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    不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量測定

    2017-09-16 03:11:47吳凌鳳謝華松
    山東化工 2017年14期
    關(guān)鍵詞:巴戟天甲醚黃素

    吳凌鳳,謝華松

    (嘉應(yīng)學(xué)院醫(yī)學(xué)院,廣東 梅州 514000)

    不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量測定

    吳凌鳳,謝華松*

    (嘉應(yīng)學(xué)院醫(yī)學(xué)院,廣東 梅州 514000)

    目的:對不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量進行比較研究。方法:采用HPLC測定不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量,色譜柱:Agilent(4.6 mm×250 mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸水為流動相(78:22);流速1.00 mL·min-1;柱溫30 ℃;檢測波長254 nm。結(jié)果:巴戟天藥材中大黃素甲醚的線性范圍為0.118-1.18 μg/mL,r2=0.9991,大黃素甲醚的平均回收率在87.12%。不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量有所不同。結(jié)論:所建立的分析方法可以測定巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量。

    巴戟天;大黃素甲醚;高效液相色譜法;含量測定

    巴戟天為茜草科巴戟天屬植物巴戟Morinda officinalis How.的干燥根莖,具補腎陽、強筋骨、祛風濕功效,臨床用于治療陽痿遺精、宮冷不孕、月經(jīng)不調(diào)、少腹冷痛、風濕痹痛、筋骨痿軟等癥。巴戟天始載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,列為上品,歷代本草均有記載,主要分布在廣東、福建、廣西、海南等省的熱帶和亞熱帶地區(qū),其中以廣東德慶為道地產(chǎn)地。巴戟天含多種化學(xué)成分,如蒽醌、環(huán)烯醚萜、寡糖、多糖等成分。巴戟天中的蒽醌類成分有具有促進骨髓基質(zhì)細胞增殖[1]等作用,而大黃素甲醚具有很強的抗炎、抗癌作用[2],且有抗骨質(zhì)疏松活性[3]。

    1 材料

    島津LC-10AT高效液相色譜儀(SPD-10A檢測器)。巴戟天藥材于2016年10月購于五華,德慶等地,經(jīng)嘉應(yīng)學(xué)院醫(yī)學(xué)院副教授丘明建鑒定為巴戟天M.officinalis.的干燥成熟根莖。大黃素甲醚(中國藥品生物制品檢定所,批號:110758-201013),甲醇為色譜純(天津科密歐化學(xué)試劑有限公司),純凈水,其他試劑均為分析純。

    2 方法與結(jié)果

    2.1 色譜條件

    AgilentC18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流動相以甲醇-0.1%磷酸水(78:22);流速1.00 mL·min-1;柱溫30 ℃;檢測波長254 nm。在此實驗條件下,供試品溶液中大黃素甲醚對照品與其他成分得到良好分離,其色譜峰保留時間與相應(yīng)對照品一致(見圖1)。理論塔板數(shù)以大黃素甲醚峰計算應(yīng)不低于4 000。

    2.2 對照品溶液的制備

    精密稱取2.36mg大黃素甲醚對照品,置100mL容量瓶中,加甲醇溶解并定容,備用。

    2.3 供試品溶液的制備取

    巴戟天粉末1 g(過三號篩),精密稱定,置100 mL圓底燒瓶中,加少量20%硫酸濕潤,靜置1h,精密加入三氯甲烷50mL,回流提取2 h,濾過,加硅膠(200-300目)0.2g拌勻,置水浴上蒸干,加于硅膠柱[200~300目,1g,內(nèi)徑為1cm,干法裝柱]上,以三氯甲烷-石油醚(5:5)混合溶液20ml洗脫,棄去洗脫液,再用三氯甲烷-石油醚(8:2)混合溶液10ml洗脫,收集洗脫液,蒸干,殘渣加甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,搖勻,濾過,即得。

    2.4 標準曲線的制備

    分別取上述對照品溶液0.05,0.1,0.2,0.3,0.4,0.5mL至10 mL容量瓶中,稀釋至刻度,成系列對照品溶液。按“2.1”色譜條件,分別進樣20μL,測定峰面積。以大黃素甲醚濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標,繪制標準曲線,得回歸方程:y=1.8E+7X+1452.6,r2=0.9991。大黃素甲醚0.118~1.18μg/mL與峰面積的線性關(guān)系良好。

