• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    清咽利肺散醫(yī)院制劑的關(guān)鍵工藝研究

    2017-09-12 08:43:04張麗符洪王開裕雷玲芳王春桃
    海南醫(yī)學(xué) 2017年16期
    關(guān)鍵詞:納濾散劑濃縮液

    張麗,符洪,王開裕,雷玲芳,王春桃

    (1.海南省中醫(yī)院藥學(xué)部,海南???70203;2.海南省藥物研究所,海南???70216)

    清咽利肺散醫(yī)院制劑的關(guān)鍵工藝研究

    張麗1,符洪2,王開裕1,雷玲芳1,王春桃2

    (1.海南省中醫(yī)院藥學(xué)部,海南???70203;2.海南省藥物研究所,海南海口570216)

    目的摸索中藥醫(yī)院制劑“清咽利肺散”處方水提液的納濾濃縮工藝及干燥方法。方法采用HPLC測定黃芩苷經(jīng)過納濾濃縮后的保留率,以黃芩苷的保留率和膜通量為指標(biāo),通過單因素試驗(yàn)分析納濾操作壓力、吸附特征等因素對水提液濃縮工藝的影響。比較納濾濃縮前后提取液HPLC圖譜的一致性,并進(jìn)一步比較兩者的噴霧干燥效果。結(jié)果黃芩苷的保留率未受壓力、濃縮倍數(shù)的影響,納濾濃縮前后藥液的HPLC圖譜基本一致;提取液經(jīng)過納濾濃縮再噴霧干燥所得粉末更穩(wěn)定。結(jié)論納濾適用于濃縮清咽利肺處方的水煎提取液,納濾濃縮液經(jīng)過噴霧干燥后制成的散劑更穩(wěn)定。

    黃芩苷;納濾濃縮;膜通量;保留率

    清咽利肺處方是海南省中醫(yī)院經(jīng)過長期實(shí)踐摸索形成的特色中藥治療方,針對海南地區(qū)大多數(shù)咳喘痰多為風(fēng)熱中毒所引起的特點(diǎn),具有清咽止咳、利肺祛痰等功效。處方中使用了黃芩、牛蒡子、苦杏仁等18種中藥,因藥味較多,原有水煎內(nèi)服的形式無論煎煮水量或服用量均較大,研發(fā)清咽利肺散劑可以較好地解決這一問題。納濾濃縮技術(shù)與傳統(tǒng)的真空減壓濃縮技術(shù)相比,具有節(jié)能、可連續(xù)操作、生物活性保存完好、便于自動(dòng)化等優(yōu)點(diǎn)[3-4],近年來,有關(guān)納濾應(yīng)用于中藥水提液的濃縮、精制等方面研究方興未艾[5-10]。本實(shí)驗(yàn)采用孔徑150 Da納濾膜處理清咽利肺處方提取液,通過高效液相色譜法(HPLC)測定有效成分黃芩苷的保留率,以保留率和膜通量為評價(jià)指標(biāo),確定最佳納濾濃縮工藝,并進(jìn)一步考察了納濾濃縮液的干燥效果,為中醫(yī)院院內(nèi)制劑尤其是大復(fù)方固體制劑的制備提供了新方法。

    1 材料與方法

    1.1 材料高效液相色譜儀(日本島津LC-2010AH,冷凍干燥機(jī)(自動(dòng)/手動(dòng),海翡諾醫(yī)藥設(shè)備有限公司Lyo-SCADA ver 1.1型),實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī)(濟(jì)南至開能源技術(shù)有限公司W(wǎng)PG-120型),旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(上海谷寧儀器有限公司);納濾膜(聚酰胺復(fù)合膜,截留相對分子質(zhì)量150,GE NF4040F),卷式微濾膜(南京凱米科技有限公司);藥材采購自來源于江西樟村葛玄中藥飲片有限公司并經(jīng)海南省藥物研究所檢驗(yàn),均符合中國藥典個(gè)論項(xiàng)下質(zhì)量要求;黃芩苷對照品(中國食品藥品檢定研究院,批號(hào):1450115-201419),甲醇為色譜純,水為純水,其他試劑均為分析純。

    1.2 方法

    1.2.1 清咽利肺水提液的制備按處方量稱取各味藥材共5 kg,加12倍量水煎煮2次,煎煮時(shí)間均為1 h,用三層紗布過濾,合并提取液約100 L,分為兩份,一份進(jìn)行納濾濃縮試驗(yàn),另一份采用加熱濃縮結(jié)合減壓濃縮的方法濃縮至1/10倍為對照濃縮液。

