Mg-9Al-6Ti-3B2O3合金熔劑凈化研究

甘啟民，卜樂平，范久田，曲忠亮，劉志鑫

（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，呼和浩特 010018）

Mg-9Al-6Ti-3B2O3合金熔劑凈化研究

甘啟民，卜樂平，范久田，曲忠亮，劉志鑫

（內(nèi)蒙古農(nóng)業(yè)大學(xué)機(jī)電工程學(xué)院，呼和浩特 010018）

對(duì)Mg-9Al-6Ti-3B2O3合金進(jìn)行熔劑凈化研究，采用單因素優(yōu)選法與正交試驗(yàn)法獲得該合金最佳的熔劑凈化方案。具體方案為：合金在800℃下，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的凈化熔劑（熔劑各組分質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：氯化鎂37%、氯化鉀28%、氯化鈉5%、氯化鈣10%、氟化鈣6%、冰晶石4%、碳酸鈣7%、碳酸鈉3%）凈化熔煉。結(jié)果表明，最佳凈化方案凈化后Mg-9Al-6Ti-3B2O3合金的力學(xué)性能得到改善，抗拉強(qiáng)度為248.7 MPa、屈服強(qiáng)度為188.2 MPa、延伸率為7.5%.通過顯微分析，經(jīng)過凈化后的合金，夾雜物和氣孔明顯減少，晶粒與β（Mg17Al2）得到有效細(xì)化，合金微觀組織結(jié)構(gòu)的致密度、均勻度得到顯著改善。

新型鎂合金；熔劑凈化法；夾雜物；單因素優(yōu)選法；正交試驗(yàn)

鎂合金不僅具有眾多優(yōu)良性能，并且鎂資源豐富易回收，因此被廣泛應(yīng)用于工業(yè)產(chǎn)品、機(jī)械生產(chǎn)、工程建筑等領(lǐng)域。由于鎂合金熔煉加工過程中易生成夾雜物和氣孔，嚴(yán)重影響其綜合性能，因此鎂合金凈化工藝至關(guān)重要[1-4]。本論文主要探討了新型M g-9Al-6Ti-3B2O3鎂合金的熔劑凈化法，為該合金的發(fā)展應(yīng)用及同類合金的熔劑凈化研究提供一定的參考依據(jù)。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

M g-9Al-6Ti-3B2O3合金的化學(xué)成分如表1所示。制備熔劑需要的原材料有M gCl2、KCl、CaCl2、NaCl、CaF2、Na3Al F6、CaCO3、Na2CO3.

表1 Mg-9Al-6Ti-3B2O3鎂合金成分

1.2 試驗(yàn)方法

本研究共有5組試驗(yàn)，每組試驗(yàn)試樣分別進(jìn)行常溫拉伸試驗(yàn)和顯微分析。前四組試驗(yàn)采用單因素優(yōu)選法，分別選出該組凈化效果最好的熔劑組分、熔劑添加量和熔煉溫度。第五組試驗(yàn)為正交試驗(yàn)，試驗(yàn)結(jié)果得出本次研究中熔劑凈化的最優(yōu)方案。

1）第一組試驗(yàn)

在合金中添加表2所示的五種熔劑，熔劑組分為：氯化鎂、氯化鉀、氯化鈉、氟化鈣、氯化鈣、冰晶石，熔劑中冰晶石添加量為主要變量因素。合金在800℃下熔煉，凈化熔劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%.通過試驗(yàn)得出本組試驗(yàn)熔劑中冰晶石的最佳質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.

2）第二組試驗(yàn)

在合金中添加表3所示的五種熔劑，熔劑組分為：氯化鎂、氯化鉀、氯化鈉、氟化鈣、氯化鈣、冰晶石、碳酸鈉、碳酸鈣，熔劑中碳酸鈉、碳酸鈣的添加量為主要變量因素。熔劑中冰晶石的添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為A.合金在800℃下熔煉，熔劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4%.通過試驗(yàn)得出本組試驗(yàn)中碳酸鈉、碳酸鈣含量最佳的熔劑2-B.

表2 第一組凈化熔劑成分配比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

表3 第二組凈化熔劑成分配比（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

3）第三組試驗(yàn)

第三組試驗(yàn)使用2-B熔劑在800℃下凈化合金。第三組試驗(yàn)的變量因素是熔劑添加量（如表4所示）。通過本組試驗(yàn)可得最佳2-B熔劑加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為X.

