超聲清洗條件下小白菜對(duì)甲萘威的吸附特性

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(1.北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類(lèi)健康高精尖創(chuàng)新中心,北京工商大學(xué),北京 100048;2.食品添加劑與配料北京市高校工程研究中心,北京 100048)

超聲清洗條件下小白菜對(duì)甲萘威的吸附特性

陳雪1,程磊1,白鴿1,張杰1,曹雁平1,2,*

(1.北京食品營(yíng)養(yǎng)與人類(lèi)健康高精尖創(chuàng)新中心,北京工商大學(xué),北京 100048;2.食品添加劑與配料北京市高校工程研究中心,北京 100048)

探討超聲清洗過(guò)程中蔬菜對(duì)清洗水中甲萘威的吸附特性。以小白菜為原料,研究超聲頻率、超聲功率、超聲時(shí)間、超聲溫度、清洗水中農(nóng)藥濃度對(duì)小白菜吸附甲萘威的影響。研究發(fā)現(xiàn):隨著頻率減小、功率增大、時(shí)間延長(zhǎng)、溫度升高、甲萘威濃度增大,小白菜上甲萘威的吸附量增大。采用均勻?qū)嶒?yàn)優(yōu)化清洗條件,利用偏最小二乘回歸法分析均勻?qū)嶒?yàn)結(jié)果,得到最優(yōu)條件為頻率135 kHz、功率0.25 W/cm2、時(shí)間5 min、甲萘威濃度5 mg/L,此條件下實(shí)測(cè)小白菜上甲萘威吸附量為0.68 mg/kg,與理論相對(duì)誤差為5.59%。本文可為超聲清洗小白菜的條件提供一定的理論依據(jù)。

超聲,清洗,小白菜,甲萘威

蔬菜是我國(guó)第二大農(nóng)作物,年產(chǎn)量約占世界總產(chǎn)量的60%[1]。蔬菜中農(nóng)殘超標(biāo)現(xiàn)象較為嚴(yán)重,據(jù)統(tǒng)計(jì),自2013年起我國(guó)蔬菜中農(nóng)藥殘留合格率分別為85.3%、85.2%、83.1%,呈現(xiàn)逐年下降的趨勢(shì)。攝入農(nóng)殘超標(biāo)的蔬菜或長(zhǎng)期接觸農(nóng)藥會(huì)對(duì)人體健康造成不良影響。甲萘威是一種光譜高效的低毒氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥,應(yīng)用廣泛,近年來(lái)對(duì)其毒副作用的研究發(fā)現(xiàn)它可對(duì)人體產(chǎn)生免疫和慢性神經(jīng)毒性等[2-3]。

超聲作為一種先進(jìn)高效的清洗技術(shù),得到了越來(lái)越廣泛的關(guān)注?，F(xiàn)已有超聲清洗設(shè)備應(yīng)用于工廠(chǎng)和家庭的果蔬清洗中。超聲對(duì)浸入液體中的物體表面的清洗作用主要是通過(guò)超聲空化作用來(lái)實(shí)現(xiàn)的,同時(shí)伴隨著諸多效應(yīng)如機(jī)械效應(yīng)、熱效應(yīng)等[4]。超聲的空化作用主要體現(xiàn)在兩方面:一是殺菌效應(yīng);二是沖擊剝離效應(yīng)[5]。目前,常用超聲清洗設(shè)備可通過(guò)改變水浴溫度、超聲功率、超聲頻率、超聲時(shí)間等4個(gè)因素來(lái)影響清洗效果。

國(guó)內(nèi)已有研究表明,超聲可以有效提升有機(jī)磷農(nóng)藥的清除率,其效果優(yōu)于氣泡清洗與清水浸泡[6]。張瑞等[7]研究發(fā)現(xiàn),超聲波氣泡清洗比清水和洗潔精浸泡對(duì)萵苣上的有機(jī)磷農(nóng)藥去除率更高。王海鷗等[8]研究了超聲臭氧聯(lián)合技術(shù)可以降低乙酰甲胺磷、敵敵畏、樂(lè)果的殘留量,并且降農(nóng)殘效果顯著。毛春玲等[9]研究了貯藏法、紫外照射法、超聲波處理法、臭氧處理和降解酶五種方法對(duì)3種農(nóng)藥殘留的去除效果,超聲與臭氧處理效果優(yōu)于其他方法。另外,何天宇等[10]研究得出超聲清洗方法對(duì)葉類(lèi)蔬菜農(nóng)殘的去除效果比較明顯,小白菜和菠菜農(nóng)殘最大去除率在90%左右。但對(duì)于清洗水中的農(nóng)藥是否會(huì)吸附到蔬菜上還鮮有研究。因小白菜是四季皆可食用的常見(jiàn)蔬菜,本研究以小白菜為代表物,研究超聲頻率、超聲功率、超聲時(shí)間、溫度等條件對(duì)水中甲萘威吸附量的影響。