    1.2.2 膜濃縮

    1.2.2.1 膜過濾條件首先,在壓力200 kPa條件下,用0.2 μm孔徑微濾膜進(jìn)行過濾,以去除提取液中固體散物質(zhì),再將微濾膜濾液在200~600 kPa的壓力條件下,用150 Da孔徑納濾膜進(jìn)行過濾。

    1.2.2.2 黃芩苷的含量測定HPLC色譜條件:welch Ultimate@XB-C18色譜柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱溫30℃,檢測波長280 nm,流速1 mL/min,進(jìn)樣量10 μL,以甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)為流動(dòng)相。對照品溶液的制備:取60℃減壓干燥4 h的黃芩苷對照品適量,精密稱定,加甲醇制成每1 mL含60 μg的對照品溶液;

    1.2.2.3 膜參數(shù)的測定濾膜透過率按T1=C1/ C2×100%計(jì)算,式中T1表示黃芩苷的透過率,C1表示微濾前藥液中黃芩苷的質(zhì)量濃度,C2表示濾液中黃芩苷的質(zhì)量濃度。納濾膜對黃芩苷的保留率按T2= (1-C3/C4)×100%計(jì)算,式中T2表示黃芩苷的保留率,C3表示納濾濾液中黃芩苷的質(zhì)量濃度,C4表示納濾前藥液中黃芩苷的質(zhì)量濃度。膜通量按J=Q/TS計(jì)算,式中J表示納濾膜通量,Q表示透析液體積,T表示濃縮時(shí)間,S表示納濾膜面積。

    1.2.3 噴霧干燥

    1.2.3.1 干燥條件在環(huán)境溫度t=30℃,濕度RH=60%的條件下,將納濾濃縮液和加熱(減壓)濃縮液分別進(jìn)行噴霧干燥,進(jìn)風(fēng)溫度為190℃、出風(fēng)溫度為80℃。

    1.2.3.2 質(zhì)量指標(biāo)測定干燥操作結(jié)束后,測定干燥后樣品的性狀、水分含量、溶解時(shí)間等指標(biāo)。(1)性狀:在實(shí)際批量生產(chǎn)環(huán)境條件下,觀察干燥后樣品在2 h內(nèi)收集并分裝塑封后的性狀;(2)水分含量:采用電子水分測定儀測定;(3)溶解時(shí)間:取樣品適量,加5倍量水?dāng)嚢枋谷芙猓涗浫芙鈺r(shí)間。

    2 結(jié)果

    2.1 微濾對提取液的影響提取液經(jīng)0.2 μm微濾膜過濾的膜通量為60 L·m-2·h-1,計(jì)算黃芩苷的透過率為99.9%,結(jié)果表明提取液的透過性良好,0.2 μm微濾膜對提取液中的黃芩苷成分幾乎沒有保留。

    2.2 不同壓力對納濾的影響在不同的納濾壓力下,考察清咽利肺處方提取液濃縮10倍后膜通量和黃芩苷的保留率,結(jié)果見表1,提取液中黃芩苷的膜通量隨著納濾壓力由200 kPa至500 kPa逐漸增加,其后趨于平緩,但黃芩苷的保留率并無明顯變化,故選擇納濾濃縮工藝的操作壓力為500 kPa。

    表1 150Da孔徑納濾膜在不同壓力下的黃芩苷膜通量

    2.3 納濾濃縮前后藥液的色譜圖比較在500 kPa,25℃條件下進(jìn)行操作,選擇150 Da納濾膜將清咽利肺處方提取液濃縮至原藥液的1/10倍,取納濾濃縮操作前后藥液的HPLC圖譜進(jìn)行比較(圖1),結(jié)果表明納濾濃縮過程中黃芩苷的保留率基本上未受影響,清咽利肺處方提取液中其他成分的HPLC峰值比例也沒有明顯變化。

    圖1 納濾濃縮液與原藥液色譜圖

    2.4 噴霧干燥結(jié)果噴霧干燥產(chǎn)物測定結(jié)果顯示,納濾濃縮方式所得散劑外觀黃褐色,易分散,含水量為5.6%,溶解時(shí)間為2 min;減壓濃縮所得散劑外觀呈黏粘性粉或團(tuán)塊,含水量達(dá)12.6%,溶解時(shí)間為5 min。結(jié)果表明,納濾濃縮后噴霧干燥所得的散劑含水量較低,分散性和溶解性均優(yōu)于減壓濃縮后噴霧干燥所得散劑。

