添加劑改性對催化裂化油漿靜電分離的影響

郭愛軍，龔黎明，趙娜，陳坤，劉賀，王宗賢，黃金菊，孫夢，袁俊聰

（中國石油大學(xué)(華東)化學(xué)工程學(xué)院，重質(zhì)油國家重點實驗室，山東 青島 266580）

添加劑改性對催化裂化油漿靜電分離的影響

郭愛軍，龔黎明，趙娜，陳坤，劉賀，王宗賢，黃金菊，孫夢，袁俊聰

（中國石油大學(xué)(華東)化學(xué)工程學(xué)院，重質(zhì)油國家重點實驗室，山東 青島 266580）

為提高催化裂化油漿的靜電分離效果，對一級靜電后的油漿經(jīng)過改性之后再進(jìn)行二級靜電脫固。通過比較4種添加劑加入后的靜電脫固效果，發(fā)現(xiàn)介電常數(shù)較高、導(dǎo)電率較低的添加劑A最優(yōu)。經(jīng)過對加入添加劑后靜電分離實驗條件的優(yōu)化，確定了添加劑改性時靜電分離的最優(yōu)實驗條件。與不進(jìn)行改性相比，改性后的脫固效率提高了21%，凈化油漿催化劑顆粒含量低于10μg/g。對固體顆粒的介電常數(shù)進(jìn)行測定，利用光學(xué)顯微觀察、能譜分析及紅外光譜儀對靜電前后油漿中剩余固體顆粒的物理狀態(tài)及物質(zhì)組成進(jìn)行了觀察，分析發(fā)現(xiàn)向油漿中加入添加劑A之后再進(jìn)行靜電分離，可以使凈化油漿中的固體顆粒含量減小，介電常數(shù)增加，并且添加劑對油漿中的催化劑顆粒作用比較明顯。

靜電分離；添加劑改性；脫固效率；介電常數(shù)

催化裂化（FCC）油漿是催化裂化裝置的主要副產(chǎn)物，我國FCC油漿的年產(chǎn)量高達(dá)750～1500萬噸，是生產(chǎn)炭黑、碳纖維和針狀焦等高附加值化工產(chǎn)品的潛在優(yōu)質(zhì)原料[1-2]。但是FCC油漿中所富含的固體顆粒，嚴(yán)重影響了油漿的深度加工和利用，因此，脫除FCC油漿中的固體顆?？梢詷O大提高油漿的有效利用率。FCC油漿中富含芳香環(huán)結(jié)構(gòu)組分，油漿性質(zhì)也因原料來源和加工工藝的差異而變化?？傮w而言，F(xiàn)CC油漿密度較大、黏度較低、導(dǎo)電性能較好[3]。分離油漿中固體顆粒的方法有自然沉降法、過濾分離法、靜電分離法、離心分離法和沉降助劑法[4]。相比于其他分離方法，靜電分離法具有更好脫除粒徑小于10μm固體顆粒的優(yōu)勢[5]，但是受制于油漿的復(fù)雜組成，靜電分離方法的分離效率還有待提高。

靜電分離方法的脫固效率與FCC油漿原料的性質(zhì)有關(guān)，特別是FCC油漿中固體顆粒的組成、粒徑、顆粒的聚集狀態(tài)以及其電學(xué)性質(zhì)等[6]。此外，油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)必須大于FCC油漿液相的介電常數(shù)，以保證固體顆粒在靜電場中可以順利極化形成偶極子，進(jìn)而吸附在填料上，實現(xiàn)固體顆粒的液固分離[7-9]。在非靜電分離方法研究中發(fā)現(xiàn)[10-13]，可以將催化裂化油漿與添加劑混合，進(jìn)行沉降分離或進(jìn)行抽慮、離心，再經(jīng)抽提，可以達(dá)到較好的分離FCC油漿中固體催化劑粉末，并且可以增加處理量、降低成本。實際上，利用極性添加劑對油漿進(jìn)行改性預(yù)處理，有望改善固體顆粒的電性質(zhì)和物理形態(tài)，從而有利于進(jìn)一步提高靜電分離方法的脫固效率。因此，本研究在保證高靜電分離脫固效率的前提下，同時減少靜電分離級數(shù)以降低成本，通過對一級靜電反應(yīng)油漿進(jìn)行添加劑改性，之后進(jìn)行二次靜電分離過程，并對添加劑的改性機(jī)理作了初步研究。

