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    BSRF高靈敏度衍射增強成像系統(tǒng)搭建

    2017-08-25 08:57:30梁丹1陳雨1張凱1黃萬霞1刁千順1洪振1袁清習1朱佩平1
    核技術 2017年8期
    關鍵詞:高靈敏度峰位晶面

    梁丹1,2 陳雨1 張凱1 黃萬霞1 刁千順1 洪振1 袁清習1 朱佩平1

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    BSRF高靈敏度衍射增強成像系統(tǒng)搭建

    梁丹陳雨張凱黃萬霞刁千順洪振袁清習朱佩平

    1(中國科學院高能物理研究所 北京 100049) 2(中國科學院大學 北京 100049)

    作為一種重要的相位襯度成像方法,衍射增強成像(Diffraction Enhanced Imaging, DEI)是利用晶體的角度選擇特性探測樣品引起的X射線角度變化來獲得樣品襯度圖像。晶體搖擺曲線是衍射增強成像裝置的重要特征,理論上晶體的搖擺曲線越窄,則衍射增強成像靈敏度越高,所獲得的圖像襯度也會越好。在北京同步輻射裝置(Beijing Synchrotron Radiation Facility, BSRF) 4W1A成像實驗站現(xiàn)有Si(111)晶體DEI裝置的基礎上,通過選用高精度轉臺并對晶體采取減少加工應力殘余和降低安裝夾持應力的措施,設計研制了基于Si(400)和Si(333)晶體的高靈敏度DEI實驗裝置,并利用標準樣品和實際生物樣品進行了實驗驗證。系統(tǒng)搖擺曲線測試及成像結果表明,所研制的成像裝置可以開展二維和三維成像實驗且具有更高的成像靈敏度。

    衍射增強成像,高靈敏度,三維成像

    衍射增強成像也稱為基于晶體的相位襯度成像,自1997年Chapman等正式命名了衍射增強成像(Diffraction Enhanced Imaging, DEI)以來,一直是相位襯度成像方法研究的熱點之一。隨著對DEI成像技術及相關方法的研究逐步完善,其在醫(yī)學、生物學以及材料等眾多領域都展現(xiàn)了廣泛的應用前景。

    衍射增強成像中,成像系統(tǒng)的靈敏度與所使用晶體搖擺曲線的寬度相關,而同等條件下,搖擺曲線的寬度與晶體的結構因子即衍射晶面指數(shù)相關。目前,DEI常使用Si(111)、Si(220)及相應的高指數(shù)面Si(333)、Si(440)等開展成像實驗,這樣可以利用Si(111)或Si(220)晶體的高級衍射來獲得更高的成像靈敏度。比如,Rigon等在意大利光源利用Si(111)及相應的高指數(shù)面對標準樣品進行了兩維成像實驗。實驗結果顯示,相比于Si(111)晶面來說,利用Si(333)和Si(444)晶面進行DEI實驗可以使靈敏度提高約5倍。

    衍射增強成像中,為了獲取樣品的吸收、折射和散射等信息,需要在搖擺曲線的不同位置分別采集圖像。因此,要求在搖擺曲線特定位置采集圖像時成像系統(tǒng)要保持穩(wěn)定。雖然二維投影像的曝光時間很短,但對于三維電子計算機斷層掃描(Computed Tomography, CT)數(shù)據(jù)采集而言,要求在樣品旋轉整個投影角度范圍的時間內,系統(tǒng)一直保持在搖擺曲線的特定位置。這樣,對于高指數(shù)面晶體來說,其搖擺曲線半高寬越窄,對成像系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求就越高。另一方面,晶體搖擺曲線的作用相當于一個X射線光子的角度濾波器,當搖擺曲線越窄時,實際成像X射線的光通量越小,雖然可以通過增加曝光時間保證所獲得圖像的灰度值保持一定的水平,但成像信噪比必然會受到影響。此外,利用Si(440)或Si(333)晶體等高級衍射指數(shù)面進行DEI成像時,需要利用吸收片擋住初級衍射光,但吸收片同樣會對高級次的衍射光產(chǎn)生部分吸收,這樣勢必減少成像可用的X射線光子數(shù)。

