2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區(qū)位錯(cuò)及組織性能

張格銘，劉 鵬，馮可云，李嘉寧

（山東建筑大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250101）

2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區(qū)位錯(cuò)及組織性能

張格銘，劉 鵬，馮可云，李嘉寧

（山東建筑大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，山東 濟(jì)南 250101）

采用金相、顯微硬度及透射分析方法對(duì)2024鋁合金攪拌摩擦焊接頭攪拌微區(qū)的組織性能和位錯(cuò)分布特征進(jìn)行試驗(yàn)分析，基于位錯(cuò)分析深入了解各微區(qū)位錯(cuò)形成與接頭組織結(jié)構(gòu)與硬度變化之間的關(guān)系。研究表明，WNZ位錯(cuò)主要分布在晶粒內(nèi)部，大部分是以位錯(cuò)纏結(jié)的形式存在，并伴隨有大量的沉淀強(qiáng)化析出相Cu2Mg；而在TMAZ區(qū)，大量的位錯(cuò)是以位錯(cuò)塞積的形式存在于晶界或晶粒內(nèi)部；HAZ區(qū)域的位錯(cuò)多以位錯(cuò)塞積的形式存在于晶界附近，并伴隨一些典型的AlCu3析出相。WNZ和TMAZ區(qū)中并未隨晶粒細(xì)化而造成位錯(cuò)數(shù)量和類型的減少，這與FSW特殊的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程有關(guān)，此外位錯(cuò)分布特征與接頭微區(qū)硬度分布特征基本吻合。

2024鋁合金；攪拌摩擦焊；位錯(cuò)；顯微組織；硬度

0 前言

2024變形鋁合金強(qiáng)度高、有一定的耐熱性，因此作為重要的結(jié)構(gòu)材料被廣泛應(yīng)用于航空及航天領(lǐng)域，例如飛機(jī)制造、火箭蒙皮、油箱薄壁等。然而2024鋁合金的耐腐蝕及焊接性較差，采用一般的熔焊方法獲得的接頭易產(chǎn)生氣孔、熱裂紋等缺陷，且焊后接頭的抗腐蝕性能明顯降低，限制了其在航空航天領(lǐng)域的應(yīng)用[1-2]。攪拌摩擦焊（Friction stir welding，簡稱FSW）是一種新型的固相連接技術(shù)[3]，可以有效地避免氣孔、熱裂紋等焊接缺陷，獲得優(yōu)質(zhì)接頭[4-6]，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于輕質(zhì)金屬材料的連接過程中。鋁合金的攪拌摩擦焊接頭攪拌區(qū)主要由焊核區(qū)（WNZ）、熱機(jī)影響區(qū)（TMAZ）以及熱影響區(qū)（HAZ）組成，同時(shí)一些研究者也對(duì)攪拌摩擦焊接頭上部軸肩（Shoulder affected zone，SAZ）和底部攪拌缺陷區(qū)（Swirl defects）的組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行了分析[7-8]。目前相關(guān)鋁合金攪拌摩擦焊研究表明，WNZ發(fā)生了強(qiáng)烈的晶粒細(xì)化過程[9-11]，而金屬在熱塑性變形過程中產(chǎn)生晶粒細(xì)化與位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的變化密切相關(guān)，位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的變化也直接影響著接頭攪拌區(qū)的強(qiáng)度性能，同時(shí)也是促進(jìn)攪拌區(qū)金屬組織結(jié)構(gòu)演變的重要因素。除了WNZ，攪拌區(qū)中TMAZ、SAZ以及HAZ等受FSW的熱-機(jī)械作用也不同，因此有必要對(duì)這些區(qū)域分別進(jìn)行位錯(cuò)的TEM觀察和分析。這不僅能夠較為全面的了解攪拌區(qū)位錯(cuò)分布特征，也能從位錯(cuò)的角度分析攪拌區(qū)強(qiáng)度性能變化的原因。