1 實驗部分

1.1 原料

以某煉廠的FCC油漿為原料，選取4種極性添加劑A、B、C、D分別添加到一級靜電處理之后的油漿中。該催化裂化油漿的基本性質(zhì)如表1所示。

由表1可知，該FCC油漿密度較大，黏度較低，這與其富含短側(cè)鏈低芳香環(huán)數(shù)的組分等特點相符合，而較低黏度這一特性能夠有效降低靜電分離過程中填料的壓降位阻。一級靜電后，靜電油漿中的固體顆粒的尺寸更小，顆粒的靜電環(huán)境更利于其在油相中維持相對穩(wěn)定的狀態(tài)，因而本研究試圖通過添加添加劑的方法以打破固體顆粒相對穩(wěn)定的靜電環(huán)境，提高二次靜電分離的脫固效果。

表1 某催化裂化油漿的性質(zhì)

1.2 靜電分離實驗裝置及流程

采用實驗室自制了靜電分離裝置進(jìn)行靜電分離實驗[14]。東文高壓直流電源（50kV，1mA）作為實驗的供電裝置。該靜電分離裝置為徑向間歇式，可拆卸，以銅棒作為內(nèi)電極材料，內(nèi)電極直徑5.8mm，外電極直徑500mm，并且填料高度最好不要超過200mm，裝置的結(jié)構(gòu)簡圖如圖1所示。

圖1 靜電分離裝置

實驗前油漿預(yù)熱30min，打開高壓靜電發(fā)生器11，穩(wěn)定30min之后打開密封塞7，加入填料；打開溫度控制系統(tǒng)13，穩(wěn)定10min；從原料進(jìn)口8處加入油漿，靜電20～30min；靜電過程結(jié)束后，關(guān)閉高壓靜電發(fā)生器，將凈化后的油漿從出口1處緩慢放出；最后用甲苯對整個靜電系統(tǒng)包括填料進(jìn)行清洗，并用乙醇再沖洗2～3次。

1.3 分析測試方法

利用溶劑處理后油漿中的固體顆粒進(jìn)行富集，并測定其中的固含量，固體顆粒的富集與固含量測定的方法參考專利CN103196776B[15]，隨后對富集的固體顆粒進(jìn)行了一系列的表征。利用SGO-PH200生物顯微鏡對固體顆粒在的油漿中的分散狀態(tài)進(jìn)行了觀察；利用能量色散譜儀（EDS）研究油漿中固體顆粒的元素組成及其豐度；利用NEXUS FTIR傅里葉變換紅外光譜儀，對固體顆粒的特征官能團(tuán)進(jìn)行了分析。

2 結(jié)果與討論

2.1 添加劑對靜電分離效率的影響

為實現(xiàn)更好的靜電分離效果，降低靜電分離的能耗，從添加劑對體系電荷環(huán)境改性的角度出發(fā)，優(yōu)化二次油漿體系的電性質(zhì)。因此選用了4種不同的添加劑，其性質(zhì)由表2所示。

表2 所選添加劑的基本性質(zhì)

靜電分離條件為：靜電電壓為9kV、處理時間20min、溫度為80℃。在一級靜電完成后，向一級靜電油漿中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%的添加劑，在400r/min的條件下將添加劑與油漿混合均勻，之后進(jìn)行二級靜電處理，脫固效率如圖2所示。