    基于此,我們在北京同步輻射裝置(Beijing Synchrotron Radiation Facility, BSRF)現(xiàn)有Si(111)衍射增強成像的基礎上搭建了高靈敏度的成像系統(tǒng),選用搖擺曲線半高寬介于Si(111)和Si(333)之間的Si(400)晶面開展相關實驗驗證,同時也基于所搭建的裝置開展了Si(333)衍射面的成像實驗驗證。

    1 高靈敏度DEI成像系統(tǒng)的搭建

    1.1 硬件搭建

    BSRF 4W1A光束線是開展成像研究的專用光束線,該光束線具有白光束線工作模式。當工作在白光模式時,實驗站可開展DEI實驗,現(xiàn)有的基于Si(111)晶體的DEI實驗裝置示意圖如圖1所示。其中,第一塊晶體的作用類似于單色器,主要作用是從白光X射線中選擇特定波長的單色X射線;第二塊晶體也稱為分析晶體,其作用是對經(jīng)過樣品的X射線進行角度選擇,穿過樣品的單色光X射線經(jīng)過分析晶體衍射后在探測器上形成圖像。

    圖1 BSRF衍射增強成像實驗裝置示意圖

    高靈敏度DEI成像系統(tǒng)硬件的搭建主要關鍵點有兩個方面:一是開展高指數(shù)面DEI成像實驗時,由于搖擺曲線的半高寬更小(比如Si(333)晶體在15keV和20keV時搖擺曲線的理論半高寬只有1.15′′和0.82′′),因此需要更高轉動精度的轉臺;二是盡力保證所選用晶體的搖擺曲線半高寬數(shù)值與理論值接近。

    對于第一個關鍵點,我們經(jīng)過選型,最終選用了日本KOHZU公司的KTG-15D高精度轉臺(角度轉動分辨率為0.005′′),保證了實驗需要的角度精度。

    對于第二個關鍵點,由于晶體的實際搖擺曲線半高寬的數(shù)值大小受晶體質量、晶體加工應力殘余和晶體安裝應力等因素的影響,所以我們重點從這三個方面開展工作。晶體質量方面,區(qū)熔法生長的單晶硅棒料晶格完美性更高,因此選用了區(qū)熔法生長的單晶硅棒料用來加工需用的晶體原件。加工方面,利用BSRF建設的晶體加工條件特別進行了低應力加工,并在機械加工完成后進行了化學拋光處理,保證了加工應力殘余的最小化。晶體安裝方面,設計了專用的L型晶體支架避免了夾持安裝,使安裝好的晶體基本處于自由狀態(tài),僅通過點蠟固定的方式盡可能減少了安裝帶來的應力。

    在此基礎上,為了保證高靈敏度DEI-CT實驗的數(shù)據(jù)采集時間要求,需要系統(tǒng)能夠保持足夠的穩(wěn)定性。所搭建的高靈敏度DEI裝置照片見圖2。

    圖2 高靈敏度DEI實驗裝置

    1.2 系統(tǒng)晶體搖擺曲線測試

    對所搭建的高靈敏度DEI系統(tǒng)開展搖擺曲線檢測,既可以測試轉臺的轉動精度是否足夠,又可以檢測晶體質量、加工應力殘留和安裝應力的影響。在圖2裝置中,不放樣品時,使用電離室作為光強探測器分別對Si(111)、Si(400)和Si(333)三組晶體在X射線能量為15 keV時進行了搖擺曲線檢測,結果如圖3所示。利用圖3數(shù)據(jù)進行高斯擬合可得到15keV能量下Si(111)、Si(400)和Si(333)雙晶搖擺曲線的實驗半高寬分別為5.99′′、2.28′′和1.11′′。

    圖3 15 keV能量下不同晶面的實驗搖擺曲線

    為了和晶體理論搖擺曲線的寬度進行對比,我們使用XOP軟件分別對所選用晶體衍射面進行了理論搖擺曲線計算。本文利用XOP2.3版本,選擇15keV能量下在?10′′?10′′角度范圍內,掃描200個點并進行自卷積之后得到的理論搖擺曲線圖如圖4所示,同時可計算三種搖擺曲線的理論半高寬分別為5.20′′、2.36′′和1.14′′。