1 材料與方法

1.1材料與儀器

新鮮小白菜 永輝超市,經(jīng)檢驗(yàn)小白菜上不含甲萘威殘留;甲萘威標(biāo)準(zhǔn)品 Accustandard公司;甲醇 色譜純,Fisher公司;冰醋酸 色譜純,光復(fù)公司;無(wú)水硫酸鎂、無(wú)水乙酸鈉 分析純,國(guó)藥集團(tuán);N-丙基乙二胺(PSA) Agilent公司;超純水。

W2695高效液相色譜儀、W2996二極管陣列檢測(cè)器 WATERS公司;JXD-02型超聲處理裝置 北京金星超聲波設(shè)備技術(shù)有限公司;SHB-ⅢA循環(huán)水式多用真空泵 鄭州長(zhǎng)城科工貿(mào)有限公司;FS/1勻漿機(jī) 常州國(guó)華電器有限公司;ALC-1100.2電子天平、TB-214分析天平 北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司;蔬菜脫水器 雙馬塑業(yè)有限公司。

1.2實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的預(yù)處理和制備 潔凈樣品:新鮮小白菜用清水洗去表面的泥土,均勻選取外層的葉子,使用蔬菜脫水器去除小白菜表面的水分,經(jīng)處理后樣品質(zhì)量在97～103 g范圍內(nèi)視為無(wú)顯著變化,經(jīng)處理后的小白菜稱(chēng)為潔凈的樣品。

吸附樣品:不同超聲條件下,小白菜在一定濃度的甲萘威溶液中作用后吸附上甲萘威作為吸附樣品。

1.2.2 甲萘威的測(cè)定

1.2.2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制 準(zhǔn)確稱(chēng)取100 mg甲萘威標(biāo)準(zhǔn)品,超純水溶解,1 L容量瓶定容,配制成100 mg/L標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,保存于4 ℃冰箱待用。取甲萘威標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液用超純水分別稀釋到0.1、0.5、1、2、5、10、15、20 mg/L進(jìn)行HPLC-UV檢測(cè),以標(biāo)準(zhǔn)溶液中甲萘威的質(zhì)量濃度(X)為橫坐標(biāo),色譜峰面積(Y)為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。在0.1～20 mg/L范圍內(nèi)線(xiàn)性關(guān)系良好,其線(xiàn)性方程y=32746x+4655,R2=0.999。

1.2.2.2 HPLC-UV檢測(cè)條件 柱型:XTerra?MS,C18色譜柱(2.1 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相A:甲醇;流動(dòng)相B:超純水;洗脫條件:A∶B=60∶40;流速:1.0 mL/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10.0 μL;檢測(cè)器:二極管陣列檢測(cè)器;檢測(cè)波長(zhǎng):224 nm[11]。

1.2.2.3 小白菜樣品的前處理及檢測(cè) 小白菜中甲萘威的提取凈化參考了AOAC.2007基質(zhì)分散固相萃取方法,它是近年國(guó)際上新興的一種用于農(nóng)產(chǎn)品檢測(cè)的快速樣品前處理技術(shù),又稱(chēng)QuEChERS方法[12-13]。具體實(shí)驗(yàn)步驟如下:取20 g吸附樣品,切碎后加入100 mL,1%的冰醋酸酸化的乙腈,使用勻漿機(jī)勻漿,靜置使固液分層。用一次性滴管吸取勻漿后的樣品上清液加入含有1 g無(wú)水乙酸鈉,4 g無(wú)水硫酸鎂的離心管中,冷卻,隨后劇烈振搖,轉(zhuǎn)速5000 r/min離心2 min。取5 mL離心后的上清液,加入含有0.25 mg PSA,0.75 mg無(wú)水硫酸鎂的離心管中,劇烈振搖,轉(zhuǎn)速5000 r/min離心2 min。離心后的上清液,即萃取液,過(guò)0.22 μm濾膜后進(jìn)行HPLC-UV檢測(cè),按照以下公式計(jì)算甲萘威吸附量。