本研究主要采用微觀測(cè)試手段對(duì)獲得的2024鋁合金攪拌摩擦焊接頭各微區(qū)進(jìn)行深入的試驗(yàn)研究，分析各微區(qū)位錯(cuò)分布特征，初步探討位錯(cuò)結(jié)構(gòu)分布對(duì)接頭性能的影響，并結(jié)合微觀相結(jié)構(gòu)分析建立鋁合金FSW過程組織結(jié)構(gòu)的演變過程。

1 試驗(yàn)材料及方法

試驗(yàn)材料為2024-T4變形鋁合金薄板，其主要化學(xué)成分及部分熱物理性能見表1和表2。試樣尺寸150mm×60mm×3mm。采用圓柱形帶螺紋攪拌頭，軸肩直徑18 mm，焊前將試板固定在鋼制專用夾具上。試驗(yàn)時(shí)，攪拌頭以475 r/min的轉(zhuǎn)度插入對(duì)接工件的結(jié)合部位，然后分別以不同的焊接速度（150～ 375 mm/min）沿對(duì)接界面方向行走，可以獲得外觀成形良好的攪拌摩擦焊接頭。焊接時(shí)攪拌頭與試板平面間的傾斜角度2.5°，軸肩下壓量保持在0.5 mm，焊接過程中保持機(jī)構(gòu)壓緊力處于恒定狀態(tài)。

表1 2024-T4鋁合金的化學(xué)成分 %

焊后切取制備成金相試樣，采用低濃度的混合酸1.0%HF+1.5%HCl+2.5%HNO3+95%H2O對(duì)試樣截面進(jìn)行腐蝕處理，然后通過光學(xué)顯微鏡觀察接頭攪拌區(qū)的顯微組織及分布狀態(tài)。利用顯微硬度計(jì)測(cè)試接頭攪拌區(qū)顯微硬度分布。利用H-800透射電鏡對(duì)各微區(qū)進(jìn)行透射試驗(yàn)分析。

表2 2024-T4鋁合金的熱物理性能

2 試驗(yàn)結(jié)果和討論

2.1 顯微組織觀察

利用光學(xué)顯微鏡對(duì)2024鋁合金接頭攪拌區(qū)進(jìn)行試驗(yàn)觀察，試驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

焊核與熱機(jī)影響區(qū)存在明顯的分界（見圖1a），焊核區(qū)經(jīng)歷高溫?zé)嵫h(huán)，并且受到強(qiáng)烈的攪拌作用，組織發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，由最初的板條狀晶粒及亞晶粒組織轉(zhuǎn)變?yōu)榈容S晶組織（見圖1b）。攪拌摩擦焊時(shí)，攪拌針的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生熱量，使母材達(dá)到塑性狀態(tài)，在攪拌針的機(jī)械作用下材料發(fā)生塑性流動(dòng)，該塑性流動(dòng)過程呈現(xiàn)顯著的動(dòng)態(tài)再結(jié)晶現(xiàn)象。其中焊核區(qū)是攪拌針機(jī)械作用的區(qū)域，此時(shí)，由于再結(jié)晶晶粒來不及長大，會(huì)受到攪拌針的作用進(jìn)而破碎，形成較為細(xì)小的等軸晶組織，該現(xiàn)象對(duì)提高接頭強(qiáng)度有很大幫助。

熱機(jī)影響區(qū)組織在攪拌摩擦焊焊接過程中既受到機(jī)械攪拌作用，同時(shí)又受到顯著的熱循環(huán)的影響，焊核區(qū)機(jī)械攪拌形成的剪切力易使熱機(jī)區(qū)內(nèi)的塑性金屬變形，并在熱循環(huán)的影響下使晶粒沿變形方向生長，導(dǎo)致該區(qū)域組織中晶粒大小不均勻，有些晶粒已經(jīng)變形。但與熱影響區(qū)的晶粒比較（見圖1c），熱機(jī)區(qū)的晶粒還是得到了一定的細(xì)化。而熱影響區(qū)在攪拌摩擦焊接過程中僅受到熱循環(huán)的影響，因此不存在顯著的塑性變形過程，組織結(jié)構(gòu)基本接近于母材。

