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      稀土離子熒光探針測(cè)定牛奶中環(huán)丙沙星的含量

      2017-08-24 16:40:33劉榮利李亮葛維娟韓寧娟
      食品界 2017年7期
      關(guān)鍵詞:一定量環(huán)丙沙星比色

      劉榮利+李亮+葛維娟+韓寧娟

      環(huán)丙沙星作為喹諾酮類的第三代產(chǎn)品,抗菌活性較強(qiáng),對(duì)革蘭陽(yáng)性菌與革蘭陰性菌具有良好作用,但也具有一定的副作用。近年來(lái),人類對(duì)氟喹諾酮類藥物抗生素的不合理使用問(wèn)題日益突出,這將引起氟喹諾酮類抗生素殘留量在動(dòng)物性食品中的超標(biāo),如果人體長(zhǎng)時(shí)間低劑量的攝入該類食物,不僅會(huì)導(dǎo)致人體對(duì)氟喹諾酮類藥物產(chǎn)生耐藥性,而且其藥物殘留量通過(guò)食物對(duì)人的中樞神經(jīng)系統(tǒng),胃腸道等器官危害較大,威脅人類的健康。因此,對(duì)于研究食品中環(huán)丙沙星的含量檢測(cè)方法具有重要的實(shí)際意義和應(yīng)用價(jià)值。

      實(shí)驗(yàn)部分

      儀器與試劑。F-180熒光分光光度計(jì);UV-2102紫外分光光度計(jì);TGL-16G臺(tái)式離心機(jī);PHS-3E酸度計(jì);離子交換純水器。

      環(huán)丙沙星(中國(guó)食品藥品檢定研究院)標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取一定量環(huán)丙沙星,用適當(dāng)濃度的鹽酸溶解,用水配制成2.00×10-3mol/L的儲(chǔ)備液。

      Y3+儲(chǔ)備液:稱取一定量Y2O3(純度99.99%),逐滴加入50%鹽酸溶解,緩慢加熱使其溶解,待揮發(fā)近干,用水制成4.0×10-2mol/L的儲(chǔ)備液。

      BR緩沖溶液:用0.02 mol/L H3PO4、H3BO3、CH3COOH與0.2 mol/L NaOH溶液按一定比例混合,配成不同pH值的緩沖溶液,經(jīng)酸度計(jì)準(zhǔn)確測(cè)定其pH值,冰箱4℃左右保存。以上儲(chǔ)備液與工作溶液均放在冰箱中4℃保存,使用時(shí)適當(dāng)稀釋。所有試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水均為離子交換純水機(jī)所純化。

      實(shí)驗(yàn)方法。于10mL比色管依次加入一定量環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液,一定量 6.0×10-4mol/L

      Y3+和0.4mLPH=4的BR緩沖溶液,用蒸餾水定容,室溫放置5min后,分別用石英比色皿進(jìn)行熒光激發(fā)和發(fā)射光譜掃描,發(fā)射光譜的強(qiáng)度為I。另取10mL比色管作為試劑空白,除不加環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)品外,其他都加,靜置5min后,在相同的激發(fā)波長(zhǎng)下,用石英比色皿進(jìn)行熒光掃描,發(fā)射光譜的強(qiáng)度為I0,計(jì)算△IRRS,△IRRS=I-I0。

      結(jié)果與討論

      適宜的反應(yīng)條件。(1)緩沖溶液濃度對(duì)配合物體系熒光強(qiáng)度的影響

      取5只10mL比色管,固定其他試劑用量,按照實(shí)驗(yàn)方法,分別測(cè)定了緩沖液pH=3、4、5、6、7時(shí),環(huán)丙沙星-釔離子配合物體系及試劑空白的熒光強(qiáng)度,計(jì)算△IRRS 結(jié)果如表1所示。

      (2)Y3+離子濃度對(duì)配合物體系熒光強(qiáng)度的影響

      取5只10 mL比色管,固定其他試劑用量,通過(guò)改變Y3+濃度,測(cè)定了不同濃度下環(huán)丙沙星-釔離子配合物體系及試劑空白的熒光強(qiáng)度,計(jì)算ΔIRRS,結(jié)果如表2所示。

      工作曲線。在確定的最佳反應(yīng)條件下,測(cè)定不同濃度環(huán)丙沙星及試劑空白的熒光強(qiáng)度,計(jì)算ΔIRRS,以ΔIRRS對(duì)c環(huán)丙沙星(mol/L)繪制工作曲線。環(huán)丙沙星濃度在1.0×10-5mol/L~6.1×10-6mol/L范圍內(nèi)與體系ΔIRRS呈線性關(guān)系,線性回歸方程為:ΔI= 0.6c+4203,相關(guān)系數(shù)r為 0.9976;以測(cè)定十一次空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差計(jì)算相應(yīng)的檢出限(3σ/k)6.5×10-7mol/L。

      共存離子對(duì)配合物體系的影響。按照試驗(yàn)方法測(cè)定了共存物質(zhì)對(duì)環(huán)丙沙星-氧化釔體系的影響,當(dāng)相對(duì)誤差≤5%時(shí),一定量的葡萄糖和常見(jiàn)的金屬離子(Na+、Ca2+、Cu2+、K+)等不干擾測(cè)定。

      樣品分析

      取純牛奶(蒙牛)10ml,40ml酸化乙腈(pH=4),振蕩搖勻,以4000r/min離心,取上清液并加入20ml石油醚,振蕩搖勻,轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶中定容,得樣品液。

      取5支10ml比色管,每只比色管中分別加入0.5mL 2×10-5mol/L的環(huán)丙沙星、1.2ml 6.0×10-4mol/L Y3+、0.4ml pH=4 的BR緩沖溶液,分別用牛奶提取液定容至刻度。按照實(shí)驗(yàn)方法用標(biāo)準(zhǔn)加入法測(cè)定回收率。結(jié)果見(jiàn)表4。

      結(jié)論

      研究結(jié)果表明,在BR緩沖溶液中,質(zhì)子化的環(huán)丙沙星與稀土離子釔形成二元絡(luò)合物,可以產(chǎn)生較明顯的共振瑞利散射光譜。研究表明,在10mL比色管中,依次加入一定量環(huán)丙沙星標(biāo)準(zhǔn)溶液,1.2mL 6.0×10-4 mol/L Y3+溶液,0.4 mL pH=4 BR緩沖溶液稀釋至刻度,室溫下反應(yīng)5 min后,反應(yīng)產(chǎn)物的共振瑞利散射強(qiáng)度(IRRS)在432 nm處達(dá)到最大。環(huán)丙沙星濃度在1.0×10-6mol/L~6.1×10-5mol/L范圍內(nèi)具有線性關(guān)系,用該方法測(cè)量牛奶中的環(huán)丙沙星結(jié)果較為滿意。

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