    圖4 15keV能量下不同晶面的理論搖擺曲線

    對比實測搖擺曲線和理論搖擺曲線的半高寬數(shù)值,兩者基本相符,只存在很小的差值。Si(400)和Si(333)晶體的實測值比理論值要小,這主要是所采集的這兩套數(shù)據(jù)不完備造成的。雖然搖擺曲線尾部的數(shù)據(jù)對信息分離提取的影響不大,但是對搖擺曲線的獲得還是有影響的。實測結果雖然有一定的偏差,但也足以說明實驗采用的晶體接近完美晶體,所搭建的高靈敏度DEI成像系統(tǒng)可以進行成像 實驗。

    2 DEI成像實驗驗證

    為了確定所搭建的高靈敏度DEI系統(tǒng)的實際可用性,按照常規(guī)DEI成像的數(shù)據(jù)采集過程進行了實驗驗證工作。

    2.1 實驗樣品及實驗過程

    實驗樣品包括標準樣品和實際生物樣品。標準樣品是國際上專門用于鑒定乳腺成像質量的模型樣品(Mammographic Accreditation Phantom, RMI 156),該樣品含有16種結構分別用來模擬人體乳腺中的鈣化點、導管纖維結構以及腫瘤組織,如圖5所示。實際生物樣品大小分別約為8mm×15mm的小鼠肝臟樣品和8mm×8mm的甲蟲標本樣品,其中甲蟲標本樣品放置在一個塑料離心管中。

    成像探測器選用了英國Photonic Science公司的VHR-16M X射線電荷耦合元件(Charge-coupled Device, CCD)探測器(VHR-16M High resolution X-ray Imaging Camera system, Photonic Science Limited),其像素尺寸7.4μm×7.4μm、像素陣列為4872×3248。

    圖5 乳腺模型樣品的結構示意圖

    實驗時儲存環(huán)電子能量為2.5GeV、束流強度為250mA(top-up模式),樣品距離光源點約43m,實驗裝置如圖2所示。

    實驗分別使用Si(111)、Si(400)和Si(333)晶體在15keV的X射線能量下進行了DEI數(shù)據(jù)采集。對于Si(400)晶體的實驗,因為是一級衍射,所以無需使用吸收片阻擋初級衍射光。對于Si(333)晶體的實驗,所采用的是三級衍射,其初級衍射光為5keV的X射線,可以容易地使用吸收片進行阻擋且對15keV射線光子吸收可忽略。

    實驗過程中也嘗試使用Si(400)晶體的二級衍射光即Si(800)晶面開展實驗,但由于Si(800)搖擺曲線更窄,實際可用光子數(shù)更少,加上用于阻擋7.5keV初級衍射光的吸收片會對15keV光子有部分吸收,導致單張圖像的曝光時間需要在幾十秒級別,在現(xiàn)有條件下還不具備可用性。

    對于標準樣品,實際實驗過程中由于成像視場的限制,我們只選用了其中的5號結構進行了實驗。5號結構是直徑0.54mm的尼龍纖維,用來模擬人體乳腺中的導管纖維結構。對標準樣品和小鼠肝臟樣品在整個搖擺曲線范圍的不同位置采集投影像,利用Si(111)晶體時采集間隔0.1′′(共采集64張圖像),曝光時間80ms。利用Si(400)晶體時采集間隔0.1′′(共采集29張圖像),曝光時間500ms。利用Si(333)晶體時間隔0.05′′(采集41張圖像),曝光時間1200ms。對于高指數(shù)面的晶體,通過增加曝光時間基本保證了所獲得圖像的灰度值基本一致。對甲蟲樣品,我們分別在三種晶面搖擺曲線的峰位采集CT數(shù)據(jù),CT數(shù)據(jù)采集的投影范圍為180°,角度間隔為0.25°。

    2.2 標準樣品成像結果

    圖6為標準樣品中的5號結構(尼龍纖維)利用Si(111)、Si(400)和Si(333)晶體得到的DEI峰位投影圖像??梢钥闯鲈赟i(111)搖擺曲線峰位拍攝到的圖像中幾乎沒有可見結構(圖6(a)),而Si(400)搖擺曲線峰位拍攝的投影像可以看到纖維的邊界(圖6(b)),Si(333)搖擺曲線峰位拍攝的投影像的邊界更加清晰(圖6(c))。

