微乳液提高井壁穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究

張敬輝

微乳液提高井壁穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究

張敬輝

（中石化勝利石油工程公司鉆井工藝研究院，山東東營(yíng) 257017）

張敬輝.微乳液提高井壁穩(wěn)定性實(shí)驗(yàn)研究[J].鉆井液與完井液，2017，34（1）：23-27.

ZHANG Jinghui.Study on enhancing borehole wall stability by micro emulsion[J].Drilling Fluid & Completion Fluid，2017，34（1）：23-27.

泥頁(yè)巖微裂縫發(fā)育、封堵難度大，濾液在滲透壓、毛細(xì)管力和化學(xué)勢(shì)差等驅(qū)動(dòng)力的作用下，會(huì)迅速進(jìn)入地層深處，最終導(dǎo)致井壁失穩(wěn)。研制了一種微乳液配方，通過(guò)粒度分布實(shí)驗(yàn)考察了微乳液的穩(wěn)定性，并通過(guò)壓力傳遞和頁(yè)巖膨脹實(shí)驗(yàn)研究了其穩(wěn)定井壁機(jī)理。所配制的微乳液具有良好的穩(wěn)定性，在考察的靜置時(shí)間內(nèi)粒度保持穩(wěn)定，雖稀釋后液滴粒徑略有增大，但當(dāng)稀釋倍數(shù)超過(guò)20倍后液滴粒徑不再發(fā)生變化，微乳液還具有良好的抗溫性，抗溫達(dá)150 ℃。稀釋后的微乳液液滴粒徑中值在30 nm左右，能夠進(jìn)入泥頁(yè)巖內(nèi)部，而且在一定礦化度下會(huì)發(fā)生聚合形成大顆粒，當(dāng)NaCl濃度增大到5.0%時(shí)納米尺度的液滴已經(jīng)消失，當(dāng)CaCl2濃度超過(guò)0.2%時(shí)液滴粒徑中值達(dá)數(shù)百納米，并通過(guò)吸附聚結(jié)停留在孔道內(nèi)部，從而提高封堵效果。接觸角實(shí)驗(yàn)表明，該微乳液可以顯著改變泥頁(yè)巖的潤(rùn)濕性，使其親水性轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ㄊ杷?，微乳液還能夠降低表面張力，加量2%為時(shí)表面張力降低到31.4 mN/m，因此其具有一定的抑制能力。制備的微乳液與現(xiàn)場(chǎng)鉆井液具有良好的適用性，對(duì)鉆井液流變性影響不明顯，能夠提高泥餅質(zhì)量，改善鉆井液的濾失性。

井眼穩(wěn)定；泥頁(yè)巖；微乳液；封堵；抑制；粒度分布

泥頁(yè)巖尤其硬脆性泥頁(yè)巖中存在大量發(fā)育的微裂縫，井眼形成后由于二次應(yīng)力分布微裂縫張開，在滲透壓、毛細(xì)管力和化學(xué)勢(shì)差等驅(qū)動(dòng)力的作用下，濾液會(huì)沿著裂縫方向迅速進(jìn)入地層深處，引起地層中黏土礦化物水化膨脹或分散，導(dǎo)致井壁失穩(wěn)[1-4]。為了解決微裂縫導(dǎo)致的井壁失穩(wěn)，國(guó)內(nèi)外研制出了多種微米或納米級(jí)的封堵材料用于微裂縫的封堵，并取得了一定的效果[5-7]。微乳液是一種熱力學(xué)穩(wěn)定體系，長(zhǎng)時(shí)間放置很難發(fā)生分層和破乳，其液滴大小一般為1～100 nm，介于膠束和宏觀乳狀液之間[8]。泥頁(yè)巖微裂縫寬度一般在幾十納米到幾百納米[9]，由于大部分微乳液液滴粒徑小于泥頁(yè)巖微裂縫寬度，因此微乳液能夠快速進(jìn)入泥頁(yè)巖微裂縫，發(fā)生吸附聚結(jié)。本文制備了一種微乳液，在室內(nèi)實(shí)驗(yàn)研究了該微乳液配方封堵微裂縫的機(jī)理，并對(duì)微乳液的現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)用可行性進(jìn)行了分析。

