng)面圖Fig.12 Response surface plot showing the interactive effects of liquid-to-solid ratio and extraction temperature on anthocyanin yield

圖13 乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取時(shí)間對(duì)花青素得率影響的響應(yīng)面圖Fig.13 Response surface plot showing the interactive effects of ethanol concentration and extraction time on anthocyanin yield

圖14 乙醇體積分?jǐn)?shù)和提取溫度對(duì)花青素得率影響的響應(yīng)面圖Fig.14 Response surface plot showing the interactive effects of ethanol concentration and extraction temperature on anthocyanin yield

圖15 提取時(shí)間和提取溫度對(duì)花青素得率影響的響應(yīng)面圖Fig.15 Response surface plot showing the interactive effects of extraction time and extraction temperature on anthocyanin yield

在模型濃度范圍內(nèi)選擇出發(fā)點(diǎn),使用快速上升法進(jìn)行優(yōu)化得到的黑果枸杞花青素提取的最佳方法為:乙醇體積分?jǐn)?shù)72.11%、液料比27.21∶1 (mL/g)、提取時(shí)間15.92 min、提取溫度38.21 ℃,花青素理論得率9.20 mg/g?？紤]到實(shí)際操作,將提取工藝參數(shù)修正為乙醇體積分?jǐn)?shù)72%、液料比27∶1 (mL/g)、提取時(shí)間16 min、提取溫度38 ℃。以上述條件進(jìn)行3次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),花青素得率為(9.16±0.059) mg/g,與理論花青素的得率相比,其相對(duì)誤差為0.43%,表明模型可靠。

2.4超聲波輔助提取法與乙醇溶劑提取法比較

在乙醇體積分?jǐn)?shù)、液料比、提取溫度相同的條件下,采用乙醇溶劑提取法提取黑果枸杞中的花青素2 h,花青素得率為(4.71±0.032) mg/g。而超聲波輔助提取的花青素得率為(9.16±0.059) mg/g,得率為前者的將近2倍,且比溶劑提取法縮短了100 min。由此可知,超聲波輔助提取法是一種高效省時(shí)的花青素提取方法。

3 結(jié)論

響應(yīng)曲面法優(yōu)化超聲波輔助乙醇提取黑果枸杞中花青素的最優(yōu)方案為:乙醇體積分?jǐn)?shù)72%、液料比27∶1 (mL/g)、提取時(shí)間16 min、提取溫度38 ℃,花青素實(shí)際得率為(9.16±0.059) mg/g,與理論花青素的得率為測(cè)值相比,其相對(duì)誤差為0.43%。用乙醇溶劑提取法得到的花青素得率為(4.71±0.032) mg/g,得率僅為超聲波輔助提取的一半左右,且耗時(shí)較長(zhǎng)。表明超聲波輔助提取技術(shù)具有耗時(shí)短、效率高等優(yōu)點(diǎn),可為今后黑果枸杞花青素的提取提供參考依據(jù)。

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Optimizationofultrasonic-assistedextractionprocessforanthocyaninsfromLyciumruthenicuMurrbyresponsesurfacemethodology

YAOSi-minqiang,SHANHong-yu,YUYa-jing,LVYuan-ping*

(College of Light Industry,Textile and Food Engineering,Sichuan University,Chengdu 610025,China)

Response surface methodology was employed for the ultrasonic-assisted extraction of anthocyanins fromLyciumruthenicuMurr. Anthocyanin yield was selected as evaluation index to investigate anthocyanin extraction process fromLyciumruthenicuMurr. On the basis of one-factor-at-a-time experiments,response surface methodology was used to optimize the extraction process of anthocyanins fromLyciumruthenicuMurr with four significant impact factors such as ethanol concentration,liquid-to-solid ratio,extraction time,extraction temperature. The results showed that the optimum conditions were as follows:72% of ethanol concentration,27∶1 (mL/g)of liquid-to-solid ratio,16 min of extraction time,38 ℃ of extraction temperature. Under these conditions,the actual average yield was(9.16±0.059)mg/g,relative error of 0.43% compared with the predicted value and incresed nearly 1-fold compared with that obtained without ultrasonic treatment.

LyciumruthenicuMurr;anthocyanins;ultrasonic-assisted extraction;response surface methodology

2017-01-15

姚思敏薔(1993-)，女，碩士研究生，研究方向：食品工程，E-mail:747294934@qq.com。

*通訊作者:呂遠(yuǎn)平(1971-)，女，博士，教授，研究方向：食品科學(xué)與工程，E-mail:364943477@qq.com。

TS201.1

:B

:1002-0306(2017)16-0210-07

10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.039