圖2 添加劑對靜電脫固效率的影響

由圖2可知添加A時的靜電分離效率最高，接近30%，加入B、C、D的油漿體系的靜電分離效率均有所下降。這表明添加劑A的加入使得油漿體系的電性質(zhì)改進(jìn)，更有利于體系的脫固過程。因此，本文對添加劑A的改性機(jī)理進(jìn)行進(jìn)一步探討。在此之前，采用控制變量法對修飾劑A的脫固效果作了進(jìn)一步研究，確定了最佳的操作條件：添加劑A的加入量為油漿質(zhì)量的0.5%、添加劑和油漿的混合強(qiáng)度為600r/min，靜電時電壓為10kV、處理溫度為90℃、處理時間為25min。在最佳的操作條件下的脫固效率如表3所示。

表3 脫固效果對比

由表3可知，在最佳的操作條件下，F(xiàn)CC油漿一級靜電處理的脫固效率為50%，對凈化后的油漿繼續(xù)進(jìn)行二級靜電，單級脫固效率是25%，總的靜電的脫固效率為75%；對一級靜電后的油漿先加入添加劑A進(jìn)行一定的修飾之后，再進(jìn)行二級靜電處理，在最佳的操作條件下單級靜電脫固效率達(dá)到46%，修飾靜電的總脫固效率為96%，提高了近21%。

2.2 添加劑A對固體顆粒相對介電常數(shù)的影響

基于以上的試驗研究，發(fā)現(xiàn)經(jīng)過添加劑A處理進(jìn)行二級靜電，修飾二級靜電的脫固效率提高較為明顯。因此對添加劑A對油漿中固體顆粒相對介電常數(shù)的影響進(jìn)行了分析。表4為添加劑A對固體顆粒相對介電常數(shù)的影響。

表4 固體顆粒的相對介電常數(shù)

通過表4測定，F(xiàn)CC油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)為6.32，隨著靜電級數(shù)的增加，凈化油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)逐級減小。一級靜電后油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)為4.86，經(jīng)過添加劑A對一級靜電處理后油漿中固體顆粒進(jìn)行處理，介電常數(shù)由4.86增加到10.25；二級靜電后油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)為3.56，經(jīng)過修飾二級靜電后油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)增加為5.47。靜電分離的條件為固體顆粒的相對介電常數(shù)越大于油漿液相的相對介電常數(shù)（2.50），電壓越高固體顆粒越容易極化形成偶極子而被脫除。

GONZáLEZ等[16]在研究瀝青質(zhì)電泳性質(zhì)時，發(fā)現(xiàn)某些兩性分子能夠改變?yōu)r青質(zhì)的電荷量。因而對于在油相中相對穩(wěn)定的固體顆粒而言，添加劑A的加入使得油漿中固體顆粒的相對介電常數(shù)有所增加（由F到G），其作用機(jī)理可能是由于添加劑A分子與固體顆粒表面某種基團(tuán)的成鍵作用，改變了固體顆粒的整體電性質(zhì)。這種結(jié)果提高了固體顆粒在靜電場中運(yùn)動速率，從而吸附在填料上，進(jìn)而得以脫除。

2.3 添加劑A對油漿中固體顆粒懸浮狀態(tài)的影響

通過添加劑A對油漿中固體顆粒的分析研究可知，添加劑A修飾進(jìn)行二級靜電的過程中對催化劑的作用比較明顯。為進(jìn)一步探究加入添加劑后對油漿體系產(chǎn)生的影響，利用光學(xué)顯微鏡對固體顆粒的分散狀態(tài)進(jìn)行了觀察。對不加添加劑與加入添加劑的固體顆粒在不同放大倍數(shù)下進(jìn)行了顯微鏡觀察，如圖3和圖4所示。

圖3是未處理的固體顆粒在光學(xué)顯微鏡下觀測到的固體顆粒的分散狀態(tài)。從圖3可以看出，固體顆粒比較分散，聚集狀態(tài)較差且粒徑較小。圖4為固體顆粒經(jīng)過添加劑A處理之后，在光學(xué)顯微鏡下觀測的固體顆粒的狀態(tài)，可以發(fā)現(xiàn)小顆粒聚集長大，顆粒的粒徑變大。