表4 第三組試驗(yàn)熔劑添加量（質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%）

4）第四組試驗(yàn)

第四組試驗(yàn)的變量因素取合金熔煉溫度，分別為7 40℃、760℃、780℃、800℃、820℃.將質(zhì)量分?jǐn)?shù)X的2-B熔劑加入合金后，研究其在不同熔煉溫度下的凈化效果。

5）第五組試驗(yàn)

第五組試驗(yàn)為L(zhǎng)9（34）的正交試驗(yàn)，試驗(yàn)中四個(gè)因素分別是：熔劑中冰晶石含量，熔劑中碳酸鈉、碳酸鈣含量，熔劑添加量和熔煉溫度。每個(gè)因素的三個(gè)水平分別是第一、二、三、四組試驗(yàn)中凈化效果較好的前三個(gè)水平。

通過第五組試驗(yàn)得出M g-9Al-6Ti-3B2O3合金在本次研究中熔劑凈化的最優(yōu)方案，并通過試驗(yàn)驗(yàn)證最優(yōu)方案的凈化效果。

1.3 試驗(yàn)過程

1.3.1 熔劑制備過程

按表2、3所示組分配比熔劑，將配比好的熔劑放入不銹鋼容器中，再把不銹鋼容器放置在300℃的烤箱中恒溫3 h后取出。取出后的熔劑用球磨機(jī)（使用直徑為5 m m的小球）球磨45 m i n，球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為450 r/m i n.球磨后將熔劑裝入棕色密閉容器中備用。

1.3.2 合金熔煉凈化過程

清除坩堝、模具上的殘?jiān)脱趸?，然后將坩堝、模具放入烤箱中預(yù)熱至150℃，取出后在坩堝內(nèi)部均勻刷涂涂料。將鎂錠、鋁打磨至光亮去除氧化皮，然后將其與鈦粉、三氧化二硼放置在150℃烤箱中，保溫1 h去除表面水分。

把預(yù)熱后的坩堝放入熔煉爐腔中，加蓋，升溫至700℃后放入純鎂、鋁，通入氬氣。

繼續(xù)升溫至熔煉溫度，待鎂錠、鋁熔化后，加入鈦粉、三氧化二硼，并啟動(dòng)攪拌棒攪拌5 m i n，轉(zhuǎn)速為450 r/m i n，然后靜置5 m i n.靜置后，加入熔劑進(jìn)行攪拌，攪拌8 m i n，轉(zhuǎn)速為450 r/m i n.攪拌后再靜置10 m i n.靜置后即可澆注試樣，澆注時(shí)用勺撥開表面氧化膜層，以防氧化膜進(jìn)入模具。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 合金中夾雜物分析

M g-9Al-6Ti-3B2O3合金中，鋁與鎂共晶反應(yīng)，L→α+β（M g17Al12），β（M g17Al12）可溶入α（M g）中，在時(shí)效過程中從α（M g）中析出[5，6]。在本試驗(yàn)溫度范圍下，鈦元素以Ti3B4、Al3Ti相存在，部分與氧反應(yīng)生成Ti4O7.合金中B2O3的主要作用是除鐵[7-9]。在高溫下，鎂易氧化生成非金屬夾雜物，鎂與水反應(yīng)生成氫氣，氫氣析出造成氣孔。

對(duì)合金進(jìn)行顯微分析，由圖1～圖4可知，合金中非金屬夾雜物主要是氧化鎂，還有少量的Al2O3、M g3N2、鎂鋁的碳氧化合物等，此類夾雜物常呈簇狀聚集在一起分布于β（M g17Al12）相的附近，或以微小顆粒包裹在合金晶粒內(nèi)部，或存在于顯微孔洞周圍；少量金屬夾雜物的主要成分是鐵、錳等，是鎂合金在熔煉過程中使用坩堝、攪拌棒等工具時(shí)帶入的雜質(zhì)；合金中部分鈦元素、硼元素在熔煉過程中團(tuán)聚在一起殘留在晶粒中，形成夾雜物。合金中渣氣相生現(xiàn)象顯著，一般存在于晶界處。合金晶粒尺寸在45μm~95μm之間，平均值為62μm.該合金中各元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：M g83%、Al 7%、Ti 4%、B2%、O4%.Al主要以β（M g17Al12）相集中分布在晶界處；氧元素分布較廣，但主要聚集在晶界鋁元素附近，以及有氣孔和夾雜物的地方；Ti、B均勻分布在合金表面，但有小部分團(tuán)聚集中在夾雜物中。

