果蔬中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲農(nóng)藥殘留的液相色譜法測定

□ 郭海謙 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 賈翠巧 石家莊市職業(yè)病防治院

王 雪 孫 聰 鄧一蕾 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 陳學(xué)湛 河北省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護監(jiān)測站

果蔬中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲農(nóng)藥殘留的液相色譜法測定

□ 郭海謙 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 賈翠巧 石家莊市職業(yè)病防治院

王 雪 孫 聰 鄧一蕾 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 陳學(xué)湛 河北省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護監(jiān)測站

目的：建立檢測果蔬中多種農(nóng)藥殘留的前處理及液相色譜測定方法。方法：均質(zhì)處理樣品，采用氨基固相萃取凈化，過濾膜，經(jīng)高效液相色譜測定，由保留時間定性、峰面積確定農(nóng)藥殘留量。結(jié)果：5種農(nóng)殘有較好的分離，線性關(guān)系良好，檢出限為0.01 mg/kg。結(jié)論：此方法為果蔬中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲和滅幼脲農(nóng)藥殘留的測定提供了簡便準(zhǔn)確的測定依據(jù)。

液相色譜法；前處理；農(nóng)藥殘留

本實驗采用HPLC法同時測定多種在果蔬種植中常用的農(nóng)藥，使用梯度流動相和改變波長的方法，分析時間減少，節(jié)約檢測成本。

1 儀器與材料

1.1 儀器

高效液相色譜儀帶紫外檢測器（可梯度淋洗）；高速勻漿機；氮吹儀；混勻器。

1.2 材料

乙腈；甲醇（色譜純）；二氯甲烷；氯化鈉（150 ℃烘烤3 h）；Cleanert?SPE固相萃取氨基柱；多菌靈、吡蟲啉、啶蟲脒、除蟲脲、滅幼脲，均為標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2 方法

2.1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制

單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液：使用時根據(jù)農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上響應(yīng)值，用甲醇稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：根據(jù)各農(nóng)藥在檢測器上的響應(yīng)值，逐一吸取一定體積單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放入同一容量瓶中，用50%的甲醇稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。

2.2 試樣制備

蔬菜、水果樣品取可食部分切碎、混勻，組織搗碎機搗碎制成勻漿，冷藏備用[1]。

2.3 分析步驟

準(zhǔn)確稱取10.0 g試樣，加入20.0 mL乙腈，清洗勻漿機，樣品在勻漿機中高速勻漿3 min。將勻漿后樣液，通過濾紙完全過濾至裝有5 g氯化鈉的具塞量筒中。將具塞量筒塞子塞緊，劇烈振蕩1 min，振蕩完成后松開塞子。靜置15 min，使有機相和水相分層。取8.0 mL上清液至小燒杯，蓋上錫箔紙，將盛有提取液的小燒杯在70℃水浴鍋上加熱，杯內(nèi)提取液用空氣緩吹至近干，加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）溶解殘渣，蓋上錫箔紙。將氨基柱用4.0 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）淋洗后棄去[2]。當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時，立即倒入待凈化液，用10 mL刻度離心管接收洗脫液，用2 mL甲醇+二氯甲烷（1+99）沖洗燒杯后淋洗柱，并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上水浴60 ℃氮吹蒸發(fā)至近干，用50%的甲醇準(zhǔn)確定容至2 mL。將定容后樣液混勻，用0.2 μm濾膜過濾后倒入進(jìn)樣瓶，待測。

2.4 液相色譜條件

色譜柱：Venusil MP C18，ODS 4.6 mm×100 mm×3.5 μm；流速：0.8 mL/min；流動相梯度：見表1。

表1 流動相梯度表

吸收波長：在0 min時275 nm，到3.6 min時245 nm，4.6 min時280 nm，8 min為270 nm。

柱溫：30 ℃。

分別吸取20 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品待測溶液，注入液相色譜儀，外標(biāo)法定量。

3 結(jié)果

上述液相色譜法回歸方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)見表2

檢出限按S/N=3計算，均小于0.01 mg/kg，符合國家標(biāo)準(zhǔn)[3]，混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖l。

表2 吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲農(nóng)藥殘留測定結(jié)果表

圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

4 結(jié)論

本文建立一套水果蔬菜中5種農(nóng)藥污染物的定性和定量高效液相色譜法檢測方法，樣品前處理快速、簡單，具有分析時間短和檢測靈敏度高等特點，較快檢測和定量樣品中的農(nóng)藥殘留。該方法包括詳細(xì)實驗操作流程，節(jié)省方法開發(fā)時間。

[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢疫總局.GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.

[2]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/ T 1275-2007 蔬菜、水果中吡蟲啉殘留量的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.

[3]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 2763-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.

郭海謙（1984—），男，河北石家莊人，碩士，工程師。研究方向：農(nóng)藥殘留檢測及環(huán)境理化檢驗研究。