李勇宣 賀紅舉
摘 要:硝酸銨產(chǎn)品含有微量鐵時(shí)外觀呈微黃色,含量高時(shí)會(huì)出現(xiàn)淺粉色甚至紅色,直接影響產(chǎn)品的質(zhì)量,故需要進(jìn)行嚴(yán)格控制。但目前尚沒(méi)有相關(guān)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),故我們提出用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定硝酸銨中的鐵含量。
關(guān)鍵詞:鐵含量;分光光度計(jì);鄰菲啰啉;硝酸銨
1 反應(yīng)原理
用抗壞血酸將試液中的Fe3+還原為Fe2+,在PH為4.5時(shí),二價(jià)鐵離子與鄰菲羅啉生成紅色配合物,在吸收波長(zhǎng)為510nm處,用722分光光度計(jì)測(cè)定其吸光度。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 試劑與溶液
鹽酸1+1;氨水1+1;乙酸—乙酸鈉緩沖溶液(PH≈4.5);抗壞血酸溶液(20g/L);鄰菲啰啉溶液(2g/L);鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.100mg/mL);鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mg/mL)。
2.2 儀器
722分光光度計(jì):帶有3cm或1cm吸收池。
2.3 測(cè)定步驟
2.3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
2.3.1.1 標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的配制
在7個(gè)100mL容量瓶中,分別加入0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL0.010mg/mL的鐵標(biāo)液。每個(gè)容量瓶都按下述規(guī)定同時(shí)同樣處理:加水至約40mL,用鹽酸溶液調(diào)整PH至接近2,加入2.5mL抗壞血酸溶液、5mL乙酸—乙酸鈉緩沖溶液、5mL鄰菲羅啉溶液,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.3.1.2吸光度的測(cè)定
以鐵含量為0的鐵標(biāo)液作為參比,在510nm處,用3cm比色池在722分光光度計(jì)中測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的吸光度。
2.3.1.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
以100mL標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中的鐵含量(mg)為橫坐標(biāo),以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,或求線性回歸方程。
回歸方程:x=(y-0.005087)/5.903 r=0.9996
2.3.2 樣品的測(cè)定
2.3.2.1試液的制備
稱(chēng)取實(shí)驗(yàn)室樣品30g(精確至0.01g),置于100mL燒杯中,處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。
2.3.2.2樣品吸光度的測(cè)定
與標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制步驟相同,對(duì)試液和空白溶液進(jìn)行吸光度的測(cè)定。
2.4 計(jì)算
從標(biāo)準(zhǔn)曲線線性回歸方程中求出所測(cè)吸光度所對(duì)應(yīng)的鐵含量,取平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果。
鐵(Fe)量ω以質(zhì)量分?jǐn)?shù)(ppm)表示,按下式計(jì)算: ω=(m1-m2)*103/m
式中:m1:試樣中測(cè)得的鐵的質(zhì)量,mg;
m2:空白試驗(yàn)測(cè)得的鐵的質(zhì)量,mg;
m:試樣的質(zhì)量,g。
3 結(jié)果與討論
3.1 吸收波長(zhǎng)的測(cè)定
準(zhǔn)確移取0.00、1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)100mL容量瓶中, 處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。放置10min后用3cm比色池,以試劑空白為參比,在440~560nm之間,每隔5nm測(cè)一次吸光度。結(jié)果表明,在波長(zhǎng)為510nm處有最大吸光度,即最大波長(zhǎng)為510nm。
3.2 顯色時(shí)間的選擇
準(zhǔn)確移取1.00mL鐵標(biāo)準(zhǔn)工作溶液于兩個(gè)100mL容量瓶中, 處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。用3cm比色池,以蒸餾水為參比,在510nm處依次測(cè)量放置5min、10min、30min、60min、120min甚至更長(zhǎng)時(shí)間的吸光度,其結(jié)果見(jiàn)下表:
可見(jiàn)在顯色時(shí)間為10分鐘時(shí),溶液吸光度最大。
3.3 硝酸銨樣品稱(chēng)樣量的選擇
抽取同一批正常硝酸銨樣品,分別稱(chēng)取3g、10g、20g、25g、30g、35g、40g樣品,精確至0.01g,置于100mL燒杯中,處理和顯色過(guò)程與標(biāo)準(zhǔn)色階配制方法一致。放置10分鐘,用3cm比色池,以空白溶液為參比,在510nm處分別測(cè)量其吸光度,帶入線性回歸方程,計(jì)算樣品中鐵的含量。數(shù)據(jù)見(jiàn)下表:
由上表可以看出,當(dāng)稱(chēng)樣量在25g~35g是樣品測(cè)得的鐵含量比較穩(wěn)定。所以稱(chēng)樣量選擇在30g。
3.4 精密度試驗(yàn)
我們分別抽取兩批樣品按照上述方法測(cè)定樣品的鐵含量,每批樣品做4個(gè)平行測(cè)定。其結(jié)果見(jiàn)下表:
4 結(jié)語(yǔ)
綜上所述,稱(chēng)樣量選擇30g,顯色時(shí)間選擇10分鐘,最大吸收波長(zhǎng)選擇510nm,應(yīng)用鄰菲羅啉分光光度法測(cè)定工業(yè)硝酸銨中的鐵(Fe)含量,可以應(yīng)用與樣品1對(duì)工業(yè)硝酸銨中的鐵(Fe)含量的控制。
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