2.2 接頭的顯微硬度分布

攪拌摩擦焊接頭攪拌區(qū)的顯微硬度分布狀態(tài)可以直觀反映接頭各個(gè)影響區(qū)域組織的變化規(guī)律。采用MH-3型顯微硬度計(jì)，加載25 g，時(shí)間10 s，分別沿著試樣焊縫截面由后退側(cè)（攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與攪拌頭行進(jìn)方向相反的側(cè)面）向前進(jìn)側(cè)（攪拌頭旋轉(zhuǎn)方向與攪拌頭行進(jìn)方向一致的側(cè)面）以及從焊縫下部弱結(jié)合區(qū)（SDZ）經(jīng)過焊核（WNZ）向軸肩區(qū)（SAZ）進(jìn)行硬度測(cè)試，結(jié)果如圖2所示。

圖1 FSW接頭攪拌區(qū)的顯微組織結(jié)構(gòu)

試驗(yàn)結(jié)果表明，幾種不同工藝參數(shù)條件下測(cè)得的硬度分布基本相似。截面處后退側(cè)至前進(jìn)側(cè)的硬度分布基本對(duì)稱，WNZ的顯微硬度（135～140HV）略低于兩側(cè)TMAZ的硬度（145～155HV），但均高于HAZ的硬度（110～130HV）；而HAZ后退側(cè)的硬度明顯高于前進(jìn)側(cè)。沿厚度方向并通過WNZ的顯微硬度分布表明，SDZ及SAZ的硬度均明顯低于WNZ的硬度。

2.3 攪拌區(qū)位錯(cuò)分布

2024鋁合金FSW接頭WNZ和TMAZ典型位錯(cuò)結(jié)構(gòu)的TEM組織形貌如圖3所示。觀察表明，WNZ位錯(cuò)主要分布在晶粒內(nèi)部，大部分是以位錯(cuò)纏結(jié)形式存在，并伴隨有大量的沉淀強(qiáng)化析出相Cu2Mg存在，如圖3a所示。圖3b為位錯(cuò)滑移后形成的典型滑移線，位錯(cuò)滑移過程伴隨有Mg17Al12相。而在TMAZ區(qū)，位錯(cuò)分布也不均勻，但大量的位錯(cuò)是以位錯(cuò)塞積的形式存在于晶界或晶粒內(nèi)部，典型的位錯(cuò)塞積如圖3c所示。

根據(jù)經(jīng)典的沉淀相與位錯(cuò)的強(qiáng)化機(jī)理[4，7]，熱塑性變形時(shí)位錯(cuò)在晶粒內(nèi)部運(yùn)動(dòng)，當(dāng)遇到較大尺寸的沉淀強(qiáng)化析出相，位錯(cuò)會(huì)繞過析出相，此時(shí)彎曲位錯(cuò)兩端互相吸引而合并消失，結(jié)果形成一定的位錯(cuò)環(huán)；而當(dāng)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)過程中遇到尺寸較小的沉淀強(qiáng)析出相，位錯(cuò)會(huì)切過析出相，進(jìn)而增加了相界面面積，增加析出相的界面能。因此WNZ位錯(cuò)與析出相的交互作用有利于該區(qū)域金屬強(qiáng)度的提高。但該區(qū)域位錯(cuò)密度較低，分布不均勻，因此也會(huì)在一定程度上影響該區(qū)域金屬強(qiáng)度的提高。

2024鋁合金FSW接頭HAZ金屬并沒有經(jīng)歷大塑性應(yīng)力、應(yīng)變以及高溫、高壓等過程，但該區(qū)域受到一定的焊接熱循環(huán)作用。TEM試驗(yàn)結(jié)果表明，該區(qū)域位錯(cuò)多以位錯(cuò)塞積形式存在于晶界附近，如圖4所示，而在位錯(cuò)塞積中還可以觀察到一些AlCu3析出相。

