□ 郭海謙 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 賈翠巧 石家莊市職業(yè)病防治院
王 雪 孫 聰 鄧一蕾 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 陳學(xué)湛 河北省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護監(jiān)測站
果蔬中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲農(nóng)藥殘留的液相色譜法測定
□ 郭海謙 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 賈翠巧 石家莊市職業(yè)病防治院
王 雪 孫 聰 鄧一蕾 石家莊市農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量檢測中心 陳學(xué)湛 河北省農(nóng)業(yè)環(huán)境保護監(jiān)測站
目的:建立檢測果蔬中多種農(nóng)藥殘留的前處理及液相色譜測定方法。方法:均質(zhì)處理樣品,采用氨基固相萃取凈化,過濾膜,經(jīng)高效液相色譜測定,由保留時間定性、峰面積確定農(nóng)藥殘留量。結(jié)果:5種農(nóng)殘有較好的分離,線性關(guān)系良好,檢出限為0.01 mg/kg。結(jié)論:此方法為果蔬中吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲和滅幼脲農(nóng)藥殘留的測定提供了簡便準(zhǔn)確的測定依據(jù)。
液相色譜法;前處理;農(nóng)藥殘留
本實驗采用HPLC法同時測定多種在果蔬種植中常用的農(nóng)藥,使用梯度流動相和改變波長的方法,分析時間減少,節(jié)約檢測成本。
1.1 儀器
高效液相色譜儀帶紫外檢測器(可梯度淋洗);高速勻漿機;氮吹儀;混勻器。
1.2 材料
乙腈;甲醇(色譜純);二氯甲烷;氯化鈉(150 ℃烘烤3 h);Cleanert?SPE固相萃取氨基柱;多菌靈、吡蟲啉、啶蟲脒、除蟲脲、滅幼脲,均為標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.1 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液:使用時根據(jù)農(nóng)藥在對應(yīng)檢測器上響應(yīng)值,用甲醇稀釋成所需質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:根據(jù)各農(nóng)藥在檢測器上的響應(yīng)值,逐一吸取一定體積單個農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)溶液分別放入同一容量瓶中,用50%的甲醇稀釋至刻度配制成農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。
2.2 試樣制備
蔬菜、水果樣品取可食部分切碎、混勻,組織搗碎機搗碎制成勻漿,冷藏備用[1]。
2.3 分析步驟
準(zhǔn)確稱取10.0 g試樣,加入20.0 mL乙腈,清洗勻漿機,樣品在勻漿機中高速勻漿3 min。將勻漿后樣液,通過濾紙完全過濾至裝有5 g氯化鈉的具塞量筒中。將具塞量筒塞子塞緊,劇烈振蕩1 min,振蕩完成后松開塞子。靜置15 min,使有機相和水相分層。取8.0 mL上清液至小燒杯,蓋上錫箔紙,將盛有提取液的小燒杯在70℃水浴鍋上加熱,杯內(nèi)提取液用空氣緩吹至近干,加入2.0 mL甲醇+二氯甲烷(1+99)溶解殘渣,蓋上錫箔紙。將氨基柱用4.0 mL甲醇+二氯甲烷(1+99)淋洗后棄去[2]。當(dāng)溶劑液面到達(dá)柱吸附層表面時,立即倒入待凈化液,用10 mL刻度離心管接收洗脫液,用2 mL甲醇+二氯甲烷(1+99)沖洗燒杯后淋洗柱,并重復(fù)一次。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上水浴60 ℃氮吹蒸發(fā)至近干,用50%的甲醇準(zhǔn)確定容至2 mL。將定容后樣液混勻,用0.2 μm濾膜過濾后倒入進(jìn)樣瓶,待測。
2.4 液相色譜條件
色譜柱:Venusil MP C18,ODS 4.6 mm×100 mm×3.5 μm;流速:0.8 mL/min;流動相梯度:見表1。
表1 流動相梯度表
吸收波長:在0 min時275 nm,到3.6 min時245 nm,4.6 min時280 nm,8 min為270 nm。
柱溫:30 ℃。
分別吸取20 μL標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣品待測溶液,注入液相色譜儀,外標(biāo)法定量。
上述液相色譜法回歸方程、線性范圍、相關(guān)系數(shù)見表2
檢出限按S/N=3計算,均小于0.01 mg/kg,符合國家標(biāo)準(zhǔn)[3],混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖見圖l。
表2 吡蟲啉、啶蟲脒、多菌靈、除蟲脲、滅幼脲農(nóng)藥殘留測定結(jié)果表
圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
本文建立一套水果蔬菜中5種農(nóng)藥污染物的定性和定量高效液相色譜法檢測方法,樣品前處理快速、簡單,具有分析時間短和檢測靈敏度高等特點,較快檢測和定量樣品中的農(nóng)藥殘留。該方法包括詳細(xì)實驗操作流程,節(jié)省方法開發(fā)時間。
[1]中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢疫總局.GB/T 8855-2008 新鮮水果和蔬菜 取樣方法[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2008.
[2]中華人民共和國農(nóng)業(yè)部.NY/ T 1275-2007 蔬菜、水果中吡蟲啉殘留量的測定[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2007.
[3]中華人民共和國國家衛(wèi)生和計劃生育委員會.GB 2763-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥最大殘留限量[S].北京:中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.
郭海謙(1984—),男,河北石家莊人,碩士,工程師。研究方向:農(nóng)藥殘留檢測及環(huán)境理化檢驗研究。