    圖6 15 keV能量下利用Si(111) (a)、Si(400) (b)和Si(333) (c)晶體采集的乳腺模型樣品5號結構的峰位投影

    為了進行定量的對比,我們采用邊界可見度對圖像進行了定量分析,其定義如下:

    式中:和分別為所選擇邊界鄰近區(qū)域內像素點的最大強度值和最小強度值。

    利用Si(111)、Si(400)、Si(333)三種晶體對5號結構樣品的投影圖,提取出樣品中間30行5列區(qū)域像素強度值并歸一化后得到本征搖擺曲線,如圖7中/所示;在5號結構右側邊界附近選擇5行20列的像素區(qū)域,利用式(1)計算邊界可見度得到的結果見圖7。

    圖7(a)是利用Si(111)晶面得到的本征搖擺曲線和邊界可見度,邊界可見度在搖擺曲線范圍內數(shù)值很小且基本不變;圖7(b)是利用Si(400)晶面得到的本征搖擺曲線和邊界可見度,在搖擺曲線范圍內邊界可見度有一定的變化,其最小值與樣品搖擺曲線的峰位位置相對應;圖7(c)是利用Si(333)晶面得到的本征搖擺曲線和邊界可見度,在搖擺曲線的范圍內,邊界可見度起伏明顯,其最大值對應著樣品搖擺曲線的腰位位置,與樣品搖擺曲線峰位對應的是邊界可見度的極小值。從總體上看,隨著晶面指數(shù)的提高,邊界可見度是逐漸增大的。通過邊界可見度曲線我們可以得出Si(111)、Si(400)、Si(333)晶面的最大邊界可見度分別為0.0683、0.1186、0.2170。這說明,利用高指數(shù)衍射面的晶體進行DEI成像可以得到更高的邊界可見度。

    圖7 不同晶體DEI成像獲得的本征搖擺曲線和相應的樣品邊界可見度 (a) Si(111),(b) Si(400),(c) Si(333)

    在搖擺曲線不同位置所采集的5號結構的所有投影像中,分別選擇三種晶面DEI成像的峰位、左腰和右腰三個位置的投影像,利用余弦曲線擬合信息分離方法得到5號尼龍纖維結構的折射角信息像,如圖8所示。

    從圖8可以看出,折射角信息像的處理結果要比單張投影像清晰得多,利用Si(400)和Si(333)晶面成像獲得的折射角像中除了可以看到清晰的邊界外,還能看到間隔均勻的條紋。這些條紋是模型樣品背底上的一些周期性結構,這是利用Si(111)晶面所不能看到的。這說明利用高指數(shù)晶體有助于我們看到更多更清晰的樣品內部細節(jié)。

    圖8 模型樣品5號結構的折射角信息像 (a) Si(111),(b) Si(400),(c) Si(333)

    為了定量分析,在圖8中選擇一行像素(畫橫線處),分別畫出相應的折射角分布曲線,如圖9所示。從圖9可以看出,利用不同指數(shù)晶面得到的折射角值相差不多,這是因為在同一能量下同一個樣品的折射角度不會因選用晶面而不同。但是,對比圖9可以看出,曲線的信噪比有很大差別,高指數(shù)面晶體獲得的曲線噪聲起伏很小,信噪比高。

    圖9 折射角像中一行像素對應的折射角曲線 (a) Si(111),(b) Si(400),(c) Si(333)

    利用圖9曲線,計算Si(111)、Si(400)、Si(333)折射角曲線0?40個像素(即圖9中左側平滑區(qū)域)的均方差分別為0.7302、0.6659、0.2521??梢赃M一步說明,相對于Si(111)晶面來說,利用Si(400)晶面得到折射角信息噪聲下降,而信噪比提高。而利用Si(333)晶面時,噪聲有更明顯的下降,信噪比進一步提高。從理論上來說,利用Si(400)和Si(333)晶面進行實驗時,由于其搖擺曲線變窄會使得入射到樣品上的光子數(shù)下降,這會導致信噪比降低,但實驗結果顯示高指數(shù)面仍有效地提高了成像信噪比。這說明在使用我們所選擇的高指數(shù)面晶體開展DEI成像實驗時,搖擺曲線窄化對成像靈敏度的提高起到了主要作用。