在2024鋁合金母材中，大量的高密度位錯(cuò)塞積于晶界附近，同時(shí)也伴隨著一定的析出相存在（見圖5a），這與HAZ試驗(yàn)結(jié)果類似，但母材中位錯(cuò)塞積密度顯然要高于HAZ。在母材中還能夠觀察到一定的金屬時(shí)效處理過程中形成的位錯(cuò)胞狀亞結(jié)構(gòu)，但這些位錯(cuò)胞壁輪廓不是很清晰（見圖5b），此外在晶內(nèi)大量的位錯(cuò)滑移交互作用形成了復(fù)雜的位錯(cuò)纏結(jié)，但在位錯(cuò)纏結(jié)中并沒有觀察到大量的析出相存在（見圖5c），圖5d所示為晶界析出相及其周圍典型的晶界應(yīng)力干涉條紋。

2.4 討論

2.4.1 晶粒尺度方面影響

圖2 2024鋁合金FSW接頭攪拌區(qū)顯微硬度分布

FSW過程中，發(fā)生熱塑性變形區(qū)域（WNZ、TMAZ）金屬在開始塑性變形階段回復(fù)程度較小，由位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)、增殖形成的胞狀亞結(jié)構(gòu)尺寸小，而胞壁中較多的位錯(cuò)纏結(jié)是由金屬變形過程中位錯(cuò)滑移或攀移導(dǎo)致。

動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程能夠較好地解釋W(xué)NZ和SAZ晶粒的細(xì)化過程，而對(duì)于TMAZ，其金相觀察表明該區(qū)域金屬產(chǎn)生了顯著的變形、晶粒被拉長（見圖1），但并沒有顯著的被細(xì)化的跡象。然而TEM觀察表明TMAZ局部區(qū)域也存在一定的晶粒細(xì)化特征，這就產(chǎn)生了矛盾，因此該區(qū)域金屬的塑性變形過程可能相比于WNZ更加復(fù)雜。當(dāng)TMAZ金屬發(fā)生動(dòng)態(tài)回復(fù)時(shí)，在變形開始階段也經(jīng)歷了位錯(cuò)塞積、位錯(cuò)纏結(jié)或形成胞狀亞結(jié)構(gòu)，當(dāng)處于變形穩(wěn)定階段時(shí)，出現(xiàn)的胞狀亞結(jié)構(gòu)可能達(dá)到平衡狀態(tài)，因此并不會(huì)引起生核和長大，導(dǎo)致該區(qū)域金屬僅僅隨著變形程度的增大、晶粒形狀隨著主變形方向而變形，亞晶結(jié)構(gòu)將保持等軸結(jié)構(gòu)存在。

圖3 2024鋁合金FSW接頭WNZ和TMAZ位錯(cuò)結(jié)構(gòu)TEM形貌

圖4 2024鋁合金FSW接頭HAZ位錯(cuò)結(jié)構(gòu)TEM形貌

2.4.2 硬度分布影響

圖5 2024鋁合金母材位錯(cuò)結(jié)構(gòu)TEM形貌

WNZ是接頭晶粒細(xì)化最顯著的區(qū)域，該區(qū)域金屬主要以低密度的晶粒內(nèi)部位錯(cuò)纏結(jié)為主（見圖3a），在晶界附近并沒有發(fā)現(xiàn)存在高密度的位錯(cuò)塞積。根據(jù)熱塑性變形理論，WNZ發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶會(huì)引起金屬軟化，促使其硬度較低，而根據(jù)顯微硬度分析，WNZ區(qū)硬度與母材相比雖然有所降低（硬度差小于HV20），但高于兩側(cè)HAZ硬度，并且硬度分布較為穩(wěn)定（見圖2）。TMAZ中金屬也經(jīng)歷了熱塑性變形，但主要發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)過程，因此該區(qū)域晶內(nèi)或晶界附近仍然保留了一定的高密度位錯(cuò)（見圖3c），并且相結(jié)構(gòu)觀察表明該區(qū)域生成了具有一定強(qiáng)化作用的析出相（AlCuMg和Mg2Si）。這些都是導(dǎo)致該區(qū)域硬度值接近母材的影響因素。

