孟鐵宏,李春榮
(黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校公共課教學(xué)部化學(xué)教研室,貴州 都勻 558000)
實(shí)驗(yàn)室與分析
枇杷花茶中7種微量元素的測(cè)定
孟鐵宏,李春榮
(黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)校公共課教學(xué)部化學(xué)教研室,貴州 都勻 558000)
本文采用微波消解-火焰原子吸收光譜法,對(duì)枇杷花茶中7種微量金屬元素含量進(jìn)行了測(cè)定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,枇杷花茶中鈣的含量最為豐富,為57.74mg·kg-1,鐵、錳、鎂、鋅、銅、鎳的含量依次為49.44mg·kg-1、28.10mg·kg-1、20.78mg·kg-1、11.83mg·kg-1、1.07mg·kg-1、3.97mg·kg-1,重金屬銅的含量未超標(biāo),適宜日常飲用。
火焰原子吸收法; 枇杷花茶;微量元素
枇杷花茶由枇杷花經(jīng)過(guò)加工制作而成,其味甘,氣清香,且含有人體所需的18種豐富氨基酸、維生素C和多種礦物質(zhì)等營(yíng)養(yǎng)成分,具有較高的藥用價(jià)值和保健功能。迄今為止,研究者們多關(guān)注的是對(duì)枇杷葉[1-2]、花[3-4]和果實(shí)[5]的有機(jī)分析及有效活性成分提取方面的研究,鮮見(jiàn)對(duì)微量元素等無(wú)機(jī)成分的報(bào)道。作者前期已對(duì)枇杷花茶中微量元素的溶出特性進(jìn)行過(guò)研究,在此工作基礎(chǔ)上,本文測(cè)定了枇杷花茶中7種微量金屬元素的含量,并進(jìn)行了加標(biāo)回收試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果以期為進(jìn)一步研究枇杷花茶中微量元素的存在形態(tài)提供重要的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。
1.1 儀器與試劑
AA4520型原子吸收分光光度計(jì);鈣、鐵、錳、鎂、鋅、鎳和銅元素空心陰極燈;BS210S型電子分析天平;WR-3A微波消解儀;干燥箱、電加熱板、馬弗爐等。
元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液按常規(guī)方法配制成1g·L-1;元素標(biāo)準(zhǔn)使用液配制為50μg·mL-1。硝酸和高氯酸均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水為超純水[7]。
1.2 實(shí)驗(yàn)材料
枇杷花茶由廈門(mén)飲康農(nóng)業(yè)科技有限公司生產(chǎn),先用蒸餾水將枇杷花茶樣品洗干凈,再用超純水洗3次,室溫晾干后于電烘箱中(105~110℃)烘干至恒重,粉碎,過(guò)0.25mm篩,干燥箱中干燥備用。
2.1 儀器工作條件
采用空氣/乙炔火焰測(cè)定,各種元素的最佳儀器工作條件見(jiàn)表1。
表1 火焰原子吸收法測(cè)定的工作條件Table.1 Operating conditons of FAAS
2.2 樣品處理
將準(zhǔn)確稱(chēng)量好的1.0g樣品放入消解罐,并向消解罐中加入適量硝酸,震蕩。結(jié)束后將消解樣品取出并置于加熱板加熱碳化10min,同時(shí)補(bǔ)加適量的消解液,并擰緊消解儀蓋,按設(shè)定程序進(jìn)行樣品消解。消解完畢后將樣品取出,電爐加熱至溶液透明,繼續(xù)加熱至溶液近干。取下冷卻,將溶液全部移入50mL容量瓶中,稀硝酸定容,溶液作為待測(cè)液保存[8]。樣品做5次平行實(shí)驗(yàn),同時(shí)作一份空白。
2.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
準(zhǔn)確配制一系列鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅和鎳的標(biāo)準(zhǔn)工作液,按表1所列儀器的工作條件進(jìn)行測(cè)定。以濃度C(mg·L-1)為橫坐標(biāo), 吸光度A 為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線,得出回歸方程和相關(guān)系數(shù)。
圖1 微量元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curves of trace elements
表2 樣品中微量元素含量的測(cè)定結(jié)果/mg·kg-1Table 2 Content of inorganic metal elements in samples