    2.3 實際生物樣品成像結果

    在15keV的能量下,分別利用Si(111)、 Si(400)、Si(333)三種晶體對真實小鼠肝臟樣品進行實驗,得到的DEI峰位投影圖分別如圖10所示。

    圖10 利用不同晶體獲得的小鼠肝臟樣品峰位投影像 (a) Si(111),(b) Si(400),(c) Si(333)

    從圖10箭頭指示的細節(jié)可以看到,圖10(b)中可以觀察到圖10(a)中看不到的血管結構,而圖10(c)中則能觀察到比圖10(b)更加清晰復雜的血管結構。通過圖10投影像可以清楚地看出,利用高指數(shù)晶體開展DEI成像,對觀察生物樣品內部微結構可以獲得更好的成像質量。

    2.4 三維成像結果

    利用X射線能量在15keV時分別在三種晶面搖擺曲線的峰位對甲蟲樣品所采集的CT投影數(shù)據(jù),采用濾波反投影算法進行重建,得到的斷層圖像如圖11所示。

    圖11為利用Si(111)、Si(400)、Si(333)晶體采集的投影數(shù)據(jù)重建得到甲蟲斷層像。從整體上看,利用高指數(shù)晶體得到的斷層像襯度更高。在箭頭所示的位置,能夠觀察到更多的樣品內部結構。但是,也可以看到高指數(shù)晶體的斷層像的偽影也較重。分析原因可能是因為在同一能量條件下,高指數(shù)面晶體的成像靈敏度更高,導致樣品邊界的襯度太高而過亮,進而產(chǎn)生重建偽影。另一方面,受實驗環(huán)境和系統(tǒng)穩(wěn)定性的影響,分析晶體所處搖擺曲線的角度位置會隨時間有微小的飄移,當搖擺曲線非常窄的時候,這種飄移將會被放大,從而導致偽影的 產(chǎn)生。

    圖11 在15keV能量下甲蟲樣品的斷層像 (a) Si(111)晶面,(b) Si(400)晶面,(c) Si(333)晶面

    利用BSRF4W1A成像實驗站的BEDE300雙軸衍射儀進行高指數(shù)面晶體的實驗時,將分析晶體置于搖擺曲線的峰位利用電離室監(jiān)測光強,光強會在1 min左右產(chǎn)生明顯的飄移,故不能進行三維成像實驗。為了提高系統(tǒng)的穩(wěn)定性,我們選用了新的高精度轉臺(KTG-15D),并把晶體豎直放置在L型晶體支架上來避免安裝應力,晶體的L形支架和轉臺之間采用剛性連接。因為三維成像的數(shù)據(jù)采集時間在10min左右,利用新系統(tǒng)進行高指數(shù)面的三維成像實驗時,待白光X射線照射到第一晶體實現(xiàn)熱平衡(實驗時保持照射20min)后使用電離室監(jiān)測光強,在10min時間內沒有看到明顯的光強變化,認為新系統(tǒng)的穩(wěn)定性能夠滿足CT數(shù)據(jù)的采集時間需求。但是,最終重建的甲蟲樣品斷層像雖能看到多一點的細節(jié),但有嚴重的偽影。這主要是因為實驗所用的干燥的甲蟲樣品,在使用Si(111)晶體進行DEI實驗時就已經(jīng)能夠獲得足夠的襯度,當采用更高靈敏度的系統(tǒng)成像的時候其結構邊界處過亮導致了偽影的產(chǎn)生。在進行高靈敏度的DEI實驗時,需要根據(jù)樣品成分選擇不同的搖擺曲線寬度即成像靈敏度來避免因襯度過高造成的偽影,而具體的成像靈敏度情況和選擇標準將是我們下一步要開展研究的內容。另一方面,所使用晶體指數(shù)面的越高,搖擺曲線的半高寬越小,對系統(tǒng)的穩(wěn)定性要求越高。我們后續(xù)還將從環(huán)境溫度、晶體的熱穩(wěn)定性影響、轉臺穩(wěn)定性等方面繼續(xù)考慮改進方案,保證進一步開展高靈敏度成像相關研究的開展。