1 微乳液的制備及表征

首先用最大增溶法確定表面活性劑和助表面活性劑的質(zhì)量配比，微乳液的最大增溶量是單相微乳液在相應(yīng)條件下穩(wěn)定存在的極限條件。通過(guò)改變質(zhì)量配比，確定了配制微乳液的親水性表面活性劑、親油性表面活性劑、助表面活性劑的最佳質(zhì)量比為6∶3.5∶0.5。

用相體積法確定微乳液體系的擬三元相圖（見(jiàn)圖1）。具體方法為：分別稱取混合好的表面活性劑、油相與鹽水溶液，放入10 mL具塞刻度試管中，成為擬三元相圖中的各相點(diǎn)。將試管置于（50±0.1） ℃的恒溫水浴中，充分搖動(dòng)，確保體系混合均勻，靜置3 d，觀察體系狀態(tài)隨靜置時(shí)間的變化。當(dāng)體系的狀態(tài)不發(fā)生變化時(shí)，即認(rèn)為是體系處于平衡狀態(tài)。如果體系沒(méi)有分層且有明顯的Tyndall現(xiàn)象，即認(rèn)為體系形成的是單相微乳液；如果體系發(fā)生分層，則體系形成的是處于多相平衡狀態(tài)。從三元相圖可以確定理想的單相微乳液制備條件為：w(表面活性劑)∶w(油相)∶w(鹽水溶液)=0.2∶0.35∶0.45。

采用Horiba LB550動(dòng)態(tài)光散射儀測(cè)量制備的微乳液粒徑大小，測(cè)試條件為半導(dǎo)體激光650 nm，測(cè)定范圍為1～6 000 nm，測(cè)定溫度為30 ℃。首先用超聲分散已配制好的微乳液，以減少微乳液制備過(guò)程中可能生成的氣泡對(duì)樣品測(cè)定結(jié)果的影響。用干凈的滴管取微乳液，放入樣品池中，將樣品池放入已預(yù)熱30 min的納米粒度分析儀中，測(cè)定微乳液液滴粒徑。

圖1 微乳液液滴粒徑隨靜置時(shí)間的變化

2 微乳液穩(wěn)定性評(píng)價(jià)

微乳液具有良好的穩(wěn)定性，在長(zhǎng)時(shí)間放置、加入鉆井液后，微乳液液滴仍然能夠以納米級(jí)形態(tài)存在。為此分別考察了靜置時(shí)間、微乳液稀釋后、溫度對(duì)微乳液穩(wěn)定性的影響規(guī)律。

2.1 靜置時(shí)間對(duì)微乳液穩(wěn)定性的影響

考察了微乳液液滴粒徑隨靜置時(shí)間的變化情況，每隔一定時(shí)間取樣品用激光粒度儀測(cè)定微乳液液滴粒徑，結(jié)果見(jiàn)圖2。

圖2 靜置時(shí)間對(duì)微乳液液滴粒徑的影響

由圖2可以看出，剛制備出的微乳液液滴粒徑最大，粒徑中值D50為26.7 nm，且隨著靜置時(shí)間的延長(zhǎng)液滴粒徑變小，當(dāng)靜置時(shí)間超過(guò)2 d后D50變?yōu)?5 nm左右，繼續(xù)靜置15 d液滴粒徑不再發(fā)生變化。這是因?yàn)殡S著時(shí)間的延長(zhǎng)，表面活性劑和助表面活性劑在油水界面排列更加致密，形成的界面膜更強(qiáng)。在考察的靜置時(shí)間范圍內(nèi)，所配制微乳液粒度保持穩(wěn)定，仍呈透明狀態(tài)，用激光筆照射體系仍形成清晰光路，表明該乳液具有良好的放置穩(wěn)定性。