而對(duì)于HAZ，僅僅經(jīng)歷了FSW焊接熱循環(huán)作用，位錯(cuò)結(jié)構(gòu)并沒有產(chǎn)生顯著的變化，該區(qū)域焊后仍然保留了與母材類似的位錯(cuò)結(jié)構(gòu)。但其較低的顯微硬度表明焊接熱循環(huán)作用也促使了某些位錯(cuò)產(chǎn)生運(yùn)動(dòng)，降低高密度位錯(cuò)密度，但這并不是該區(qū)域硬度降低的主要原因。根據(jù)前面有關(guān)該區(qū)域相結(jié)構(gòu)的分析，該區(qū)域中大量的母材原有的強(qiáng)化析出相經(jīng)過焊接熱循環(huán)（該區(qū)域焊接溫度超過250℃）發(fā)生相變而消失，同時(shí)也沒有形成能夠起到一定強(qiáng)化作用的新相，因此最終導(dǎo)致該區(qū)域強(qiáng)度顯著降低，成為接頭主要的斷裂區(qū)。

根據(jù)2024鋁合金FSW接頭微觀結(jié)構(gòu)、位錯(cuò)及性能的研究，結(jié)合經(jīng)典金屬塑性變形理論，可以初步得到鋁合金FSW過程攪拌區(qū)金屬的組織結(jié)構(gòu)演化過程。2024鋁合金攪拌摩擦焊接過程直接攪拌區(qū)金屬的組織演化可概括為三個(gè)階段：

（1）第一階段。鋁合金FSW初期，攪拌頭旋轉(zhuǎn)及前進(jìn)過程使周圍金屬經(jīng)歷大塑性應(yīng)力、應(yīng)變以及高溫、軸肩施加的靜水壓力等，導(dǎo)致初期加工硬化過程金屬內(nèi)部位錯(cuò)密度增殖，進(jìn)而受熱塑性變形的影響促使位錯(cuò)通過滑移或攀移進(jìn)行運(yùn)動(dòng)，導(dǎo)致部分位錯(cuò)纏結(jié)，形成胞狀亞結(jié)構(gòu)，此過程為動(dòng)態(tài)回復(fù)過程，典型區(qū)為TMAZ。

（2）第二階段。隨著金屬變形量的增加，攪拌區(qū)金屬發(fā)生動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程，促使在位錯(cuò)胞狀亞結(jié)構(gòu)中再結(jié)晶生核、長大，使部分位錯(cuò)被細(xì)化晶粒吸收，進(jìn)而導(dǎo)致顯著細(xì)化晶粒的產(chǎn)生，此過程也伴隨著某些強(qiáng)化析出相溶解、相變或析出，此過程為動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程，典型區(qū)為WNZ。

（3）第三階段。隨著攪拌摩擦焊的連續(xù)進(jìn)行，攪拌區(qū)金屬發(fā)生連續(xù)的或者局部間斷的再結(jié)晶過程，促使晶粒得到充分的細(xì)化，此過程是連續(xù)變形再結(jié)晶過程，典型區(qū)為WNZ。而在受到強(qiáng)烈塑性變形較弱的區(qū)域，保留動(dòng)態(tài)回復(fù)過程引起的晶粒變形特征，典型區(qū)為TMAZ區(qū)。