    3 討論

    本文選用孔徑0.2μm微濾膜進(jìn)行前處理,在去除提取液中的固體顆粒物的同時(shí)對黃芩苷幾乎無保留,選用150 Da納濾膜對清咽利肺處方提取液進(jìn)行濃縮,黃芩苷具有很高的保留率,根據(jù)納濾濃縮前后的HPLC對比圖譜,各成分間比例未發(fā)生明顯變化,提示清咽利肺原藥液中其他成分的保留率也很高。

    清咽利肺處方提取液經(jīng)納濾濃縮后噴霧干燥可以直接得到成形的粉末,避免了因加入輔料而改變處方的完整性,所得散劑的各項(xiàng)質(zhì)量指標(biāo)均較好,而未經(jīng)納濾濃縮的提取液直接進(jìn)行噴霧干燥無法得到成形和穩(wěn)定的粉末,造成這一差別的原因可能與納濾排除了提取液中部分單糖、單價(jià)鹽類等吸濕性較強(qiáng)的成分有關(guān)[11-13]。

    清咽利肺處方因藥味較多,水煎液量和服用量均較大,傳統(tǒng)的加熱濃縮方法費(fèi)時(shí)費(fèi)力,能源消耗較大,原有湯劑形式也難以較長時(shí)間保存,而通過納濾濃縮并直接噴霧干燥制成散劑,可以較好地解決這些問題,且制備過程不需要添加任何輔粒,對處方內(nèi)容并無實(shí)質(zhì)性改變。本文研究成果為中藥醫(yī)院制劑的研發(fā)提供了新的思路。

    參考文獻(xiàn)

    [1]胡偉,李湘洲,孟維,等.膜分離技術(shù)在植物有效成分分離與純化中的應(yīng)用進(jìn)展[J].化學(xué)工程與裝備,2009,1(6):95-97.

    [2]徐任生,陳仲良.中草藥有效成分提取與分離[M].上海:上??萍汲霭嫔?1989:190-191.

    [3]潘廣勇,謝鑫,王聰.膜技術(shù)分離純化金銀花綠原酸的工藝研究[J].食品研究與開發(fā),2011,32(10):107-109.

    [4]丁禮琴,劉力,徐德生.納濾在制藥及食品中的應(yīng)用進(jìn)展[J].中成藥,2008,30(8):1199-1202.

    [5]李存玉,馬赟,劉奕洲,等.超濾-納濾聯(lián)用優(yōu)化益母草生物堿的濃縮工藝[J].中國中藥雜志,2017,42(1):100-106.

    [6]蔣麗琴,張朝飛.大蒜素提取液納濾純化的研究[J].廣州化工, 2013,41(7):83-85.

    [7]時(shí)浩,李存玉,瞿其揚(yáng),等.丹參水提液的納濾濃縮工藝考察[J].中國實(shí)驗(yàn)方劑學(xué)雜志,2014,20(17):43-45.

    [8]韓偉,蔣一帥,魏雨恬.超濾-納濾技術(shù)在金毛狗脊黃酮分離純化中的應(yīng)用[J].南京工業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版),2015,37(1):1-7.

    [9]郭立忠,吳鏑.黃芪的有效成分提取與納濾提取應(yīng)用分析[J].中國衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)管理,2015,6(25):141-142.

    [10]李存玉,馬赟,龔柔佳,等.響應(yīng)面分析法耦合調(diào)節(jié)Donnan效應(yīng)優(yōu)化苦參提取液的納濾濃縮工藝[J].中草藥,2016,47(19):3395-3400.

    [11]崔強(qiáng),王一,李秋紅,等.納濾法在色譜殘液中單糖去除工藝中的應(yīng)用研究[J].食品工業(yè),2016,(8):139-141.

    [12]李存玉,錢祥,楊澤秋.基于納濾技術(shù)的消癌平注射液中的鉀離子去除工藝優(yōu)化[J].中成藥,2015,37(2):294-297.

    [13]金麗梅,劉海軍,劉偉,等.對乳清的超濾滲透液進(jìn)行納濾脫鹽的試驗(yàn)研究[J].膜科學(xué)與技術(shù),2015,35(2):64-70.

    Studies on key technology of hospital preparations of Qingyan Lifei Prescription.

