三氯氫硅精餾提純過程動(dòng)態(tài)分析

馬永飛，趙建章

(1.新特能源股份有限公司，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆工程學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程系，新疆 烏魯木齊 830091；3. 中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 徐州 221000)

三氯氫硅精餾提純過程動(dòng)態(tài)分析

馬永飛1，趙建章2,3

(1.新特能源股份有限公司，新疆 烏魯木齊 830011；2.新疆工程學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境工程系，新疆 烏魯木齊 830091；3. 中國(guó)礦業(yè)大學(xué) 化工學(xué)院，江蘇 徐州 221000)

采用化工流程模擬軟件，在穩(wěn)態(tài)模擬的基礎(chǔ)上，完善設(shè)備尺寸，對(duì)原工況和優(yōu)化后工況，分別在流量和組成擾動(dòng)下進(jìn)行了動(dòng)態(tài)分析，工藝參數(shù)優(yōu)化后，其動(dòng)態(tài)特性沒有明顯改變，同時(shí)為保證工況穩(wěn)定應(yīng)保持原料組成的穩(wěn)定和純度。

三氯氫硅；模擬；動(dòng)態(tài)

三氯氫硅的提純方法主要采用精餾提純的方式，前人對(duì)其提純過程應(yīng)用化工流程模擬軟件進(jìn)行模擬和優(yōu)化進(jìn)行了大量的工作[1-4]，但是對(duì)其過程及優(yōu)化結(jié)果缺乏動(dòng)態(tài)分析。

本文在原穩(wěn)態(tài)模擬和優(yōu)化的結(jié)果[4]的基礎(chǔ)上應(yīng)用Aspen Plus Dynamics進(jìn)行動(dòng)態(tài)分析。

1 完善工藝流程及設(shè)備尺寸

向穩(wěn)態(tài)模擬中添加閥門和泵等操作元件，這些元件在動(dòng)態(tài)模擬中非常重要。所有精餾塔進(jìn)料的閥門出口壓力都必須精確得與進(jìn)料板位置處的壓力相等，C3塔頂產(chǎn)品采出管線的閥門壓降設(shè)置為500kPa，其他控制閥門的壓降一般設(shè)定為400kPa；泵的進(jìn)出口壓差在符合以上規(guī)定的基礎(chǔ)上根據(jù)前后物料的壓力情況設(shè)置。

流程中各塔的參數(shù)見表1。

表1 各塔參數(shù)匯總表

圖1 某廠三氯氫硅精餾提純工藝流程

在穩(wěn)態(tài)模擬過程中，得到進(jìn)入各個(gè)精餾塔的第一塊塔板和倒數(shù)第二塊塔板的液體體積流量，即回流罐和再沸器的液體體積流量QL。根據(jù) Luyben[5]推薦的方法，假設(shè)設(shè)備的持液時(shí)間tholdup為10min，設(shè)備的長(zhǎng)徑比值為 2，則可通過以下體積公式計(jì)算得到設(shè)備的直徑和長(zhǎng)度：

V=(πD2/4)×(2D)

(1)

各塔回流罐和再沸器的液體體積見表2、3。

表2 回流罐和再沸器尺寸匯總表(原工況)

表3 回流罐和再沸器尺寸匯總表(優(yōu)化后)

2 控制方案的設(shè)計(jì)

由于產(chǎn)品中要求三氯氫硅的含量大于0.9999，所以塔內(nèi)溫度分布曲線比較平緩，溫度對(duì)組成變化不敏感，尤其是C2和C3塔，利用溫度進(jìn)行控制產(chǎn)品質(zhì)量比較困難。同時(shí)，該流程中只要求塔的一端產(chǎn)品質(zhì)量，根據(jù)Shinskey提出了設(shè)計(jì)精餾塔控制的三項(xiàng)原則，只需要采用物料平衡的方式控制產(chǎn)品質(zhì)量即可。

采用物料平衡的控制方式可用的有三種控制結(jié)構(gòu)[6]。結(jié)合本流程的特點(diǎn)可得該流程的控制結(jié)構(gòu)如圖2所示，控制回路如下：

① 流量控制器控制塔C1進(jìn)料量；

② 塔C1塔頂產(chǎn)品是塔C2的進(jìn)料，塔C2塔底產(chǎn)品是塔C3的進(jìn)料，因此這兩股產(chǎn)品設(shè)置流量控制器，以避免后續(xù)工藝進(jìn)料的波動(dòng)；

③塔C2塔頂產(chǎn)品流量遠(yuǎn)小于塔底產(chǎn)品流量，塔C2回流罐的液位采用回流量控制；

④塔C1、塔C3塔底產(chǎn)品流量遠(yuǎn)小于塔頂產(chǎn)品流量，塔C1、塔C3塔底的液位采用再沸器加熱量控制；

⑤三個(gè)塔都采用固定回流比控制；

⑥對(duì)塔C2的再沸器的加熱量設(shè)置了對(duì)各自進(jìn)料的前饋比例控制，對(duì)塔C1、塔C3塔底產(chǎn)品流量設(shè)置了對(duì)進(jìn)料的前饋比例控制，同時(shí)設(shè)置了時(shí)滯元件，使動(dòng)態(tài)響應(yīng)在時(shí)間上匹配；

⑦塔C2塔底的液位與塔底采出量組成均勻控制；

圖2 三氯氫硅精餾提純工藝控制結(jié)構(gòu)