3 結(jié)論

（1）硬度分析表明，WNZ是接頭晶粒細(xì)化最顯著的區(qū)域，WNZ區(qū)硬度與母材相比雖然有所降低（硬度差小于HV20），但高于兩側(cè)HAZ硬度，并且硬度分布較為穩(wěn)定。TMAZ中金屬也經(jīng)歷了熱塑性變形，但主要發(fā)生了動(dòng)態(tài)回復(fù)過程，并且該區(qū)域生成了具有一定強(qiáng)化作用的析出相，這些因素使該區(qū)域硬度值接近母材硬度。而對(duì)于HAZ，該區(qū)域中大量母材原有的強(qiáng)化析出相經(jīng)過焊接熱循環(huán)發(fā)生相變而消失，導(dǎo)致該區(qū)域強(qiáng)度顯著降低，成為接頭主要的斷裂區(qū)。

（2）位錯(cuò)分析表明，WNZ位錯(cuò)主要分布在晶粒內(nèi)部，大部分是以位錯(cuò)纏結(jié)形式存在，并伴隨有大量的沉淀強(qiáng)化析出相Cu2Mg。而在TMAZ區(qū)，其位錯(cuò)分布也不均勻，但大量的位錯(cuò)是以位錯(cuò)塞積的形式存在于晶界或晶粒內(nèi)部，WNZ和TMAZ區(qū)中并沒有隨著晶粒尺度顯著的降低而造成位錯(cuò)數(shù)量和類型的減少，相反這些區(qū)域中仍存在較多的位錯(cuò)，這與FSW特殊的動(dòng)態(tài)回復(fù)和動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程有關(guān)。

（3）HAZ金屬并沒有經(jīng)歷大塑性應(yīng)力、應(yīng)變以及高溫、高壓等過程，但該區(qū)域受到一定的焊接熱循環(huán)作用，該區(qū)域位錯(cuò)多以位錯(cuò)塞積形式存在于晶界附近，并伴隨一些典型的AlCu3析出相。2024鋁合金FSW過程中位錯(cuò)的形成大致分為三個(gè)階段：動(dòng)態(tài)回復(fù)過程、動(dòng)態(tài)再結(jié)晶過程和連續(xù)變形再結(jié)晶過程。

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Analysis of dislocation and microstructure properties in stir zone of friction stir welded for 2024-T4 aluminum alloy

ZHANG Geming，LIU Peng，F(xiàn)ENG Keyun，LI Jianing
（School of Materials Science and Engineering，Shandong Jianzhu University，Ji'nan 250101，China）

The microstructure and properties of 2024 aluminum alloy friction stir welded joints were analyzed by means of metallography，microhardness and transmission electron microscope.The relationship between the formation of dislocations and the changes of the microstructure and hardness of the joints was studied based on the dislocation theory.The results show that the WNZ dislocations are mainly distributedinthegraininterior，andmostofthemexistintheformofdislocationentanglement，accompaniedbyalargenumberofprecipitation strengthening precipitates Cu2Mg.In the TMAZ area，a large number of dislocations exists in the grain boundaries or grain interior in the form of dislocation pile-up.The dislocation in HAZ area exists near the grain boundaries in the form of dislocation pile-up along with some typical AlCu3precipitates.In WNZ and TMAZ，the number and types of dislocation are not reduced along with the grain refinement because of the dynamic recovery and dynamic recrystallization process.The dislocation distribution is consistent with microhardness distribution of weldedjoints.

2024 aluminum alloy；friction stir welding；dislocation；microstructure；hardness

TG453+.9

A

1001－2303（2017）08－0098-06

10.7512/j.issn.1001-2303.2017.08.19

2017-03-22

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目（51305240）

張格銘（1992—），男，在讀碩士，主要從事金屬材料焊接的研究。E-mail：18353125323@163.com。

劉 鵬（1979—），男，副教授，博士，主要從事金屬材料焊接技術(shù)研究工作。E-mail：liupeng1286@163. com。

本文參考文獻(xiàn)引用格式：張格銘，劉鵬，馮可云，等. 2024-T4鋁合金攪拌摩擦焊攪拌區(qū)位錯(cuò)及組織性能[J].電焊機(jī)，2017，47（08）：98-103.