    3 結語

    利用高指數(shù)衍射面晶體搖擺曲線窄的特點,在BSRF設計搭建了高靈敏度的DEI成像實驗系統(tǒng),系統(tǒng)實測搖擺曲線寬度與理論值相符。利用標準樣品和實際生物樣品對所搭建的系統(tǒng)進行了實驗驗證。與常規(guī)使用的Si(111)成像結果比較,利用高指數(shù)晶體的成像邊界可見度更高、信噪比更好。對成像結果的定量分析表明,所使用晶體的晶面指數(shù)越高,DEI成像的靈敏度越高。因此,高靈敏度DEI成像更有利于觀察樣品的內部細節(jié)。此外,盡管高指數(shù)面晶體搖擺曲線更窄,但新搭建的高靈敏成像裝置仍然具有一定的時間穩(wěn)定性,已經(jīng)成功地開展了三維成像實驗并取得了初步結果。

    所搭建的高靈敏度成像系統(tǒng)目前開展實驗的圖像曝光時間在秒及亞秒層次。因為BSRF屬于第一代光源,相信對于更高亮度的第三代或第四代同步輻射光源,還可以使用更高指數(shù)的衍射晶面開展更高靈敏度的實驗嘗試。另一方面,對于實際樣品,還需要通過實驗研究選擇合適的成像靈敏度,保證既能夠看到所需的結構細節(jié),又避免成像系統(tǒng)的靈敏度過高帶來的成像偽影。系統(tǒng)成像靈敏度和具體的選擇還需要開展進一步的研究工作。

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    Development of high sensitivity diffraction enhanced imaging at BSRF

    LIANG DanCHEN YuZHANG KaiHUANG WanxiaDIAO QianshunHONG ZhenYUAN QingxiZHU Peiping

    1(Institute of High Energy Physics, Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China) 2(University of Chinese Academy of Sciences, Beijing 100049, China)

    Background: As an important phase contrast imaging method, diffraction enhanced imaging (DEI) utilizes crystal’s angular selectivity to detect the X-ray’s angular change caused by the sample, resulting in sample’s phase image. Crystal rocking curve is the main feature of DEI setup, and its width decreases when the crystal index of diffraction plane used in the setup increases, resulting in the increased imaging sensitivity. Purpose:At the 4W1A X-ray imaging beam line of Beijing synchrotron radiation facility (BSRF), DEI experiments are generally carried out with Si(111) crystal. This study aims to construct a high-index crystal DEI setup to improve imaging sensitivity. Methods:Based on theoretical analysis, special mechanical design and crystal processing, a new high sensitive DEI setup was developed using Si(400) and Si(333) crystals. The performance of the setup was tested and experiments using standard sample and real biological sample were carried out to verify the usability of the setup. Results:Performance testing results and experimental results show that higher imaging sensitivity can be obtained using the new DEI setup. Conclusion: The high sensitivity DEI setup at BSRF using Si(400) and Si(333) crystals was successfully developed, and this setup can give higher imaging sensitivity to 2D and 3D imaging experiment.

    DEI, High sensitivity, 3D imaging

    TL99,O434.1

    10.11889/j.0253-3219.2017.hjs.40.080101

    國家重點研發(fā)計劃(No.2016YFA0400900)、國家自然科學基金(No.11535015, No.11305200, No.U1332109, No.11205189)資助

    梁丹,女,1991年出生,2014年畢業(yè)于燕山大學,現(xiàn)為碩士研究生,研究領域為X射線成像

    袁清習,E-mail: yuanqx@ihep.ac.cn

    2017-02-13,

    2017-03-10

    National Key Research and Development Program (No.2016YFA0400900), National Natural Science Foundation of China (No.11535015,No.11305200, No.U1332109, No.11205189)

    LIANG Dan, female, born in 1991, graduated from Yanshan University in 2014, master student, focusing on X-ray imaging

    YUAN Qingxi, E-mail: yuanqx@ihep.ac.cn

    2017-02-13, accepted date: 2017-03-10

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