    圖1 A為大黃素甲醚對照品的色譜圖 B為巴戟天樣品的色譜圖

    2.5 精密度試驗

    取“2.4”項對照品溶液按“2.1”色譜條件重復(fù)進樣6次,每次20 μL,峰面積的RSD為0.8%(n=6)。結(jié)果表明精密度良好。

    2.6 穩(wěn)定性試驗

    在上述色譜條件下,精密吸取同一供試品溶液20μL,然后每隔4 h各考察1次。結(jié)果表明,供試品溶液在12h內(nèi)測定結(jié)果穩(wěn),供試品溶液中大黃素甲醚色譜峰面積的RSD為1.6%說明樣品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。

    2.7 重復(fù)性試驗

    對同一批巴戟天樣品按“2.3”項方法平行制備六份,按"2.1"項色譜條件進樣,峰面積RSD為2.1%(n=6)。結(jié)果表明本方法重復(fù)性良好。

    2.8 加樣回收率試驗

    精密稱取6份已知含量的樣品粉末,每份0.5 g,分別加入大黃素甲醚對照品溶液,按按“2.3”項方法平行制備六份,按“2.1”項色譜條件進樣,峰面積平均回收率為87.12%,說明該測定方法測定結(jié)果準確。

    2.9 不同樣品的含量測定

    取不同產(chǎn)地巴戟天藥材,按2.3項下制備成供試品溶液,并按2.1項下色譜條件進行含量測定,結(jié)果如下。

    表1 不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚含量 μg/g

    3 討論

    本實驗樣品提取條件的選擇比較了氯仿,硫酸-氯仿,硫酸-石油醚,甲醇幾種提取方法,發(fā)現(xiàn)以硫酸-石油醚提取的樣品雖然雜質(zhì)較少,但大黃素甲醚的提取較少。以硫酸-氯仿提取的樣品大黃素甲醚含量最高,但雜質(zhì)也較多,故需對樣品進行純化。通過TLC篩選,發(fā)現(xiàn)氯仿-石油醚(8:2)能將大黃素甲醚與雜質(zhì)分開。實驗結(jié)果表明,收集的樣品中不同產(chǎn)地的巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量是有一定差距的,以玉林產(chǎn)地的含量為最高,其次為欽州,而南靖的含量最低。本實驗為探求高質(zhì)量的巴戟天產(chǎn)地,篩選優(yōu)良品種和擴大藥源提供了參考依據(jù),但單一成分并不能說明藥材總體質(zhì)量,還需結(jié)合其他成分含量進一步研究。

    [1] 凌 昆,郭素華,趙諧.閩產(chǎn)巴戟天中促進骨骼基質(zhì)細胞增殖成分的初步研究[J].中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)雜志,2008,25(4):271.

    [2] 唐 康.穗花大黃化學(xué)成分的研究[D]. 成都:西南交通大學(xué),2009.

    [3] 吳巖斌.巴戟天抗骨質(zhì)疏松活性成分及品質(zhì)評價[D]. 福州:福建中醫(yī)藥大學(xué),2009.

    (本文文獻格式:吳凌鳳,謝華松.不同產(chǎn)地巴戟天藥材中大黃素甲醚的含量測定[J].山東化工,2017,46(14):76-77,79.)

    HPLC analysis of physcion in Morinda officinalis from different locations

    WuLingfeng,XieHuasong*

    (Medical College of Jiaying University,Meizhou 514000,China)

    Objective :To establish a HPLC method to determine the quantitative of physcion in Morinda officinalis from different locations.Methods:Separation column was Agilent C18(4.6×250mm,5μm)with the column temperature of room temperature.The mobile phase composition was methonal-0.1% phosphoric acid (78:22) and the flow rate was 1.0ml/min.The UV detection wavelength was 254nm.Results :A good linearity was obtained in the range of 0.118-1.18μg/mL with r2=0.9991.The average recovery was87.12%.Conclusion : The content of physcion was vary with the producing area of Morinda officinalis.The method was good for determining physcion in Morinda officinalis.

    morinda officinalis;HPLC;physcion;content determination

    2017-05-05

    吳凌鳳(1988—),女,廣東梅州人,助教,主要從事藥物分析研究。

    O657.7+2

    A

    1008-021X(2017)14-0076-02

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