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    液化氣脫硫中纖維膜的應用與在線沖洗

    2017-09-15 16:00:26黃祥宇
    山東化工 2017年11期
    關鍵詞:硫醇液化氣堿液

    黃祥宇

    (中石化武漢分公司 聯(lián)合四車間,湖北 武漢 )

    液化氣脫硫中纖維膜的應用與在線沖洗

    黃祥宇

    (中石化武漢分公司 聯(lián)合四車間,湖北 武漢 )

    延遲焦化裝置采用纖維膜脫硫醇技術脫除液化氣中的總硫,通過液化氣與堿液兩相充分接觸從而凈化液化氣出廠。該技術具有傳質(zhì)效率高、兩相接觸時間長、操作彈性大等特點,工藝十分成熟,已在工業(yè)上廣泛運用。在實際生產(chǎn)過程中,圍繞液化氣質(zhì)量問題進行探索和分析,進行了換堿、加催化劑和纖維膜在線沖洗等操作,并對在線沖洗做了重點描述。

    纖維膜;脫硫醇;液化氣;在線沖洗

    武漢石化2#延遲焦化裝置2008年建成投產(chǎn),該裝置處理量最高能力達到150萬t/a,對于原料油二次深加工、提高經(jīng)濟效益起著重要作用。焦化液化氣主要用纖維膜脫硫醇技術,該技術已經(jīng)得到廣泛的應用,但在實際生產(chǎn)當中發(fā)現(xiàn)脫硫醇系統(tǒng)效果會逐步變差,導致液化氣質(zhì)量指標下降等問題。本文通過工藝技術結(jié)合實際生產(chǎn),找出問題,提出了優(yōu)化措施。

    1 纖維膜脫硫醇技術的應用

    1.1 纖維膜反應器工作原理[1]

    本裝置脫硫液態(tài)烴從D-2311、D-2312頂部側(cè)面進入纖維膜反應器,沿纖維絲表面向下流動, 由于液態(tài)烴與堿液兩相表面張力的不同,纖維絲對液態(tài)烴的親和力小一些,那么堿液被束縛在纖維表面,造成流動速度不同,在纖維束上兩相之間形成一層流動的液膜,兩相自動分開,最后向下流動到達套管末端后便落入烴層。此過程中纖維絲數(shù)量眾多,極大地增加了傳質(zhì)面積,減小了傳質(zhì)距離,從而提高了傳質(zhì)效率。這種非彌散態(tài)的質(zhì)量傳遞,強化了硫化物與堿液在液膜上的化學反應,大幅度的脫除液態(tài)烴中硫雜質(zhì)。

    液態(tài)烴和堿液兩者存在密度差,性質(zhì)的差異也使之分離很快,在沉降罐內(nèi)會形成兩相的界面,使精制處理后的烴相最大限度地減少夾帶堿液。

    1.2 反應機理

    纖維膜脫硫系統(tǒng)中,首先經(jīng)過醇胺法脫除液態(tài)烴內(nèi)含的大量硫化氫[2],在纖維膜反應器內(nèi)發(fā)生的微量硫化氫脫除反應,如下:

    H2S + 2NaOH → Na2S + 2H2O

    (1)

    硫醇堿抽提反應如下:

    RSH + NaOH →NaRS + H2O

    (2)

    當堿過量時,反應(1)進行迅速。反應(2)硫醇(用“RSH”表示)也發(fā)生迅速,但不如反應(1)。為使反應(2)也充分進行,當RSH含量高時,NaOH的用量相應加大。

    整個脫硫醇中堿濃度相對于硫化氫和硫醇濃度大得多,故發(fā)生上述反應(1)、(2),隨著原料液態(tài)烴不斷地進入系統(tǒng),消耗了有效堿含量,系統(tǒng)中的堿濃度會下降,降至臨界程度時將會進行下面的反應:

    Na2S + H2S → 2NaHS

    (3)

    從(1)、(2)可以看出反應會生成水,水最終會稀釋系統(tǒng)循環(huán)堿液的濃度。

    硫醇鈉的氧化和堿液的再生反應如下:

    (4)