2.2 微乳液稀釋后對(duì)其穩(wěn)定性的影響

將微乳液在鉆井液中進(jìn)行稀釋，根據(jù)鉆井液處理劑的常用加量，進(jìn)行了微乳液的稀釋實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)方法是將配制的微乳液靜置超過(guò)2 d后，加入一定體積的去離子水中，攪拌稀釋后測(cè)定微乳液液滴粒徑，結(jié)果見(jiàn)圖3。由圖3可知，稀釋后微乳液液滴的粒徑均略有增大，當(dāng)稀釋倍數(shù)超過(guò)20倍后，液滴粒徑不再發(fā)生變化，液滴D50在25 nm左右。表明表面活性劑和助表面活性劑形成的界面膜結(jié)構(gòu)強(qiáng)度高，制備的微乳液具有良好的稀釋穩(wěn)定性，且粒度變化不大，可以添加到鉆井液中使用。實(shí)驗(yàn)過(guò)程中還發(fā)現(xiàn)稀釋后形成的微乳液具有良好的穩(wěn)定性，長(zhǎng)時(shí)間放置后沒(méi)有分層、破乳等現(xiàn)象發(fā)生。

圖3 微乳液稀釋倍數(shù)對(duì)其液滴粒徑的影響

2.3 微乳液抗溫評(píng)價(jià)

考察了微乳液的抗溫性能，將稀釋50倍后的微乳液置于老化罐，在不同溫度下靜置16 h，降至室溫后測(cè)量其粒度分布，結(jié)果見(jiàn)圖4。

圖4 老化溫度對(duì)微乳液液滴粒徑的影響

由圖4可知，溫度對(duì)微乳液液滴粒徑影響較小，在150 ℃下放置16 h后，其D50為33.8 nm，表明該微乳液在150 ℃下未發(fā)生聚結(jié)，具有良好的抗溫性能，可滿足現(xiàn)場(chǎng)高溫深井的需求。

3 微乳液封堵實(shí)驗(yàn)

3.1 微乳液阻緩壓力傳遞能力評(píng)價(jià)

采用WSM-01型高溫高壓井壁穩(wěn)定模擬實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行壓力傳遞實(shí)驗(yàn)，先在巖樣上下兩端加入鉆井液和地層流體并建立初始?jí)翰睿é=P上–P下），通過(guò)壓力傳感器實(shí)時(shí)檢測(cè)巖樣上下端封閉流體的動(dòng)態(tài)壓力變化，其壓力變化越慢說(shuō)明封堵效果越好，越有利于井壁穩(wěn)定。選取勝利油田沙四段泥頁(yè)巖巖心，結(jié)果見(jiàn)圖5。由圖5可知，與基漿的壓力傳遞速率進(jìn)行對(duì)比，在基漿中加入2%微乳液后，下游壓力上升速率明顯降低。這表明基漿加入微乳液后，因?yàn)槲⑷橐阂旱文軌蛴行Х舛马?yè)巖中的微裂縫，使液體難以進(jìn)一步深入頁(yè)巖內(nèi)部，從而降低下游壓力，頁(yè)巖中的壓力傳遞被顯著阻緩，表明水基鉆井液中加入微乳液能夠?qū)?yè)巖進(jìn)行有效的物理封堵。