吸附量M=C×V/m

式中:C為測(cè)得的甲萘威的濃度,mg/L;V為萃取液的體積,L;m為小白菜的質(zhì)量,kg。

1.2.2.4 精密度和回收率 分別稱(chēng)取5、10 mg的甲萘威標(biāo)準(zhǔn)品(純度≥99.9%)加到1000 g經(jīng)粉碎機(jī)粉碎成糊狀的潔凈的小白菜中,劇烈振搖2 min,使甲萘威均勻的分散,制得5、10 mg/kg的加標(biāo)樣品,按照1.2.2.2～1.2.2.3方法測(cè)定甲萘威含量,每個(gè)水平重復(fù)測(cè)定6次,進(jìn)行回收率和精密度實(shí)驗(yàn)。計(jì)算公式如下:

回收率(%)=(檢出量/添加量)×100

1.2.3 超聲清洗對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響的單因素實(shí)驗(yàn)

1.2.3.1 超聲溫度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 超聲頻率為28 kHz,超聲功率為0.15 W/cm2,超聲溫度分為25、30、35、40、45 ℃,甲萘威濃度為10 mg/L,超聲時(shí)間為5 min,計(jì)算小白菜上甲萘威的吸附量,研究超聲溫度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響。

1.2.3.2 甲萘威濃度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 超聲頻率為28 kHz,超聲功率為0.15 W/cm2,超聲溫度為25 ℃,甲萘威濃度為5、10、15、20、25 mg/L,超聲時(shí)間為5 min,計(jì)算小白菜上甲萘威的吸附量,研究甲萘威濃度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響。

1.2.3.3 超聲頻率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 超聲頻率分別為28、40、50、135 kHz,超聲功率為0.25 W/cm2,超聲溫度為25 ℃,甲萘威濃度為10 mg/L,分別超聲5 min,計(jì)算小白菜上甲萘威的吸附量,研究超聲頻率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響。

1.2.3.4 超聲功率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 超聲頻率為28 kHz,超聲功率為0.05、0.15、0.25、0.35、0.45 W/cm2,超聲溫度為25 ℃,甲萘威濃度為10 mg/L,分別超聲5 min,計(jì)算小白菜上甲萘威的吸附量,研究超聲功率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響。

1.2.3.5 超聲時(shí)間對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 超聲頻率為28 kHz,超聲功率為0.45 W/cm2,超聲溫度為25 ℃,甲萘威濃度為10 mg/L,超聲時(shí)間分別為5、10、15、20、25 min,計(jì)算小白菜上甲萘威的吸附量,研究超聲時(shí)間對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響。

1.2.4 超聲對(duì)小白菜上甲萘威吸附量條件的優(yōu)化 根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,選擇超聲頻率、超聲功率、超聲時(shí)間、甲萘威濃度4個(gè)因素,以小白菜上甲萘威吸附量為評(píng)價(jià)指標(biāo),利用DPSv15.10數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)因素設(shè)計(jì)混合水平均勻?qū)嶒?yàn)優(yōu)化小白菜的超聲清洗條件,實(shí)驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)如表1所示。

表1 實(shí)驗(yàn)因素水平表Table 1 Factors and levels table for the trial

1.3數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)中每個(gè)處理重復(fù)三次,實(shí)驗(yàn)結(jié)果以平均值表示。采用DPSv15.10數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)進(jìn)行均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)與分析應(yīng)用Microsoft Excel 2007。

2 結(jié)果與分析

2.1方法的精密度

甲萘威檢測(cè)方法回收率和精密度實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知，加標(biāo)量為5、10 mg/kg時(shí),HPLC-UV法測(cè)定甲萘威的平均回收率分別為89.22%和106.45%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在7%以下,測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

表2 甲萘威回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果Table 2 Carbaryl recycling experimental results

2.2超聲對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響

2.2.1 超聲溫度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 由圖1可知,隨著超聲溫度的升高,小白菜上甲萘威的吸附量先緩慢升高然后急劇升高然后趨于平穩(wěn)。隨著溫度的升高甲萘威分子運(yùn)動(dòng)加劇,增加了與小白菜的碰撞機(jī)會(huì),增大了有效碰撞幾率,從而造成小白菜上甲萘威的吸附量增加。而引起吸附量先緩慢后急劇再平穩(wěn)的原因可能是分子運(yùn)動(dòng)速率對(duì)吸附反應(yīng)的影響達(dá)到極值。