    從上述反應機理可以看到,為確保硫化氫和硫醇的充分抽提,應加大并維持新鮮堿液一定高的濃度,經(jīng)生產(chǎn)實踐建議其濃度為10%~20%(w)。

    1.3 工藝流程說明

    圖1 工藝流程圖

    液化氣在脫硫塔脫硫后,經(jīng)過若干聚結(jié)器提純,進入到沉降罐D(zhuǎn)-2311、D-2312纖維膜系統(tǒng)與堿液接觸脫除液化氣中的硫類,然后進入D-2313脫液后送出裝置。

    堿液循環(huán)部分,新鮮堿液首先進入D-2312沉降罐頂纖維膜反應器,與液化氣兩相接觸,罐底泵抽出加壓進入D-2311沉降罐頂,再從底部排出經(jīng)過E-2311加熱到55℃左右后與空氣經(jīng)混合器混合后進入氧化塔底部,在氧化塔內(nèi)充分反應,硫醇鈉被氧化為二硫化物進入劑堿分離罐(D-2314)罐頂與溶劑汽油進行氣-液-液的沉降分離,二硫化物溶劑從D-2314 中出來經(jīng)過M-2305與水萃取分離后由溶劑排放泵(P-2310/1,2)、溶劑聚結(jié)器(SR-2312/1,2)送至D-2102。劑堿自罐底排出進入D-2315纖維膜反應器,再次與溶劑混合,劑堿中未分離出的二硫化物進入溶劑汽油,溶劑汽油循環(huán)使用。再生的劑堿由劑堿泵P-2311升壓,送至D-2312二級纖維膜反應器系統(tǒng)循環(huán)。

    2 生產(chǎn)運行實際情況

    2.1 系統(tǒng)運行主要參數(shù)

    表1 運行主要參數(shù)

    2.2 液化氣質(zhì)量分析

    從2#脫硫醇的運行狀況看,進入系統(tǒng)的液化氣性質(zhì)穩(wěn)定時,精制液化氣產(chǎn)品指標合格。該技術能較好的滿足焦化液化氣脫硫醇的要求,硫醇脫除率高,液化氣質(zhì)量合格。

    表2 液化氣質(zhì)量指標表

    2.3 裝置運行情況

    至去年集中大檢修后已一年有余,2#液化氣脫硫醇除一段小幅波動外,未出現(xiàn)較大工藝設備問題,液化氣各項指標能達到要求,從纖維膜反應器進出壓降來看也未出現(xiàn)明顯變化,此技術可滿足生產(chǎn)要求。出裝置的精制液化氣基本不帶液,說明該技術中脫液效果也良好。系統(tǒng)運行中堿液消耗量小,催化劑添加工作量小,提高了經(jīng)濟效益、減輕了勞動強度。同時,廢水和廢渣排放也少,環(huán)保效果明顯。

    2.4 問題所在

    隨著系統(tǒng)循環(huán)的進行,NaOH濃度變低或循環(huán)量下降,硫醇抽提的效率會下降,液態(tài)烴中RSH的含量也會增加,脫硫醇反應就不能高效進行,液化氣質(zhì)量指標就會不合格。所以,為了有效地脫除硫醇,循環(huán)堿液中要維持較高的NaOH濃度或者較高的循環(huán)量。

    在實際生產(chǎn)中,液化氣采樣檢驗會有總硫等工藝指標超標的情況,綜合上述原因就需要通過換堿、加催化劑、階段性清洗等方法改善。

    1)脫硫醇反應會產(chǎn)生大量水,生成的水會稀釋循環(huán)堿液的濃度。在實際生產(chǎn)中當液化氣質(zhì)量檢測不合格時,可通過罐子退堿,重新補充新鮮堿來給系統(tǒng)帶來新的吸收效果;

    2)從反應機理中我們可以看出,反應的進行使二硫化物量增加,堿液濃度逐漸下降,硫醇轉(zhuǎn)化為硫醇鈉的正向推動力就會減弱,造成硫醇轉(zhuǎn)化不完全,并產(chǎn)生大量堿渣,造成二次污染,系統(tǒng)堿液中加入催化劑(磺化鈦菁鈷,CoPc)很好的緩解這個問題。

