紅外光譜法測定六偏磷酸鈉濃度對改性淀粉親水性的影響

＊石文杰 張皓

（西北民族大學(xué)化工學(xué)院 甘肅 730030）

紅外光譜法測定六偏磷酸鈉濃度對改性淀粉親水性的影響

＊石文杰 張皓

（西北民族大學(xué)化工學(xué)院 甘肅 730030）

由六偏磷酸鈉制備而成的交聯(lián)淀粉，有著良好的性能，成為在近年的重要研究方向之一。親水性作為淀粉和改性淀粉的重要衡量指標(biāo)，對淀粉的綜合性能起了關(guān)鍵的影響。本項目采用紅外光譜儀測定了不同的改性淀粉光譜，通過觀察羥基的吸收峰來驗證其親水性。

紅外光譜；六偏磷酸鈉；改性淀粉；親水性

前言

羥基-OH，又稱氫氧基，與水有某些相似的性質(zhì)。淀粉中含有的羥基使其具有一定的親水性，而改性淀粉的親水性是一個重要的衡量指標(biāo)，因此，測定出改性淀粉的羥基吸收峰基團(tuán)便可大致知道改性淀粉的親水性程度。

六偏磷酸鈉改性淀粉在制備過程中無毒、無污染，很受市場歡迎。但六偏磷酸鈉在作為交聯(lián)劑制備改性淀粉中，其濃度的大小是影響改性淀粉綜合性質(zhì)的最主要限制性因素。通過傅里葉變換紅外光譜儀，以-OH的吸收峰為觀察對象，把六偏磷酸鈉和改性淀粉的親水性結(jié)合到一起，為改性淀粉親水性的檢測提供了一種快捷的方法。

1.實驗材料

⑴藥品（均為分析純）

去離子水；可溶性淀粉；六偏磷酸鈉；司盤-80（Span-80）；無水乙醇；石油醚；液體石蠟；氫氧化鈉。

⑵儀器

恒溫干燥箱（揚(yáng)州三發(fā)電子有限公司）、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器（鞏義市予華儀器有限責(zé)任公司）、離心機(jī)80-2型（美國電熱）、傅里葉變換紅外光譜儀（德國布魯克）。

2.制備方法

有機(jī)相：把7.5g Span-80和150mL液體石蠟加到250mL三口燒瓶中，在適宜的恒溫條件下，不斷攪拌并回流加熱，使有機(jī)相充分混合。

水相：取4個燒杯，放入2g，3g，4g，5g六偏磷酸鈉，并加入50mL蒸餾水使其溶解；把10g可溶性淀粉加到50mL濃度為0.4mol/L的NaOH溶液（4組）中。并將上述兩種溶液分別均勻混合。

取適量的水相（7.5mL、10mL、15ml、30mL）緩慢滴入到有機(jī)相中，充分?jǐn)嚢?，在恒溫?0℃、25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃）下反應(yīng)5h。

經(jīng)離心分離得到的沉淀物，再依次用丙酮，石油醚，去離子水，無水乙醇離心洗滌三次，用恒溫干燥箱烘干。

3.傅里葉變換紅外（FTIR）光譜檢測

通過傅里葉變換紅外光譜測量固態(tài)Nexus470紅外光譜機(jī)器對六偏磷酸鈉交聯(lián)淀粉微粒進(jìn)行紅外光譜測定分析。取少量樣品與溴化鉀進(jìn)行混合研磨，在壓片機(jī)下壓成透明薄片，放在儀器中進(jìn)行衍射分析，設(shè)置好相關(guān)參數(shù)并保存衍射圖。

4.結(jié)果與討論

圖1 原淀粉的紅外光譜圖

圖2 六偏磷酸鈉的濃度為0.2g/g的六偏磷酸鈉交聯(lián)淀粉納米微粒紅外光譜圖

圖3 六偏磷酸鈉的濃度為0.3g/g的六偏磷酸鈉交聯(lián)淀粉納米微粒紅外光譜圖

圖4 六偏磷酸鈉的濃度為0.4g/g的六偏磷酸鈉交聯(lián)淀粉納米微粒紅外光譜圖

圖5 六偏磷酸鈉的濃度為0.5g/g的六偏磷酸鈉交聯(lián)淀粉納米微粒紅外光譜圖

由原淀粉和制得的六偏磷酸鈉交聯(lián)改性淀粉納米微粒的紅外光譜圖可得不同淀粉納米微粒的分子結(jié)構(gòu)。原淀粉納米微粒在3411.44cm-1處出現(xiàn)了較強(qiáng)的-OH基團(tuán)伸縮振動吸收峰，交聯(lián)劑濃度為0.2g/g、0.3g/g、0.4g/g、0.5g/g時分別在3416.51cm-1、3418.42cm-1、3412.23cm-1、3417.06cm-1處出現(xiàn)了較強(qiáng)的-OH基團(tuán)的伸縮振動吸收峰，由此說明交聯(lián)反應(yīng)后的淀粉仍然存在原有的-OH官能團(tuán)，所以交聯(lián)反應(yīng)后的淀粉仍然具有親水性。但很明顯原淀粉–OH吸收峰面積比交聯(lián)后淀粉的吸收面積要大，由此可見交聯(lián)后的淀粉-OH部分發(fā)生了締合。各譜圖在1125.48cm-1處出現(xiàn)較強(qiáng)的C-O伸縮振動吸收峰，表明了交聯(lián)反應(yīng)前后淀粉有共同官能團(tuán)。在1626.42cm-1附近均出現(xiàn)吸收峰，但交聯(lián)后的淀粉比原淀粉的吸收峰弱，這說明反應(yīng)后的部分氫鍵被交聯(lián)鍵所取代。但各淀粉吸收峰基本一致。

[1]商菊清,黃可龍,劉素琴．改性淀粉的交聯(lián)度和紅外光譜性質(zhì)研究[J]．浙江化工,2003,11:35-37．

[2]李秉正．三偏磷酸鈉交聯(lián)淀粉微球的制備與性能研究[D]．北京:中國農(nóng)業(yè)大學(xué),2006．

[3]崔大鵬．微孔淀粉、交聯(lián)微孔淀粉以及交聯(lián)微孔淀粉微球的制備及其應(yīng)用研究[D]．蘭州大學(xué),2010．

(責(zé)任編輯 李鵬波)

The way about the concentration of Sodium Hexametaphosphate on the hydrophilicity of modified starch was determined by infrared spectrum

Shi Wenjie, Zhang Hao
(Northwest university for nationalities institute of chemical industry, Gansu, 730030)

Crosslinked starch prepared from six sodium hexametaphosphate has good properties and has become one of the most important research fields in recent years. As an important measure of starch and modi fied starch, hydrophilicity plays a key role in the comprehensive properties of starch. In this project, the spectra of different modi fied starches were determined by infrared spectrometer, and the hydrophilicity was veri fied by observing the absorption peaks of hydroxyl groups.

：Infra-red spectrum(IR spectrum); Sodium Hexametaphosphate; Modi fied starches; Hydrophilicity

T

A

石文杰（1995～），女，西北民族大學(xué)化工學(xué)院；研究方向：專業(yè)為高分子材料與工程。

張皓（1995～），男，西北民族大學(xué)化工學(xué)院；研究方向：專業(yè)為化學(xué)工程與工藝。