圖5 微乳液阻緩壓力傳遞曲線

3.2 微乳液封堵機(jī)理

通過(guò)掃描電鏡觀察了勝利油田沙四段泥頁(yè)巖巖心，結(jié)果見(jiàn)圖6。

圖6 沙四段泥頁(yè)巖SEM照片

由圖6可以看出，樣品發(fā)育微裂縫，微裂縫的寬度在數(shù)百納米。而微乳液液滴粒徑在幾十納米，因此能夠進(jìn)入頁(yè)巖巖樣內(nèi)部。

頁(yè)巖內(nèi)部往往含有一定量的鈉離子，為此考察了NaCl對(duì)微乳液液滴粒徑的影響。將配制的微乳液靜置2 d后，用去離子水稀釋50倍，加入不同量的NaCl，測(cè)定微乳液液滴的粒徑分布，結(jié)果見(jiàn)圖7。由圖7可知，NaCl濃度對(duì)微乳液的粒度分布影響較大，隨著NaCl濃度的增加，微乳液液滴的粒徑顯著增大。當(dāng)NaCl濃度為2.0 %時(shí)，部分液滴粒徑已經(jīng)超過(guò)了1 000 nm，這表明部分液滴已經(jīng)發(fā)生了聚結(jié)。繼續(xù)增加NaCl濃度，粒徑超過(guò)1 000 nm的液滴含量繼續(xù)增加，當(dāng)NaCl濃度為5.0%時(shí)納米尺度的液滴已經(jīng)消失。同樣方法考察了CaCl2濃度對(duì)微乳液液滴粒徑的影響，影響規(guī)律與NaCl相似，隨著CaCl2濃度增加，其粒徑逐漸變大，當(dāng)CaCl2濃度超過(guò)0.2 %時(shí)，微乳液液滴粒徑顯著增大，粒徑中值D50達(dá)數(shù)百納米，表明微乳液液滴已經(jīng)發(fā)生聚結(jié)。由于泥頁(yè)巖中的礦化度較高，因此進(jìn)入孔隙后微乳液液滴會(huì)發(fā)生聚合形成大顆粒，并通過(guò)吸附聚結(jié)停留在孔道內(nèi)部，從而降低巖樣的滲透率，產(chǎn)生較好的封堵效果。

圖7 不同濃度的NaCl對(duì)微乳液液滴粒徑分布的影響

4 微乳液抑制性研究

4.1 微乳液抑制性評(píng)價(jià)

采用NP-01型頁(yè)巖膨脹儀，測(cè)試模擬巖樣在樣品中的線性膨脹率，通過(guò)測(cè)試巖屑膨脹高度隨時(shí)間的變化來(lái)判斷樣品抑制膨脹的能力，結(jié)果見(jiàn)圖8。由圖8可知，清水中加入微乳液后，頁(yè)巖膨脹高度明顯降低，說(shuō)明該微乳液對(duì)于模擬頁(yè)巖樣品具有抑制膨脹作用。采用泥頁(yè)巖滾動(dòng)回收率的高低來(lái)表征樣品分散能力的強(qiáng)弱，老化條件為150 ℃、16 h，巖屑樣品粒度的大小為3～5 mm的沙四段泥頁(yè)巖巖心。加入2%的微乳液后巖屑回收率提高了53.3%，表明微乳液具有良好的抑制巖屑分散能力。

圖8 模擬巖樣在微乳液中的膨脹實(shí)驗(yàn)

4.2 抑制性機(jī)理分析

選用勝利油田沙四段泥頁(yè)巖巖屑，研磨粉碎后過(guò)0.076 mm篩。分別加入到濃度為0.2%和2%的微乳液體系中，充分?jǐn)嚢枋蛊渚鶆蚍稚?。將微乳?泥頁(yè)巖巖屑分散體系均勻涂抹在載玻片上，于室溫下靜置24 h。使用法國(guó)Teclis公司Tracker界面流變儀，觀察并記錄水滴接觸載玻片的瞬間、接觸2 s和接觸5 s后的狀態(tài)。繪出水滴與水平面接觸點(diǎn)沿水滴方向的切線與水平面所成的接觸角，取幾個(gè)狀態(tài)接觸角的平均值，衡量體系的潤(rùn)濕性。實(shí)驗(yàn)得出微乳液濃度為0.2%和2%的接觸角分別為49.4°和122.4°。結(jié)果表明，微乳液可以顯著地改變泥頁(yè)巖的潤(rùn)濕性，在低濃度下使其變?yōu)槿跤H水，而在較高濃度下可以產(chǎn)生潤(rùn)濕反轉(zhuǎn)。因?yàn)楫?dāng)微乳液和黏土接觸時(shí)，其液滴表面的表面活性劑親水基團(tuán)可吸附在黏土表面，這種吸附可以改變黏土表面潤(rùn)濕性，使其親水性轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ㄊ杷?，同時(shí)吸附在黏土表面的微乳液會(huì)形成一層阻隔膜從而進(jìn)一步阻止水分子進(jìn)入黏土層間，具有一定的抑制能力。另外微乳液還能夠降低表面張力，加量為2%時(shí)，表面張力降低到31.4，因此可以減少濾液的自吸，從而更能增強(qiáng)其黏土抑制能力。

5 微乳液與鉆井液適用性評(píng)價(jià)