圖1 超聲溫度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響Fig.1 Effect of ultrasonic temperature on the adsorption quantity of carbaryl on Chinese cabbage

2.2.2 甲萘威濃度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 由圖2可知,隨著甲萘威濃度的升高,小白菜上甲萘威的吸附量呈增加的趨勢(shì)。隨著濃度的增加,單位體積內(nèi)甲萘威的分子數(shù)增加,增大了甲萘威分子與小白菜的碰撞幾率從而使吸附量增加。

圖2 濃度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響Fig.2 Effect of concentration on the adsorption quantity of carbaryl on Chinese cabbage

2.2.3 超聲頻率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 由圖3可知,隨著超聲頻率的增大,小白菜上甲萘威的吸附量減小,由2.84 mg/kg逐漸減小到1.74 mg/kg。進(jìn)行超聲清洗時(shí),頻率增加空化強(qiáng)度減弱[14],理論上頻率越高清洗密度越大,清洗潔凈度越高,但清洗的相對(duì)作用力小,由于頻率增大,超聲力度減小,使小白菜與甲萘威分子接觸的作用力減弱,減弱了小白菜對(duì)甲萘威的吸附,吸附量較小[15]。超聲頻率越小,越容易產(chǎn)生瞬間的空化效應(yīng),微泡在瞬間空化時(shí)崩潰,可以形成局部的熱點(diǎn)和高壓,隨著高壓釋放,液體中形成強(qiáng)大的沖擊波或者高速射流,產(chǎn)生較大的能量,加大傳質(zhì)速率[16],增強(qiáng)了小白菜與甲萘威分子之間的相互作用,從而使小白菜上甲萘威的吸附量增大。

圖3 超聲頻率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響Fig.3 Effect of ultrasonic frequency on the adsorption quantity of carbaryl on Chinese cabbage

2.2.4 超聲功率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 由圖4可知,隨著超聲功率的增大,小白菜上甲萘威的吸附量呈現(xiàn)先增加再減小又增加的趨勢(shì),并在0.45 W/cm2時(shí)達(dá)到最大值為4.22 mg/kg;在0.05 W/cm2時(shí)取得最小值為1.50 mg/kg。超聲功率越大,機(jī)械作用越強(qiáng)烈,振蕩幅度加大,從而使小白菜與甲萘威分子的接觸機(jī)會(huì)增大,造成小白菜上甲萘威吸附量的增加,但隨著超聲功率的進(jìn)一步加大會(huì)造成甲萘威分子的降解,造成小白菜上甲萘威吸附量的微量減小,當(dāng)超聲功率進(jìn)一步加大時(shí)，超聲機(jī)械作用的振蕩強(qiáng)度進(jìn)一步加大，超過(guò)超聲對(duì)甲萘威的降解作用,從而使小白菜上甲萘威吸附量再次增加[17]。

圖4 超聲功率對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響Fig.4 Effect of ultrasonic power on the adsorption quantity of carbaryl on Chinese cabbage

2.2.5 超聲時(shí)間對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響 由圖5可知,隨著超聲時(shí)間的增大,小白菜上甲萘威的吸附量增大,并在25 min時(shí)達(dá)到最大值12.49 mg/kg。隨著超聲時(shí)間的增加,甲萘威分子與小白菜的有效接觸幾率提高,從而使小白菜上甲萘威的吸附量增大。

表3 最小指標(biāo)時(shí)各個(gè)因素組合與目標(biāo)函數(shù)Table 3 Each factor combination and objective function of the optimal index

圖5 超聲時(shí)間對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響Fig.5 Effect of ultrasonic time on the adsorption quantity of carbaryl on Chinese cabbage

2.3均勻?qū)嶒?yàn)優(yōu)化分析

采用偏最小二乘回歸分析方法對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析。以超聲頻率、超聲功率、超聲時(shí)間、甲萘威濃度為因變量。實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。根據(jù)數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)所得出的實(shí)驗(yàn)處理結(jié)果給出了最小吸附時(shí)各個(gè)因素組合,偏最小二乘回歸方程為y=0.6251171-0.027349X1-0.016611X2+0.626330X3-0.001012X4+0.000316X1X1+0.000160X2X2-1.991167X3X3+0.000012X4X4+0.000613X1X2+0.014270X1X3-0.000024X1X4-0.007838X2X3-0.000025X2X4+0.002431X3X4。為了驗(yàn)證偏最小二乘回歸方程以及實(shí)驗(yàn)的可信程度,因此安排一次驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),測(cè)得各性能指標(biāo),如表3所示。