    ZHANG Li1,FU Hong2,WANG Kai-yu1,LEI Ling-fang1,WANG Chun-tao2.1.Department of Pharmacy,Hainan Provincial Hospital of Traditional Chinese Medicine,Haikou 570203,Hainan,CHINA;2.Pharmaceutical Research Institute of Hainan Province,Haikou 570216,Hainan,CHINA

    ObjectiveTo explore the nanofiltration enrichment process and drying method of extract solution for hospital preparation of Qingyan Lifei prescription.MethodsTaking Baicalin as detection object,HPLC was employed to determine the nanofiltration retention rate of Baicalin of the extract solution.The effects of nanofiltration operating pressure and adsorption characteristics on concentration process were investigated by single factor tests with the retention rate of baicalin and membrane flux as the indexes.The consistency of the HPLC spectra of the extracts before and after nanofiltration was compared,and the spray drying results of the both were compared.ResultsThe retention rate of Baicalin is not affected by pressure and cycles of concentration.The HPLC spectra of the solution after concentration is consistent with that before,and the powder of spray drying is more stable after nanofiltration process.ConclusionNanofiltration concentration is suitable for concentrating the extract solution of Qingyan Lifei prescription,and the powder of spray drying is more stable by nanofiltration process.

    Baicalin;Nanofiltration process;Membrane flux;Retention rate

    R28

    A

    1003—6350(2017)16—2663—03

    10.3969/j.issn.1003-6350.2017.16.027

    2017-05-15)