3.1 樣品分析和精密度
從表2中可以看出,枇杷花茶中含有多種人體必需的微量金屬元素,其中鈣的含量最為豐富,其次為鐵、錳、鎂、鋅、鎳和銅。根據(jù)中藥材中重金屬含量國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)銅含量不超過(guò)20mg·kg-1和農(nóng)業(yè)部制定的無(wú)公害食品標(biāo)準(zhǔn)茶葉(NY 5244-2004)、有機(jī)茶(NY 5196-2002)規(guī)定銅的含量不能超過(guò)30mg·kg-1的標(biāo)準(zhǔn),本實(shí)驗(yàn)測(cè)定的枇杷花茶銅含量并未超標(biāo),屬于合格品。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.01%~0.60%,說(shuō)明儀器的精密度良好。
3.2 加標(biāo)回收試驗(yàn)
按照實(shí)驗(yàn)方法對(duì)枇杷花茶中微量金屬元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn)。結(jié)果表明,加標(biāo)回收率在96.1%~100.0%之間,符合痕量分析結(jié)果。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.17%~2.15%,說(shuō)明該方法測(cè)定準(zhǔn)確度較好,方法可靠。
表3 各微量元素加樣回收率測(cè)定結(jié)果(n=5)Table 3 Results of addition recovery test of each heavy metal(n=5)
微波消解-火焰原子吸收光譜法測(cè)定微量元素,方法簡(jiǎn)便、快速、效率高。對(duì)枇杷花茶中的微量元素進(jìn)行分析可知,枇杷花茶中含有鈣、鎂、鐵、錳、鋅、銅和鎳等微量金屬元素,這些微量金屬元素對(duì)人體均具有重要保健功能,是維持人體機(jī)能平衡必不可少的元素。7種微量元素中鈣的含量最豐富,銅含量較少,其含量順序?yàn)椋衡}>鐵>錳>鎂>鋅>鎳>銅。枇杷花茶不僅含有人體所需的常見(jiàn)微量元素,而且所含重金屬銅元素在枇杷花茶中的含量未超出國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。對(duì)樣品各微量元素進(jìn)行加標(biāo)回收試驗(yàn),結(jié)果說(shuō)明該實(shí)驗(yàn)方法的準(zhǔn)確性和可靠性較高。
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Determination of Seven Trace Elements in Loquat Scented Tea
MENG Tiehong, LI Chunrong
(Chemistry Teaching-research Section, Basic Department, Qiannan Medical College for Nationalities, Duyun 558000, China)
The contents of Ca, Mg, Fe, Zn, Cu, Mn and Ni in loquat scented tea were determined by microwave slaking and flame atomic absorption spectrometry. The results showed that the calcium was rich in loquat scented tea with 57.74 mg/kg, the contents of Fe, Mn , Mg , Zn, Cu and Ni were 49.44 mg/kg, 28.10 mg/kg, 20.78 mg/kg, 11.83 mg/kg, 1.07 mg/kg, 3.97 mg/kg, respectively. The content of Cu which not exceeded the stipulated standards and the loquat scented tea was suitable for drinking.
flame atomic absorption spectrometry; loquat scented tea; trace element
O 657.31
A
1671-9905(2017)08-0040-03
黔南州社會(huì)發(fā)展項(xiàng)目(黔南州科合社字[2016]1號(hào));黔南民族醫(yī)學(xué)高等專(zhuān)科學(xué)?;穑≦NYZ201605)
孟鐵宏(1985-),男,漢族,副教授,碩士,主要從事天然藥物及分析化學(xué)教學(xué)研究。E-mail:mengtiehong19850@163.com
2017-05-19