按照GB/T16783.1—2014標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了鉆井液濾失量和流變性測(cè)定，考察了微乳液對(duì)聚磺鉆井液配方（樣品A）和現(xiàn)場(chǎng)鉆井液（樣品B）濾失性、流變性和潤(rùn)滑性的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知，微乳液對(duì)聚磺鉆井液和現(xiàn)場(chǎng)鉆井液流變性影響較小，可直接添加到鉆井液中而不會(huì)影響體系原有的流變性，同時(shí)微乳液可明顯提高鉆井液的濾失性，與其他固相顆粒形成比較好的粒度級(jí)配，所形成的泥餅質(zhì)量進(jìn)一步提高，降低了泥餅的滲透率。

表1 微乳液對(duì)鉆井液性能的影響

6 結(jié)論

1.制備的微乳液配方具有良好的穩(wěn)定性，其液滴粒徑不隨靜置時(shí)間發(fā)生變化，同時(shí)在一定的稀釋條件下還保持原有的納米結(jié)構(gòu)，滿足作為鉆井液處理劑的使用要求。

2.稀釋后的微乳液液滴粒徑小，能夠進(jìn)入泥頁(yè)巖內(nèi)部并發(fā)生吸附和聚結(jié)，有效封堵泥頁(yè)巖微裂縫，阻止液相進(jìn)一步侵入和壓力傳遞。

3.微乳液可以改變黏土表面潤(rùn)濕性，使其親水性轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂幸欢ㄊ杷?，并形成一層阻隔膜，具有一定的抑制能力?/p>

4.制備的微乳液與聚磺鉆井液配方和現(xiàn)場(chǎng)鉆井液具有良好的配伍性，對(duì)鉆井液的流變性影響不明顯，可提高泥餅質(zhì)量改善鉆井液的濾失性。

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Study on Enhancing Borehole Wall Stability by Micro Emulsion

ZHANG Jinghui
(Shengli Drilling Technology Research Institute of Sinopec, Dongying, Shandong 257017)

Mud shales have plenty of micro-fractures which are diff i cult to plug and seal. Mud fi ltrates inf i ltrate swiftly deep into the formation under the action of osmotic pressure, capillary force and differential chemical potential, causing the formation to become unstable. A micro emulsion has been developed. Measurement of the size distribution of the emulsion droplets showed that the micro emulsion was stable, and the droplet sizes remained stable during a certain period of time in laboratory experiment. The size of the emulsion droplet became slightly bigger after dilution. When the dilution factor reached 20, the size of the droplet did not change anymore. The micro emulsion also had good high temperature stability; it remained stable at 150 ℃. Diluted micro emulsion had median droplet size of about 30 nm, and was able to enter into shale formations. The droplets can coalesce to form droplets with bigger diameters at certain salinities. In micro emulsion containing 5% NaCl, droplets sized in nanometers disappeared. When the concentration of CaCl2in the micro emulsion exceeded 0.2%, the median droplet size was several nanometers. These enlarged droplets can be adsorbed inside pores of fractures in mud shale formations and stay there, becoming coalesced, thereby improving the plugging performance of the micro emulsion. Contact angle measurement showed that the micro emulsion remarkably changed the wettability of shales, altering the wettability of the surface of shale from hydrophilicity to some hydrophobicity. In surface tension measurement, addition of 2% of the micro emulsion reduced the surface tension to 31.4 mN/m, indicating that the micro emulsion had some inhibitive capacity. The micro emulsion developed had good compatibility with drilling fl uid used and showed only slight effect on the rheology of the drilling fl uid. It also helped improve the quality of mud cake and the fi ltration property of drilling fl uid.

Borehole stabilization; Mud shale; Micro emulsion; Plugging; Inhibition; Droplet size distribution

TE258

A

1001-5620（2017）01-0023-05

2016-11-5；HGF=1606C1；編輯 王超）

10.3969/j.issn.1001-5620.2017.01.004

國(guó)家重大專項(xiàng)課題“致密油氣開發(fā)環(huán)境保護(hù)技術(shù)集成及關(guān)鍵裝備” （2016ZX05040005）。

張敬輝，博士，高級(jí)工程師，1976年生，現(xiàn)在主要從事鉆井液技術(shù)及油氣層保護(hù)技術(shù)研究。電話13561018792；E-mail：zhangjinghui.slyt@sinopec.com。