    張麗。E-mail:2452332722@qq.com

    猜你喜歡
    納濾散劑濃縮液
    散劑源流探述*
    中草藥散劑對奶牛乳房炎治療效果觀察
    酪酸梭菌活菌散劑治療小兒感染性腹瀉對血清IL-6、PCT水平的影響
    納濾技術(shù)在中藥制藥行業(yè)應(yīng)用中的研究進(jìn)展
    中成藥(2018年2期)2018-05-09 07:19:58
    基于調(diào)節(jié)解離狀態(tài)的丹參酚酸納濾分離機(jī)制
    中成藥(2017年12期)2018-01-19 02:06:36
    納濾-超濾聯(lián)用技術(shù)優(yōu)化新生化口服液制備工藝
    中成藥(2017年6期)2017-06-13 07:30:35
    造紙法煙草薄片濃縮液的醇化方法
    天津造紙(2016年1期)2017-01-15 14:03:30
    黃芪的有效成分提取與納濾提取應(yīng)用分析
    蒸發(fā)-固化法處理垃圾滲濾液反滲透濃縮液的研究
    回灌法處理反滲透濃縮液的試驗(yàn)研究
    午夜福利在线免费观看网站| 亚洲av电影在线进入| 久久毛片免费看一区二区三区| 我要看黄色一级片免费的| 午夜久久久在线观看| 国产欧美日韩综合在线一区二区| 国产欧美亚洲国产| 极品少妇高潮喷水抽搐| 亚洲精品在线美女| 高清欧美精品videossex| 搡老乐熟女国产| 国产成人欧美在线观看 | a级毛片在线看网站| 亚洲精品一区蜜桃| 麻豆乱淫一区二区| 狂野欧美激情性bbbbbb| 热99国产精品久久久久久7| 国产成人精品久久二区二区免费| 中文精品一卡2卡3卡4更新| 操美女的视频在线观看| 十分钟在线观看高清视频www| 中文欧美无线码| 18在线观看网站| 一级片免费观看大全| 啦啦啦 在线观看视频| 国产野战对白在线观看| 国产日韩欧美视频二区| 色播在线永久视频| 欧美少妇被猛烈插入视频| 欧美日韩福利视频一区二区| 国产精品成人在线| 成人亚洲精品一区在线观看| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲图色成人| 麻豆乱淫一区二区| 免费日韩欧美在线观看| 在线观看免费高清a一片| 亚洲人成电影免费在线| 中文字幕人妻丝袜制服| 91麻豆精品激情在线观看国产 | 亚洲av电影在线进入| 国产精品久久久人人做人人爽| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 啦啦啦 在线观看视频| 80岁老熟妇乱子伦牲交| 亚洲精品国产av成人精品| 在线观看国产h片| 亚洲精品日韩在线中文字幕| 国产精品av久久久久免费| 1024香蕉在线观看| 欧美精品高潮呻吟av久久| 欧美 日韩 精品 国产| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 高潮久久久久久久久久久不卡| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 中国美女看黄片| 亚洲欧美精品自产自拍| 在线天堂中文资源库| 蜜桃在线观看..| tube8黄色片| 亚洲精品国产区一区二| 曰老女人黄片| 美国免费a级毛片| 一区二区三区四区激情视频| 夫妻午夜视频| 91麻豆av在线| 两人在一起打扑克的视频| 精品人妻在线不人妻| 久久久精品区二区三区| 欧美成人精品欧美一级黄| 亚洲成人免费电影在线观看 | 国产成人一区二区在线| 蜜桃在线观看..| av有码第一页| 亚洲国产精品一区二区三区在线| 午夜福利一区二区在线看| 久久精品亚洲熟妇少妇任你| 亚洲熟女毛片儿| 欧美97在线视频| 热99久久久久精品小说推荐| 久久久亚洲精品成人影院| 最新在线观看一区二区三区 | 黄片播放在线免费| 欧美性长视频在线观看| 欧美av亚洲av综合av国产av| 夫妻性生交免费视频一级片| 久久精品亚洲av国产电影网| 国产片内射在线| 欧美另类一区| 一区二区三区乱码不卡18| 大片免费播放器 马上看| 91九色精品人成在线观看| 老汉色∧v一级毛片| 在线观看免费视频网站a站| 亚洲人成77777在线视频| 母亲3免费完整高清在线观看| 日本一区二区免费在线视频| 中文字幕最新亚洲高清| 亚洲欧美一区二区三区国产| 成人国产一区最新在线观看 | 亚洲国产欧美一区二区综合| 色婷婷av一区二区三区视频| 一级毛片 在线播放| 国产99久久九九免费精品| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 搡老岳熟女国产| 成在线人永久免费视频| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 国产成人影院久久av| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 啦啦啦 在线观看视频| 免费人妻精品一区二区三区视频| 老鸭窝网址在线观看| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 蜜桃国产av成人99| 国产成人欧美| 伦理电影免费视频| 99国产精品99久久久久| 又紧又爽又黄一区二区| 久久国产精品影院| 午夜两性在线视频| 黄网站色视频无遮挡免费观看| netflix在线观看网站| 亚洲欧美一区二区三区久久| 国产免费一区二区三区四区乱码| 久久影院123| 91老司机精品| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 亚洲精品av麻豆狂野| 国产高清国产精品国产三级| 各种免费的搞黄视频| 亚洲人成电影免费在线| 亚洲天堂av无毛| 日韩av在线免费看完整版不卡| 久久鲁丝午夜福利片| 蜜桃在线观看..