    目前裝置已經(jīng)運行一段時間,近期在原料質(zhì)量不佳的情況下,液化氣質(zhì)量出現(xiàn)了不合格的情況,導致隔幾天就要換堿和催化劑。在操作條件一定的情況下頻繁換堿、加催化劑還不能提高精制液化氣質(zhì)量,那么生產(chǎn)上就要考慮纖維膜是否小孔堵塞,是否需要引入纖維膜清洗。

    3 纖維膜階段性清洗

    3.1 原因所在

    裝置在運行過程中,液化氣中攜帶的部分焦粉和管線殘渣,以及反應過程中產(chǎn)生的堿渣和二硫化物結(jié)晶物,這些固體雜質(zhì)在堿液循環(huán)過程中會附著在纖維膜上,堵塞部分纖維絲的通道,造成液化氣與堿液、溶劑汽油與堿液的兩相接觸面積減少,脫硫醇效果降低。還有可能受乙醇胺硫化氫的影響,導致堿液中硫化鈉的產(chǎn)生,會附著在纖維絲表面,影響脫硫和堿液再生效果。

    我們可以利用在線熱水沖洗纖維膜將固體雜物洗滌下來,保證液化氣產(chǎn)品質(zhì)量的合格。所謂沖洗就是將加熱的軟化水走補堿通道沖洗纖維絲,然后走排堿渣流程排水,最后向系統(tǒng)補充新鮮堿,期間液化氣走脫硫醇副線去相鄰裝置。

    3.2 清洗流程

    沖洗分為兩步進行即先沖洗D-2311和D-2312纖維膜,然后沖洗D-2315纖維膜。要求拉低D-2311、D-2312、D2315界位,提高D-2314界位和C-2304界位,降低溶劑汽油進裝置量,降低D-2315液位為沖洗做準備,停干氣和風進脫硫醇。

    沖洗過程中注意落實流程的檢查,防止沖洗水竄入其他管線中,控制好沖洗的水溫和沖洗量;控制好各容器的液位和壓力,防止?jié)M灌和超壓。若是冬季水沖洗,還應注意防止堿液溫度過低氫氧化鈉析出堵塞管線,需每隔一小時間歇從D-2311降低1%界位輸送劑堿至D-2314。流程如圖2。

    3.3 清洗后效果

    依據(jù)水洗操作規(guī)程,經(jīng)水洗后對系統(tǒng)堿采樣分析,目測發(fā)現(xiàn)大量黑色分層物,判斷為焦粉、殘渣、硫化物等,說明在線沖洗效果明顯。隨后崗位人員恢復正常生產(chǎn)流程,對系統(tǒng)補堿、加催化劑。經(jīng)過一段時間的平穩(wěn)恢復后,液化氣質(zhì)量檢測合格。

    圖2 清洗流程圖

    4 結(jié)論

    液化氣脫硫醇裝置采用纖維膜脫硫技術,該工藝諸多優(yōu)點可提高產(chǎn)品質(zhì)量,帶來經(jīng)濟效益、并減少環(huán)境污染。實際運行操作表明,纖維膜脫硫技術具有操作簡便、運行平穩(wěn)、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定、化材消耗量低等特點。但在生產(chǎn)中會出現(xiàn)目標參數(shù)及脫硫效果變差的可能,逐步對影響因素排除,通過換劑或者沖洗的方法確保生產(chǎn)回歸正常,產(chǎn)出合格的液化氣。

    [1] 李旭輝,王運波,柏海燕等.輕質(zhì)油品高效傳質(zhì)設備一纖維膜接觸器[J].石油化工設備,2003,32(5):47-49.

    [2] 黃秀梅.煉油廠氣體及液化氣脫硫工藝的探討[J].石油化工環(huán)境保護,1998(2):31-36.

    (本文文獻格式:黃祥宇.液化氣脫硫中纖維膜的應用與在線沖洗[J].山東化工,2017,46(11):137-138,140.)

    2017-04-07

    黃祥宇(1986—),男,湖北荊州人,助理工程師,主要從事石油煉制方面研究。

    X512

    B

    1008-021X(2017)11-0137-02

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