圖1 合金中的氧化夾雜物

圖4 合金拉伸斷口分析

試驗(yàn)得合金的抗拉強(qiáng)度為169.2 M Pa，屈服強(qiáng)度為113.5 M Pa，延伸率為5.2%.從圖4中可以看出，M g-9Al-6Ti-3B2O3合金的拉伸斷口呈石塊狀，斷口上無塑性變形痕跡，屬于脆性沿晶斷裂斷口[10]。2.2第一組試驗(yàn)結(jié)果與分析

由圖5可知，合金加入第一組熔劑凈化后，抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度明顯增大，當(dāng)熔劑中冰晶石添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)，合金拉伸試驗(yàn)結(jié)果最佳。

圖5 第一組合金拉伸試驗(yàn)結(jié)果

圖6 a）、b）分別是使用1-1、1-2熔劑后合金的表面形貌，可知熔劑1-1、1-2對(duì)合金微觀組織沒有顯著改善，β（M g17Al12）相和晶粒大小幾乎未變，但合金中夾雜物有所減少。圖6 c）、圖6 d）分別是使用1-3、1-4熔劑后合金的表面形貌，可知使用熔劑1-3、1-4后，合金中β（M g17Al12）相和晶粒尺寸變小，并且分布較為均勻，合金中夾雜物和氣孔顯著減少。圖6 e）是使用1-5熔劑后合金的表面形貌，可知使用熔劑1-5后，合金中β（M g17Al12）相尺寸反而變大，分布更不均勻，合金中也出現(xiàn)體積較大的夾雜物。

綜上可得在第一組試驗(yàn)中1-3、1-4熔劑對(duì)合金凈化效果較好，使用熔劑1-4后合金的力學(xué)性能、微觀組織結(jié)構(gòu)是本組中最好的。由此可知，第一組試驗(yàn)當(dāng)熔劑中冰晶石質(zhì)量分?jǐn)?shù)為6%時(shí)對(duì)合金的凈化效果最好，合金中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少到2%．

2.3 第二組試驗(yàn)結(jié)果與分析

由圖7可知，當(dāng)熔劑中加入碳酸鈣、碳酸鈉后，合金的抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度比第一組合金普遍提高10 M Pa～15 M Pa.當(dāng)碳酸鈉、碳酸鈣質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為3%、7%時(shí)，合金抗拉強(qiáng)度、屈服強(qiáng)度達(dá)到本組試驗(yàn)最佳值。

圖6 第一組合金顯微表面形貌圖

圖8 a）是使用2-1熔劑后合金的表面形貌，由圖可以看出合金中部分β（M g17Al12）相和晶粒尺寸有所減小，但其大小差距較大，分布不均勻。圖8 b）、圖8 c）、圖8 d）依次是使用2-2、2-3、2-4熔劑后合金的表面形貌，可知使用2-2、2-3、2-4熔劑后合金中的β（M g17Al12）相和晶粒尺寸明顯減小，并且其大小與分布都較為均勻，氣孔與夾雜物含量顯著減少。圖8 e）是使用2-5熔劑后合金的表面形貌，可知使用2-5熔劑后合金中存在明顯的較大氣孔，β（M g17Al12）相和晶粒也變的粗大。氣孔的生成主要是由于碳酸鈉、碳酸鈣添加過量，生成過多二氧化碳導(dǎo)致的。

綜上可得，本組試驗(yàn)中2-4熔劑是最佳的凈化熔劑，合金中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少到1%．

2.4 第三組試驗(yàn)結(jié)果與分析

由圖9可知，在本組試驗(yàn)中當(dāng)合金中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的凈化熔劑時(shí)，其力學(xué)性能最佳。

圖10 a）是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)1%凈化熔劑的顯微表面形貌圖，由圖可以看到晶界處部分β（M g17Al12）相和晶粒尺寸顯著減小，但由于熔劑添加量不足，合金中仍有部分組織結(jié)構(gòu)未凈化到，所以合金的微觀組織結(jié)構(gòu)不均勻，合金表面依然存在少量夾雜物與氣孔。圖10 b）是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%凈化熔劑的顯微表面形貌圖，可以看出β（M g17Al12）相和晶粒尺寸減小，并且其大小與分布都較為均勻，氣孔和夾雜物基本觀察不到。圖10 c）是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)4%凈化熔劑的顯微表面形貌圖，由圖可知，與圖10 b）相比，該試樣中β（M g17Al12）相和晶粒都變得粗大，并且大小差異較大，合金中存在一定量的氣孔和小體積的夾雜物。圖10 d）、圖10 e）分別是添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.5%、7%熔劑的顯微表面形貌圖，可知在合金中添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)5.5%、7%的熔劑后，合金表面都出現(xiàn)大顆粒夾雜物和大量氣孔。大顆粒的夾雜物是由于熔劑添加過量后殘留在合金中的熔劑夾雜，氣孔是依附熔劑夾雜大量產(chǎn)生的。

圖7 第二組合金拉伸試驗(yàn)結(jié)果

圖8 第二組合金顯微表面形貌圖

綜上可得，本組試驗(yàn)中當(dāng)合金添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的熔劑后凈化效果最佳，合金中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%.