| 国产主播在线观看一区二区 | 欧美激情极品国产一区二区三区| 久久精品熟女亚洲av麻豆精品| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 精品少妇一区二区三区视频日本电影| 热re99久久国产66热| 亚洲欧美日韩高清在线视频 | 免费看av在线观看网站| 99久久综合免费| 成人18禁高潮啪啪吃奶动态图| 成人黄色视频免费在线看| 国产精品亚洲av一区麻豆| 脱女人内裤的视频| 水蜜桃什么品种好| 老熟女久久久| 搡老岳熟女国产| 大陆偷拍与自拍| 亚洲伊人久久精品综合| 制服人妻中文乱码| 午夜免费鲁丝| 天天躁日日躁夜夜躁夜夜| 女性被躁到高潮视频| 建设人人有责人人尽责人人享有的| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 久久国产精品影院| 91字幕亚洲| 搡老岳熟女国产| 熟女av电影| 人体艺术视频欧美日本| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 国产黄色免费在线视频| 美女主播在线视频| 国产97色在线日韩免费| 欧美国产精品一级二级三级| 亚洲成人免费av在线播放| 欧美日韩精品网址| 丝袜在线中文字幕| 精品亚洲乱码少妇综合久久| 赤兔流量卡办理| 免费看不卡的av| 国产精品一区二区在线观看99| 久久精品国产亚洲av涩爱| 久久精品人人爽人人爽视色| 人成视频在线观看免费观看| 91国产中文字幕| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 亚洲av片天天在线观看| 一区二区三区激情视频| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 大片电影免费在线观看免费| 一本久久精品| 成人国产一区最新在线观看 | 91麻豆av在线| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 国产成人免费无遮挡视频| 无限看片的www在线观看| a级毛片黄视频| 欧美成人午夜精品| 国产高清视频在线播放一区 | 久久久精品免费免费高清| 人体艺术视频欧美日本| 亚洲国产看品久久| 国产精品国产av在线观看| 99国产精品免费福利视频| 人人妻人人爽人人添夜夜欢视频| 十八禁网站网址无遮挡| 午夜福利免费观看在线| 99国产精品一区二区蜜桃av | 国产成人精品在线电影| 一级,二级,三级黄色视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 麻豆av在线久日| 黄色片一级片一级黄色片| 可以免费在线观看a视频的电影网站| 午夜激情久久久久久久| 久久综合国产亚洲精品| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 咕卡用的链子| 欧美性长视频在线观看| 秋霞在线观看毛片| 久久精品国产a三级三级三级| 久久人人97超碰香蕉20202| 欧美97在线视频| 国产成人一区二区在线| 国产精品av久久久久免费| 亚洲av日韩在线播放| 男人操女人黄网站| 爱豆传媒免费全集在线观看| 国产精品免费大片| 亚洲,一卡二卡三卡| 亚洲国产精品成人久久小说| 丝袜在线中文字幕| 国产又爽黄色视频| 国产欧美日韩精品亚洲av| 国产亚洲精品久久久久5区| 亚洲五月婷婷丁香| 国产精品秋霞免费鲁丝片| 夫妻午夜视频| 最近手机中文字幕大全| 热re99久久精品国产66热6| 日本五十路高清| 成人午夜精彩视频在线观看| 18禁国产床啪视频网站| 色网站视频免费| 伊人亚洲综合成人网| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 91国产中文字幕| 午夜久久久在线观看| 一本久久精品| 一本色道久久久久久精品综合| 看十八女毛片水多多多| 亚洲一码二码三码区别大吗| av福利片在线| 国产亚洲欧美精品永久| 99久久99久久久精品蜜桃| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 亚洲精品av麻豆狂野| 中文字幕精品免费在线观看视频| 色综合欧美亚洲国产小说| 搡老乐熟女国产| 校园人妻丝袜中文字幕| 亚洲欧美一区二区三区久久| 美女国产高潮福利片在线看| 丰满少妇做爰视频| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频 | 午夜免费成人在线视频| 国产免费一区二区三区四区乱码| 中文字幕最新亚洲高清| 人人澡人人妻人| 亚洲精品国产区一区二| 欧美黑人精品巨大| 午夜福利免费观看在线| 亚洲国产av影院在线观看| 中文字幕最新亚洲高清| 中文字幕精品免费在线观看视频| 国产精品熟女久久久久浪| 