表2 均勻?qū)嶒?yàn)設(shè)計(jì)和結(jié)果Table 2 The design and result uniform experiment

對(duì)比運(yùn)用數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)所得出來(lái)的預(yù)測(cè)值和進(jìn)行優(yōu)化實(shí)驗(yàn)的實(shí)測(cè)值可以說(shuō)明偏最小二乘回歸模型是可信的,所建立的模型優(yōu)化預(yù)測(cè)成立。

3 結(jié)論

通過(guò)單因素實(shí)驗(yàn),研究了超聲頻率、超聲功率、超聲時(shí)間、超聲溫度、甲萘威濃度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響。在單因素實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上,通過(guò)均勻?qū)嶒?yàn),確定最小吸附量的條件頻率135 kHz、功率0.25 W/cm2、時(shí)間5 min、甲萘威濃度5 mg/L,吸附量為0.601 mg/kg。驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)證明最小吸附量條件下的小白菜上甲萘威的吸附量為0.68 mg/kg,相對(duì)誤差為5.59%,說(shuō)明建立的預(yù)測(cè)模型具有一定的實(shí)踐指導(dǎo)意義。

超聲清洗可以有效減少果蔬表面的塵土、微生物、農(nóng)藥殘留等物質(zhì),可以提高果蔬的加工及貯藏性能。由于超聲清洗可以去除農(nóng)藥殘留,致使農(nóng)藥到清洗水中,長(zhǎng)時(shí)間清洗可能會(huì)使清洗水中的農(nóng)藥吸附到果蔬上,對(duì)果蔬造成一定污染,因此果蔬的超聲清洗條件的研究具有一定的應(yīng)用價(jià)值。本文只實(shí)驗(yàn)了超聲頻率、超聲功率、超聲時(shí)間、超聲溫度、甲萘威濃度對(duì)小白菜上甲萘威吸附量的影響,但對(duì)于吸附過(guò)程的探究,還有待于進(jìn)一步實(shí)驗(yàn)。

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TheadsorptioncharacteristicsofChinesecabbageoncarbarylundertheultrasoniccleaning

CHENXue1,CHENGLei1,BAIGe1,ZHANGJie1,CAOYan-ping1,2,*

(1.Beijing High-Tech Innovation Centre of Food Nutrition and Human Health,Beijing Technology and Business University,Beijing 100048,China;2.Beijing Engineering Research of Food Additives and Ingredients,Beijing 100048,China)

In this paper,the Chinese cabbage were used as the experimental materials to study the characteristics of carbaryl in washing water adsorbed to the vegetables under the ultrasonic technology,which involved different frequencies,powers,washing times,temperatures and the concentration of the cararyl.The results showed that the adsorption quantity of carbaryl on Chinese cabbage increased with the decrease of the frequencies,the rise of ultrasonic power,the length of cleaning time,the increase of water-bath temperature,the increase of concentration of carbaryl.The optimal ultrasound treatment conditions were determined by uniform design and least square regression analysis to be that frequency was 135 kHz,power was 0.25 W/cm2,time was 5 min and concentration was 5 mg/L.The result of validation experiments showed an actual vaule of 0.68 mg/kg with a realitive error of 5.59% compared with theoretical value. This study provides a theoretical basis for the conditions of ultrasonic technology for washing Chinese cabbage.

ultrasonic;washing;Chinese cabbage;carbaryl

2017-02-28

陳雪(1991-)，女，碩士研究生，研究方向：超聲清洗，E-mail:chenxue0226@163.com。

*通訊作者:曹雁平(1961-)，男，博士，教授，研究方向：食品化學(xué)與安全，E-mail:caoyp@btbu.edu.cn。

“十三五”國(guó)家重點(diǎn)研發(fā)計(jì)劃項(xiàng)目課題(2016YFD0400802)；北京市自然科學(xué)基金項(xiàng)目(6142003)。

TS201.2

:A

:1002-0306(2017)16-0009-05

10.13386/j.issn1002-0306.2017.16.003