氣相色譜法測定果蔬農(nóng)藥殘留前處理技術

鄭貞潔

隨著現(xiàn)代科技發(fā)展及人類生活水平提高，農(nóng)產(chǎn)品安全也越來越被廣大消費者關注，農(nóng)產(chǎn)品安全不僅關系到人們的身體健康和生命安全，還事關社會的和諧與穩(wěn)定。特別水果、蔬菜等農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥殘留超標的問題已不可忽視?，F(xiàn)介紹氣相色譜法測定果蔬農(nóng)藥殘留前處理技術如下：

1 抽樣技術

抽樣是保證檢測結(jié)果客觀公正和準確可靠的重要環(huán)節(jié)，抽樣工作的質(zhì)量直接影響到檢測結(jié)果的準確性。

1.1 抽樣應在蔬菜種植基地和園藝作物標準園內(nèi)進行，應抽取混合樣品，抽樣時應及時準確記錄抽樣的信息。

1.2 抽樣人員應不少于2人，抽樣人員應持有效證件。

1.3 抽樣前應制定一個詳細的抽樣方案。事先準備好抽樣袋、保鮮袋、紙箱、標簽、封條等抽樣工具。并保證這些用具的潔凈、干燥、無異味、不能對樣品造成污染。同時，抽樣時也要防止雨水、灰塵的污染。

1.4 抽樣量：抽樣時應抽取成熟的即將上市的產(chǎn)品，抽取時應是隨機抽取具有代表性的產(chǎn)品，而且是可食用的。

每個樣品抽樣應不少于3千克，單個個體根據(jù)不同的大小來抽取，大個體不少于4個，小個體不少于12個。

1.5 抽樣方法：根據(jù)具體情況有對角線法、梅花點法、棋盤法、蛇形法等方法。抽樣時應去掉泥土、腐葉和明顯腐爛部分。

1.6 抽取的樣品要按照四分法分取或直接放入食品加工器中粉碎勻漿，制成待測樣。分成三份，一份檢測、一份復檢、一份備查。制備好的樣品應放在冰箱中保存，待處理。

2 前處理技術

2.1 把事先準備好的樣品從冰箱中拿出來解凍、備用。

2.2 準備前處理需要的各種玻璃器皿，如具塞量筒、燒杯、玻璃棒等玻璃器皿。

2.3 把預熱好的天平調(diào)平、清掃干凈，解好凍的樣品用稱量勺攪拌均勻，稱取25.0克，放入廣口瓶中，一批樣品稱量完畢，要做好記錄（樣品名稱、重量等），把做好編號的具塞量，每個要稱5-7克氯化鈉并做好記錄，然后要清掃天平，關天平。

2.4 稱量好的樣品，每個樣品加50毫升乙腈然后勻漿（勻漿時要把勻漿機清洗干凈，每個樣品之間也要清洗，樣品與空白之間也要清洗）。

2.5 過濾：過濾時要注意濾紙的折疊，濾紙要一三分開，三層處的濾紙要剪去一些，以防翹角。濾紙要低于漏斗1厘米，所倒的濾液要低于濾紙1厘米，這樣可以避免濾液外漏，倒濾液時玻璃棒要放在三層濾紙?zhí)?，以免玻璃棒把濾紙弄破，玻璃棒要垂直，廣口瓶傾斜，緩緩倒入漏斗內(nèi)。最后廣口瓶里剩的渣也要用玻璃棒倒到漏斗內(nèi)，這樣可以收集到更多的濾液，一般濾液要收集到40-50毫升，濾液過少不夠用。

2.6 振蕩：過濾好的濾液要把塞子塞緊用手振蕩一分鐘，然后靜止30分鐘讓其分層，振蕩好的濾液要把塞子松開讓其快速分層。等濾液分好層后用十毫升的移液管移取兩個十毫升，分別移入兩個小燒杯內(nèi)，在氮吹儀上氮吹，吹到接近近干時取出做有機氯的加入2毫升正己烷，做有機磷的加入2毫升丙酮蓋上錫箔紙以免有效成分揮發(fā)備用。

有機磷：把加有兩毫升丙酮的燒杯在旋渦器上渦旋后移入15毫升的離心管內(nèi)，再用3毫升丙酮分三次清洗燒杯并移入離心管內(nèi)，如果洗液多于5毫升再在氮吹上吹到少于5毫升，最后用丙酮定容到5毫升，渦旋混勻，用針頭吸取多于2毫升過濾膜移入進樣瓶待上機用（過濾膜時應先打掉一些防止濾膜有污染）。

有機氯：將弗羅里矽柱依次用丙酮+正己烷（10+90）5.0毫升淋洗柱子、5毫升正己烷淋洗柱子，當液面達吸附層表面時立即倒入帶凈化溶液（已加有2毫升正己烷的帶凈化液），用15毫升離心管接收洗脫洗液，用5毫升丙酮+正己烷（10+90）沖洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次，將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上氮吹到小于5毫升，用正己烷定容到5毫升，旋渦混合儀上混勻，移入進樣瓶中待測。

3 注意事項

3.1 制備樣品時應在通風、整潔、無污染、無易揮發(fā)的化學物質(zhì)。制樣的工具應是：無色聚乙烯砧板或木砧板，不銹鋼食品加工機、高速組織分散機、不銹鋼刀、不銹鋼剪等。制樣工具應防止交叉污染。

3.2 冷凍樣品解凍后應立即檢測，檢測時要將樣品攪勻再稱，如果樣品分離嚴重應重新勻漿。

3.3 加標樣時，不要加到溶劑中，要加到樣品中.

3.4 勻漿、各個樣品之間要清洗勻漿機三遍，以防相互污染。

3.5 氮吹時不能吹的太干，近干時移出加2毫升正己烷或丙酮用鋁箔紙蓋上以防有效成分揮發(fā)掉。

3.6 過濾時，濾紙應先用洗瓶浸濕，讓其與漏斗壁緊貼有氣泡的應趕走氣泡。

3.7 吸取、靜止好的待測液用移液管吸取前，應先用提取液清洗三遍，然后再吸取兩個10毫升。

作者單位：河南省淮陽縣農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢測站endprint