少妇粗大呻吟视频| 日韩精品免费视频一区二区三区| 免费少妇av软件| 久久女婷五月综合色啪小说| 一区在线观看完整版| 中文字幕最新亚洲高清| 亚洲欧美中文字幕日韩二区| 国产亚洲av片在线观看秒播厂| 国产午夜精品一二区理论片| 国产三级黄色录像| 纵有疾风起免费观看全集完整版| 日本色播在线视频| 啦啦啦在线观看免费高清www| 少妇猛男粗大的猛烈进出视频| 午夜激情av网站| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 人体艺术视频欧美日本| 99热国产这里只有精品6| 人人妻人人添人人爽欧美一区卜| 99久久综合免费| 欧美成人精品欧美一级黄| 尾随美女入室| 这个男人来自地球电影免费观看| 成年动漫av网址| 亚洲精品国产区一区二| 国产日韩欧美亚洲二区| 美女高潮到喷水免费观看| 久久性视频一级片| 又粗又硬又长又爽又黄的视频| 黄色a级毛片大全视频| 亚洲五月色婷婷综合| 午夜免费男女啪啪视频观看| 成人亚洲精品一区在线观看| bbb黄色大片| 老司机深夜福利视频在线观看 | 亚洲三区欧美一区| 国产精品香港三级国产av潘金莲 | 国产高清videossex| www日本在线高清视频| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 国产伦理片在线播放av一区| 精品福利永久在线观看| 婷婷丁香在线五月| 亚洲av片天天在线观看| 午夜精品国产一区二区电影| 赤兔流量卡办理| 亚洲av欧美aⅴ国产| 大码成人一级视频| 国产精品欧美亚洲77777| 国语对白做爰xxxⅹ性视频网站| 久久久久久免费高清国产稀缺| 丁香六月天网| 亚洲av日韩精品久久久久久密 | 一本色道久久久久久精品综合| av国产精品久久久久影院| 一边摸一边抽搐一进一出视频| 午夜激情av网站| 国产免费又黄又爽又色| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 高清不卡的av网站| 国产精品久久久久成人av| 热re99久久精品国产66热6| 丝袜喷水一区| 欧美黄色片欧美黄色片| 中文欧美无线码| 色视频在线一区二区三区| 午夜两性在线视频| 国产一区二区三区综合在线观看| 欧美激情高清一区二区三区| 18禁裸乳无遮挡动漫免费视频| 国产成人啪精品午夜网站| 美女国产高潮福利片在线看| 精品一品国产午夜福利视频| 亚洲黑人精品在线| 久久久久视频综合| 一边摸一边抽搐一进一出视频| av天堂在线播放| videosex国产| 桃花免费在线播放| av不卡在线播放| avwww免费| 亚洲av国产av综合av卡| 国产片内射在线| 韩国高清视频一区二区三区| 欧美人与善性xxx| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 欧美少妇被猛烈插入视频| 水蜜桃什么品种好| 亚洲视频免费观看视频| 国产精品成人在线| 亚洲色图综合在线观看| 欧美+亚洲+日韩+国产| 99精国产麻豆久久婷婷| av又黄又爽大尺度在线免费看| 精品卡一卡二卡四卡免费| 亚洲少妇的诱惑av| 狠狠婷婷综合久久久久久88av| 性少妇av在线| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 亚洲一区二区三区欧美精品| 青春草亚洲视频在线观看| 午夜两性在线视频| 一二三四社区在线视频社区8| 高清黄色对白视频在线免费看| 两性夫妻黄色片| 黄色毛片三级朝国网站| 青春草视频在线免费观看| 欧美日韩成人在线一区二区| 丁香六月欧美| 久久国产精品男人的天堂亚洲| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 日韩制服骚丝袜av| 一区二区三区乱码不卡18| 国产真人三级小视频在线观看| 亚洲七黄色美女视频| 国产精品 欧美亚洲| 午夜两性在线视频| 日韩,欧美,国产一区二区三区| 一区二区三区精品91| 色视频在线一区二区三区| 韩国精品一区二区三区| 少妇裸体淫交视频免费看高清 | 国产欧美日韩精品亚洲av| 最新的欧美精品一区二区| 久久午夜综合久久蜜桃| 超碰97精品在线观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 波多野结衣一区麻豆| 中文字幕高清在线视频| 一个人免费看片子| 天天躁夜夜躁狠狠久久av| 亚洲精品国产色婷婷电影| 老汉色∧v一级毛片| 国产男女超爽视频在线观看| av又黄又爽大尺度在线免费看| 在线 av 中文字幕| 热99久久久久精品小说推荐| 国产成人欧美在线观看 | 国产爽快片一区二区三区| 久久中文字幕一级| 亚洲综合色网址| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 国产一区二区三区综合在线观看| 日本色播在线视频| 又黄又粗又硬又大视频| av视频免费观看在线观看| 麻豆国产av国片精品| 咕卡用的链子| 国产av一区二区精品久久| 麻豆国产av国片精品| 最近手机中文字幕大全| 久热这里只有精品99| 男人操女人黄网站| 午夜福利影视在线免费观看| 国产一区二区三区综合在线观看| 中国美女看黄片| 日日爽夜夜爽网站| 免费少妇av软件| 免费人妻精品一区二区三区视频| 啦啦啦中文免费视频观看日本| 