圖9 第三組合金拉伸試驗(yàn)結(jié)果

圖10 第三組合金顯微表面形貌圖

2.5 第四組試驗(yàn)結(jié)果與分析

由圖11可知，本組試驗(yàn)中在780℃下熔煉凈化鎂合金的力學(xué)性能最佳。

圖12 a）、圖12 b）分別是合金在740℃、760℃下熔煉凈化的表面形貌，可知試樣中β（M g17Al12）相和晶粒得到細(xì)化，其分布也更加均勻，但是合金表面存在少量鈦化物、硼化物等夾雜，是因?yàn)樵跍囟容^低時(shí)，鈦元素和硼元素不能充分反應(yīng)，有部分殘留在合金中。圖12 c）、圖12 d）分別是合金在780℃、800℃下熔煉凈化的表面形貌，可知合金中的β（M g17Al12）相和晶粒顯著細(xì)化，并且大小差異較小，分布比較均勻，合金中不存在顯著的夾雜物和氣孔。圖12 e）是合金在820℃下熔煉凈化的表面形貌，可知合金表面存在明顯氣孔。在820℃下，鎂與氧氣等物質(zhì)劇烈反應(yīng)，對(duì)熔劑的覆蓋與精煉效果有一定的影響。

綜上可得合金在780℃下熔煉凈化時(shí)凈化效果最佳，合金氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%．

圖11 第四組合金拉伸試驗(yàn)結(jié)果

圖12 第四組合金顯微表面形貌圖

2.6 第五組試驗(yàn)結(jié)果與分析

通過正交試驗(yàn)可得M g-9Al-6Ti-3B2O3合金熔劑凈化的最佳方案，即熔劑組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：氯化鎂37%、氯化鉀28%、氯化鈉5%、氯化鈣10%、氟化鈣6%、冰晶石4%、碳酸鈣7%、碳酸鈉3%.在800℃下，加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的熔劑，凈化合金。對(duì)該方案合金進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試與顯微分析?？傻迷摵辖鸬目估瓘?qiáng)度為248.7 M Pa、屈服強(qiáng)度為188.2 M Pa、延伸率為7.5%，是本次研究中力學(xué)性能最好的。

由圖13可得合金中β（M g17Al12）相和晶粒得到顯著細(xì)化。相、晶粒的大小基本相近，并且在合金中分布很均勻。合金的晶胞尺寸在10 μm-40 μm之間，平均值為26 μm.合金中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少到1%，硼元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%.

綜上可得，最佳方案可以得到本組試驗(yàn)中力學(xué)性能最好，微觀組織結(jié)構(gòu)最為致密、均勻的合金。

圖13 最優(yōu)方案凈化合金后的顯微表面形貌圖

3 討 論

本試驗(yàn)主要研究在以氯化鎂、氯化鈉、氯化鉀、氯化鈣、氟化鈣為主要成分的熔劑中添加冰晶石、碳酸鈣、碳酸鈉后，對(duì)M g-9Al-6Ti-3B2O3鎂合金的凈化效果。

現(xiàn)常用熔劑中含有BaCl2作為熔劑的加重劑，但BaCl2是劇毒化學(xué)藥品，食入0.2 g～0.5 g即可引起中毒，致死劑量為0.8 g～0.9 g.所以需要研究不含氯化鋇的凈化熔劑。因冰晶石與氯化鋇的熔點(diǎn)、密度值等相近，因此用冰晶石在一定程度上取代BaCl2在熔劑中的作用是可取的。并且在鎂鋁系合金中加入含冰晶石的熔劑，冰晶石具有較強(qiáng)的溶解Al2O3的能力，在吸附、溶解Al2O3的同時(shí)還適當(dāng)?shù)靥岣呋旌先埯}的熔點(diǎn)，可以加強(qiáng)凈化效果。

碳酸鈣、碳酸鈉在高溫下分解均可生成二氧化碳及少量的一氧化碳?xì)怏w，見式（1）、（2），鎂與CO、CO2在高溫下的反應(yīng)如式（3）、（4）：

CO、CO2氣體的密度均大于空氣，在一定程度上隔絕了鎂合金液與空氣的接觸，并且反應(yīng)生成的碳元素屬于無定型碳，能夠存在與氧化膜的孔隙中，提高了鎂合金液表面膜的致密度系數(shù)，阻止M g2+透過表面膜的擴(kuò)散，所以抑制了鎂的氧化。