顆粒在高壓電場中受到的電場力的大小可由公式(1)表示[17-18]。

式中，r為固體顆粒的粒徑；εm為液相中固體顆粒的相對介電常數(shù)；E為顆粒受到的電場大小；極化率因數(shù)α的理論值范圍在–0.5～+1之間，其值取決于固體顆粒與液相介質(zhì)的介電特性和產(chǎn)生電場的電壓頻率；F為顆粒受到的是吸附力還是排斥力，取決于α的正負(fù)值。從式(1)中可以看出，電場力的大小與顆粒粒徑的三次方成正比，在粒徑小于10μm的液固體系中，增加固體顆粒的粒徑會使電場力變大，更加容易吸附到填料上，且加入的添加劑對固體顆粒的變大聚集具有一定的優(yōu)勢。

圖3 未經(jīng)添加劑A處理的固體顆粒的分散狀態(tài)

圖4 添加劑A處理的固體顆粒的分散狀態(tài)

2.4 添加劑A對油漿中固體顆粒組成的影響

以固體顆粒E、H和I為基礎(chǔ)模型，研究直接二級靜電與一級靜電添加劑修飾后二級靜電作用效果之間的差異，借以探索通過添加劑改善二級靜電脫固效果的作用過程。對以上3種固體顆粒進(jìn)行富集表征粒徑之外又對其元素進(jìn)行了分析，通過能譜分析對其進(jìn)行能譜掃描，并且通過元素含量對其物種組成的質(zhì)量含量進(jìn)行了一定的計算，對研究固體顆粒的靜電分離有一定的指導(dǎo)意義。所得結(jié)果如表5和表6所示。

表5 固體顆粒中元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)

表6 固體顆粒中元素原子含量

油漿中的固體顆粒主要為催化劑、焦粉及少量的催化劑鈍化劑Sb[19]，催化裂化催化劑為分子篩催化劑，其結(jié)構(gòu)式主要為Mn[(AlO2)x(SiO2)y]wH2O，其中M為金屬，催化劑主要由AlO2、SiO2組成，焦粉主要由C組成，則可以由EDS數(shù)據(jù)分別計算出3種物質(zhì)的含量。固體顆粒中AlO2、SiO2、焦粉、氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)計算公式如式(2)～式(5)所示。

在誤差允許范圍內(nèi)，O的計算值與測定值基本吻合，按照此種方法計算出3種固體顆粒的組成如表7所示。

由表7可以看出，經(jīng)過修飾二級靜電之后油漿中剩余的SiO2及AlO2的相對質(zhì)量含量都有所減少，焦粉的相對含量明顯增加。在未進(jìn)行靜電凈化之前油漿中的固體顆粒主要由催化劑組成，催化劑占物質(zhì)總質(zhì)量的76.64%；在進(jìn)行二級靜電之后油漿中剩余固體顆粒中催化劑下降到30.97%；一級靜電后的油漿經(jīng)過添加劑A處理之后進(jìn)行二級靜電，凈化油漿中固體顆粒的催化劑組成僅為1.10%，低于10μg/g，有98.81%的組分是焦粉。說明加入添加劑對油漿中的固體顆粒進(jìn)行改性的過程中，添加劑對固體顆粒中的催化劑的處理比較明顯。此外，不同靜電分離方法的固體顆粒的紅外光譜數(shù)據(jù)如圖5所示。