⑧對(duì)三個(gè)塔的塔壓是通過冷凝器的冷卻量進(jìn)行控制。

3 動(dòng)態(tài)模擬

過程的動(dòng)態(tài)模擬是在穩(wěn)定的運(yùn)行工藝基礎(chǔ)上加入擾動(dòng)，比如流量、組分等擾動(dòng)，而工藝過程如何變化，以及檢驗(yàn)設(shè)計(jì)的控制系統(tǒng)能否使產(chǎn)品的純度能維持在一個(gè)較為合理的范圍內(nèi)[7]。

3.1 進(jìn)料量的擾動(dòng)

a為塔頂產(chǎn)品流量；b為塔底產(chǎn)品流量

圖3 塔C3流量響應(yīng)

該工藝進(jìn)料量為6000 kg/h(不含循環(huán)物料)，分別在1 h、11 h、21 h、31 h使流量階躍變?yōu)?200、6000、4800、6000，控制系統(tǒng)對(duì)進(jìn)料量波動(dòng)20%的動(dòng)態(tài)響應(yīng)。

由于流量設(shè)立了隨動(dòng)控制系統(tǒng)，在改變進(jìn)料量后，很快就達(dá)到了穩(wěn)定，以塔C3的塔頂、塔底、進(jìn)料為例，如圖3所示。

由圖3可知，流量變化幾乎沒有滯后，在階躍變化后1～2h即能達(dá)到穩(wěn)態(tài)，但原工況的響應(yīng)曲線更為陡峭，這是由于原工況回流量大，靈敏度高的緣故。

最終產(chǎn)品的組成，重點(diǎn)考察了SiHCl3、BCl3、PCl3的響應(yīng)曲線，SiHCl3的組成在階躍輸入后原工況和優(yōu)化后工況都沒有變化，BCl3、PCl3的組成發(fā)生了波動(dòng)，但都在質(zhì)量要求的范圍內(nèi)，兩種組分在兩種工況下響應(yīng)相似，以優(yōu)化后BCl3響應(yīng)曲線為例，如圖4所示。

圖4 最終產(chǎn)品BCL3含量響應(yīng)

由圖4可知，BCl3在上升階躍輸入后，先出現(xiàn)一個(gè)下降峰，后出現(xiàn)上升峰，最后達(dá)到新的穩(wěn)態(tài)值。這是此流程所設(shè)置的控制系統(tǒng)典型的表現(xiàn)，BCl3脫除主要是由塔C2完成的，塔C2的再沸器的加熱量設(shè)置了對(duì)各自進(jìn)料的前饋比例控制，上升蒸汽先增加，回流罐的液位后增加，其液位控制器才會(huì)增加回流量，同時(shí)增加塔頂產(chǎn)品采出量，所以才會(huì)現(xiàn)有下降峰后有上升峰。

經(jīng)過考察，優(yōu)化后并沒有明顯改變控制系統(tǒng)的動(dòng)態(tài)特性。

3.2 組成的擾動(dòng)

該工藝進(jìn)料量組成見表4，在1h時(shí)，手動(dòng)修改SiHCl3和SiH2Cl2組成，使其之和為0.994，其它不變，研究其動(dòng)態(tài)響應(yīng)。

表4 原料組成表

經(jīng)過測(cè)試，原工況和優(yōu)化后在動(dòng)態(tài)響應(yīng)方面沒有明顯改變，但是存在以下兩個(gè)問題：

①當(dāng)SiHCl3低于0.935以后，最終產(chǎn)品的SiHCl3純度難以維持在0.9999以上；

② SiHCl3在高于0.935時(shí)，雖然最終產(chǎn)品的SiHCl3純度保持不變或者維持在0.9999以上，但是要達(dá)到一個(gè)新的穩(wěn)態(tài)，需要很長(zhǎng)時(shí)間。

4 結(jié)論

(1)對(duì)原工況進(jìn)行優(yōu)化后，并沒有明顯改變工藝的動(dòng)態(tài)特性(進(jìn)料組成和流量擾動(dòng))；

(2)組成擾動(dòng)在一定范圍內(nèi)，該控制系統(tǒng)可以維持產(chǎn)品質(zhì)量不變或者在合格標(biāo)準(zhǔn)以上，但是達(dá)到穩(wěn)態(tài)的時(shí)間過長(zhǎng)，不利于生產(chǎn)，所以建議生產(chǎn)中對(duì)原料的純度加強(qiáng)管理。

[1] 黃國(guó)強(qiáng),趙虎勇,孫帥帥.熱泵精餾在三氯氫硅提純過程中的模擬[J].化工進(jìn)展,2013(6):1450.

[2] 李聞笛,廉景燕,叢 山,等.高純?nèi)葰涔杈s節(jié)能工藝的模擬分析[J].現(xiàn)代化工,2012(9):94.

[3] 李群生,白 潔,郭增昌,等.三氯氫硅精餾過程的模擬與優(yōu)化[J].北京化工大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2012(1):1.

[4] 馬永飛,趙建章.三氯氫硅精餾提純模擬和優(yōu)化[J].科技視界,2016(22):29.

[5] Luyben W L.Distillation design and control using Aspen TM simulation[M].New York:John Wiley & Sons.2006.

[6] 戴連奎,于 玲.過程控制工程[M].3版.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2012.

[7] 孫安琴.芳烴精制流程的模擬與控制[D].天津:天津大學(xué),2015.

(本文文獻(xiàn)格式：馬永飛，趙建章.三氯氫硅精餾提純過程動(dòng)態(tài)分析[J].山東化工,2017,46(13):158-160.)

2017-04-25

馬永飛(1986—)，男，陜西人，本科，研究方向：化工過程模擬與優(yōu)化；通訊作者：趙建章(1982—)，男，河北黃驊人，講師，研究方向：過程模擬、優(yōu)化與控制。

TQ015.9

A

1008-021X(2017)13-0158-03