女人被躁到高潮嗷嗷叫费观| 免费观看人在逋| av天堂久久9| 午夜精品国产一区二区电影| 性色av乱码一区二区三区2| 久久久久久久久免费视频了| av天堂在线播放| 美女大奶头黄色视频| 免费在线观看日本一区| 亚洲国产毛片av蜜桃av| 嫁个100分男人电影在线观看 | 久久久欧美国产精品| 日本一区二区免费在线视频| 免费在线观看视频国产中文字幕亚洲 | 一级毛片电影观看| 在线亚洲精品国产二区图片欧美| 久久女婷五月综合色啪小说| √禁漫天堂资源中文www| 午夜精品国产一区二区电影| 国产女主播在线喷水免费视频网站| 国产精品三级大全| 亚洲精品国产av蜜桃| 国产成人精品久久二区二区91| 国产精品一区二区在线不卡| 极品少妇高潮喷水抽搐| 婷婷色综合大香蕉| 亚洲一区中文字幕在线| 18禁国产床啪视频网站| 日本一区二区免费在线视频| 欧美性长视频在线观看| 亚洲精品一二三| 国产成人一区二区三区免费视频网站 | 国产精品人妻久久久影院| 久久人人爽人人片av| 日本黄色日本黄色录像| av片东京热男人的天堂| 2021少妇久久久久久久久久久| 天天影视国产精品| 亚洲激情五月婷婷啪啪| 中文字幕av电影在线播放| 亚洲第一av免费看| 十八禁人妻一区二区| 丝袜美足系列| 国产又爽黄色视频| 日本av免费视频播放| 丰满少妇做爰视频| 国产在线观看jvid| 久久九九热精品免费| 亚洲国产最新在线播放| 国产主播在线观看一区二区 | 国产精品久久久久成人av| 亚洲精品一二三| 老司机午夜十八禁免费视频| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡 | 又紧又爽又黄一区二区| 最近中文字幕2019免费版| 中文字幕av电影在线播放| 考比视频在线观看| 91麻豆av在线| 日本五十路高清| 国产精品一国产av| 国产精品99久久99久久久不卡| 亚洲国产日韩一区二区| 多毛熟女@视频| 涩涩av久久男人的天堂| 国产熟女午夜一区二区三区| 国产成人一区二区在线| 中文字幕另类日韩欧美亚洲嫩草| 久久久久精品国产欧美久久久 | 精品一区在线观看国产| 男女午夜视频在线观看| 久9热在线精品视频| a 毛片基地| 欧美日韩综合久久久久久| 国产成人av激情在线播放| 精品一品国产午夜福利视频| 少妇人妻久久综合中文| 国产一级毛片在线| 国产黄色免费在线视频| 99国产精品一区二区三区| av有码第一页| 欧美久久黑人一区二区| 久久狼人影院| 亚洲免费av在线视频| 中文字幕制服av| 国产精品成人在线| 曰老女人黄片| 精品国产乱码久久久久久男人| 国产一区二区 视频在线| 日韩电影二区| 99热网站在线观看| 美女视频免费永久观看网站| 中国美女看黄片| 国产精品熟女久久久久浪| 夫妻性生交免费视频一级片| 日本av手机在线免费观看| 国产主播在线观看一区二区 | 黄色 视频免费看| 欧美亚洲 丝袜 人妻 在线| 欧美性长视频在线观看| 你懂的网址亚洲精品在线观看| 国产成人啪精品午夜网站| 日韩欧美一区视频在线观看| 多毛熟女@视频| 亚洲欧美日韩另类电影网站| 色精品久久人妻99蜜桃| 性色av一级| 青草久久国产| 热re99久久精品国产66热6| 久久精品成人免费网站| a级毛片黄视频| 精品免费久久久久久久清纯 | 青青草视频在线视频观看| 两个人免费观看高清视频| 成人三级做爰电影| 丁香六月天网| 一区二区av电影网| 三上悠亚av全集在线观看| 成人手机av| 久久久精品区二区三区| 亚洲精品久久久久久婷婷小说| 欧美性长视频在线观看| 久久中文字幕一级| netflix在线观看网站| 国产精品.久久久| 一区二区三区四区激情视频| 99re6热这里在线精品视频| 两个人看的免费小视频| 亚洲精品一二三| 搡老乐熟女国产| 欧美变态另类bdsm刘玥| √禁漫天堂资源中文www| 午夜福利乱码中文字幕| 色综合欧美亚洲国产小说| 天天影视国产精品| 亚洲国产欧美在线一区| av在线老鸭窝| 国产精品人妻久久久影院| 欧美av亚洲av综合av国产av| 在线av久久热| 国产野战对白在线观看| 首页视频小说图片口味搜索 | 啦啦啦 在线观看视频| 搡老乐熟女国产| 免费看不卡的av| 亚洲 欧美一区二区三区| 久久av网站| 国产日韩一区二区三区精品不卡| 欧美在线黄色| 亚洲精品乱久久久久久| 亚洲精品一区蜜桃| 视频区图区小说| 国产欧美日韩一区二区三区在线| 又大又爽又粗| 97人妻天天添夜夜摸| 国产精品久久久久久人妻精品电影 | 不卡av一区二区三区| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 欧美日韩av久久| 大型av网站在线播放| 侵犯人妻中文字幕一二三四区| 99国产综合亚洲精品| 看免费av毛片| 尾随美女入室| 国产成人av激情在线播放| 深夜精品福利| 久久久久久久久免费视频了| 十八禁网站网址无遮挡| 啦啦啦在线免费观看视频4| www.av在线官网国产| 黄色毛片三级朝国网站| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 久久国产亚洲av麻豆专区| 捣出白浆h1v1| 男男h啪啪无遮挡| 久久国产精品大桥未久av| av电影中文网址| 亚洲欧美精品自产自拍| 中文乱码字字幕精品一区二区三区| 肉色欧美久久久久久久蜜桃| 欧美国产精品va在线观看不卡|