式（2）反應(yīng)后生成的Na2O，在高溫下與氧氣發(fā)生反應(yīng)，見式（5），一定程度上可以減少鎂的氧化損耗。

由上述分析可知，在熔劑中加入適量的碳酸鈣和碳酸鈉理論上能夠增強(qiáng)對(duì)合金的凈化效果。

徐日瑤等人通過實(shí)驗(yàn)證明[11]，熔劑中等摩爾M gCl2和KCl含量對(duì)鎂合金凈化熔劑的熔點(diǎn)、粘度、凈化效果等有促進(jìn)作用。所以在本試驗(yàn)的熔劑成分設(shè)計(jì)中，均采用M gCl2-KCl等摩爾體系。熔劑中氯化鈉、碳酸鈉含量低主要是防止發(fā)生“鈉脆反應(yīng)”導(dǎo)致合金綜合力學(xué)性能降低。

4 結(jié)論

1）通過分析得到M g-9Al-6Ti-3B2O3合金中非金屬夾雜物主要是氧化鎂，還有少量的 Al2O3、M g3N2、鎂鋁的碳氧化合物等；少量金屬夾雜物的主要成分是鐵、錳等；合金中部分鈦元素、硼元素團(tuán)聚在一起殘留在晶粒中，形成夾雜物。合金中渣氣相生現(xiàn)象顯著，一般存在于晶界處。合金晶粒尺寸平均值為62 μm.

2） 由單因素試驗(yàn)確定了其他條件不變M g-9Al-6Ti-3B2O3鎂合金凈化效果最佳的各因素分別是：熔劑中組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：冰晶石6%，碳酸鈉3%，碳酸鈣7%；熔劑添加質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%，合金熔煉溫度780℃.

3） 采用正交試驗(yàn)法得到本試驗(yàn)中凈化M g-9Al-6Ti-3B2O3鎂合金的最優(yōu)方案。即800℃下，在合金加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%的最佳熔劑進(jìn)行熔煉凈化，熔劑組成（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）為：氯化鎂37%、氯化鉀28%、氯化鈉5%、氯化鈣10%、氟化鈣6%、冰晶石4%、碳酸鈣7%、碳酸鈉3%.凈化后合金的力學(xué)性能最佳：抗拉強(qiáng)度為248.7M Pa、屈服強(qiáng)度188.2 M Pa、延伸率為7.5%.通過顯微觀察合金中不存在顯著的夾雜物和氣孔，晶粒尺寸平均值為26 μm.能譜儀分析得該合金中氧元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)減少到1%.硼、氧、鈦元素都均勻分布在合金表面，不存在元素聚集情況。

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Study on the Flux-purification Behavior for the Mg-9Al-6Ti-3B2O3Alloy

GAN Qi-min，BU Le-ping，F(xiàn)AN Jiu-tian，QU Zhong-liang，LIU Zhi-xin
（College of Mechanical and Electrical Engineering，Inner Mongolia Agricultural University，Hohhot Inner Mongolia 010018，China）

The flux-purification for the Mg-9Al-6Ti-3B2O3alloy was studied，the optimal flux-purified scheme was obtained using the single-factor method and the orthogonal test.The optimal components（mass fraction）of flux is MgCl237%，KCl 28%，NaCl 5%，CaCl210%，CaF2 6%，Na3AlF6）4%，CaCO37%，Na2CO33%.After adding 2.5%flux at 800℃，the mechanical properties of purified Mg-9Al-6Ti-3B2O3alloy is improved，which the intensity of tension is 248.7 MPa，the yield strength is 188.2 MPa，the extensibility is 7.5%.The inclusions and the pores are reduced significantly.The cell and the is refined.The density and uniformity of the β（Mg17Al2）microstructure for the Mg-9Al-6Ti-3B2O3alloy is improved.

new types of the magnesium alloy，method of flux-purification；inclusion，single factor experiment，orthogonal experimental design

TG243

A

1674-6694（2017）04-0042-07

10.16666/j.cnki.issn1004-6178.2017.04.015

2017-05-01

甘啟民（1991-），女，碩士研究生，主要從事鎂合金凈化研究。

卜樂平（1958-），男，教授，碩士生導(dǎo)師。

內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金（2009MS0802）；內(nèi)蒙古人事廳人才基金