表7 油漿中固體顆粒的物種組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）

圖5 固體顆粒的紅外吸收光譜圖

由圖5中可知，吸收頻率在807cm–1、1088cm–1處的吸收峰為T—O—T（T= Si，Al）的不對稱振動和對稱振動吸收峰，兩者為催化裂化催化劑的特征峰；吸收頻在1616cm–1處的吸收峰為雙鍵或苯環(huán)的骨架振動峰；吸收頻在1694cm–1處的特征峰為C=O的振動峰，在經(jīng)過添加劑修飾處理后凈化油漿中的固體顆粒含有此峰比較明顯；圖5中G和I的紅外光譜圖中在1600cm–1附近出現(xiàn)兩個峰，說明存在羰基與苯環(huán)超共軛，由此可知加入添加劑后進(jìn)行靜電時，添加劑與油漿中的芳香族化合物形成了超共軛；吸收頻在2928cm–1處的特征峰為C—H伸縮振動吸收峰[20]，為催化劑上細(xì)焦粉的特征峰。而修飾二級靜電后凈化油漿中固體顆粒中不含有催化劑的振動峰，只含有焦粉的特征峰。通過固體的紅外譜圖可以看出，添加劑A修飾進(jìn)行二級靜電的過程中對催化劑的作用比較明顯。

從前述介電常數(shù)的測定以及能譜分析、光學(xué)顯微鏡的觀察和紅外光譜分析，提出了添加劑改性的機(jī)理：添加劑A加入油漿中混合均勻后，在靜電場的作用下，添加劑A分子與油漿中固體顆粒表面的芳香族化合物形成超共軛，促進(jìn)了顆粒表面的相對介電常數(shù)的增加，進(jìn)而促進(jìn)了固體顆粒的團(tuán)聚，使得固體顆粒更容易在靜電過程中極化而被脫除，使靜電脫固效率增加。

3 結(jié)論

（1）根據(jù)所選添加劑的要求確定了4種添加劑進(jìn)行實驗，在相同的操作條件下，通過比較脫固效率確定了最佳的添加劑A。采用控制變量法，確定了最佳的操作條件。

（2）添加劑A在增加固體顆粒相對介電常數(shù)的同時還促進(jìn)了顆粒的團(tuán)聚，從而促進(jìn)靜電分離時固體顆粒的極化，靜電分離效率提高。相對于空白實驗，使用添加劑時脫固效率進(jìn)一步提高幅度高達(dá)21%，凈化油漿中的催化劑粉末含量低于10μg/g。

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The influence of additive modification on electrostatic separation of FCC slurry oil

GUO Aijun，GONG Liming，ZHAO Na，CHEN Kun，LIU He，WANG Zongxian，HUANG Jinju，SUN Meng，YUAN Juncong
（State Key Laboratory of Heavy Oil Processing，College of Chemical Engineering of China University of Petroleum（East China），Qingdao 266500，Shandong，China）

To improve the electrostatic separation of the catalytic cracking slurry oil，the slurry from the first stage electrostatic separation was modified for further electrostatic separation in the second stage.Comparing electrostatic separation efficiencies after the addition of four kinds of additives，it was found that additive A was the most effective solvent，which had higher permittivity and lower conductivity. Through the optimization of electrostatic separation experiment conditions after adding additives, the optimal experimental conditions of the modified electrostatic separation was determined.The second-stage electrostatic separation efficiency was increased by 21% compared to the first stage;and the catalyst particles in purified slurry was below 10μg/g. the permittivity of solid particles was measured using Energy spectrum analysis and FTIR. The particle sizes and compositions before and after the electrostatic separation were determined. It was found that added additive A in FCC slurry before electrostatic separation could reduce the particle content and increase the permittivity of purified slurry. The effect to catalyst particles in slurry was more noticeable.

electrostatic separation；additive-modification；separation efficiency；permittivity

TQ626

：A

：1000-6613（2017）09-3266-07

10.16085/j.issn.1000-6613.2017-0093

2017-01-17；修改稿日期：2017-02-27。

中國石油天然氣股份有限公司資助項目（PRIKY16066）、山東省重點研發(fā)計劃（2017GGX70108）及重質(zhì)油國家重點實驗室自主研究課題（SLKZZ-2017011）。

及聯(lián)系人：郭愛軍（1970—），男，教授，碩士生導(dǎo)師，主要研究重質(zhì)油化學(xué)和加工技術(shù)，包括重油改質(zhì)、重油的熱轉(zhuǎn)化和催化轉(zhuǎn)化以及重油高值利用等。E-mail：ajguo@upc.edu.cn。