亞麻纖維前處理短流程工藝研究

楊云飛，田 野，張玲玲

(浙江理工大學先進紡織材料與制備技術教育部重點實驗室，杭州 310018)

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亞麻纖維前處理短流程工藝研究

楊云飛，田 野，張玲玲

(浙江理工大學先進紡織材料與制備技術教育部重點實驗室，杭州 310018)

針對目前亞麻纖維前處理傳統(tǒng)工藝存在的污染嚴重、纖維損傷大、工藝流程長、產(chǎn)品質量不穩(wěn)定等諸多問題，探討酸洗→堿氧一浴以及酶脫膠→堿氧一浴兩種短流程工藝的最佳條件，通過白度、毛效及聚合度值對處理后纖維性能進行了表征，并與傳統(tǒng)工藝處理進行比較。結果表明：酸洗→堿氧一浴以及酶脫膠→堿氧一浴在最佳工藝條件下處理纖維，白度值分別為65.58、66.54，毛效值分別為16.41 cm/30 min、15.70 cm/30 min，聚合度值分別為2818.60、2809.00；相比傳統(tǒng)工藝所得白度值稍有下降，毛效值有明顯提升，聚合度值增幅不大，這表明兩種新的短流程工藝可以在一定程度上取代傳統(tǒng)工藝。

亞麻纖維；酶處理；堿氧一浴；短流程

0 引 言

亞麻纖維進行前處理的目的是去除亞麻纖維中的半纖維素、木質素、果膠、含氮物質、脂蠟質、色素、灰分等[1]，以便提高亞麻纖維的可紡性。目前國內亞麻纖維的前處理一般采用以下工藝[2]：酸洗→亞氯酸鈉漂白→水洗→雙氧水漂白→水洗→酸洗→水洗。在實際生產(chǎn)中，這種工藝雖然能達到要求的白度，但是流程長，且在亞氯酸鈉漂白過程中易產(chǎn)生有毒氣體ClO2，對工作人員身體和環(huán)境造成嚴重的危害。因此，探索一種環(huán)保、省時、節(jié)能的工藝來替代上述傳統(tǒng)工藝非常必要。

堿氧一浴工藝是指將傳統(tǒng)的煮練、漂白兩道工序結合在一起，將煮、漂兩步工藝的各自工序和去除對象合并在一步完成[3-4]。從環(huán)保和提高亞麻可紡性的角度考慮，采用堿氧一浴法處理亞麻纖維，既能避免亞氯酸鈉漂白時釋放ClO2對工作人員和設備造成傷害，同時也可大大縮短前處理流程，達到省時、節(jié)能的目的。然而，堿氧一浴處理前需對亞麻進行預處理，常用的預處理方法是酸洗預處理，即用稀的酸溶液脫除纖維表面膠質，使被加工亞麻纖維的其他雜質暴露于化學藥液中，同時，對木質素具有一定的磺化作用[5]。而亞麻纖維中纖維素的1-4甙鍵對酸敏感[6]，易被酸水解成D-葡萄糖，從而使亞麻纖維的強力下降，降低亞麻纖維的可紡性。與傳統(tǒng)的化學預處理方法相比，酶預處理方法具有條件溫和，纖維損傷小，環(huán)保無污染等優(yōu)點[7]。因此，本文探討了亞麻脫膠酶GR-M110預處理取代酸洗預處理，并結合堿氧一浴工藝對纖維進行前處理。

本文采用傳統(tǒng)工藝、酸洗→堿氧一浴和酶脫膠→堿氧一浴三種工藝分別對亞麻纖維進行處理，以處理后纖維的白度、毛效、聚合度值為依據(jù)，優(yōu)化酸洗→堿氧一浴和酶脫膠→堿氧一浴兩種工藝中的堿氧一浴工藝，并對三種工藝的作用效果進行比較。

1 實驗部分

1.1 實驗原料與儀器

實驗原料：亞麻纖維(浙江金鷹股份有限公司)；濃硫酸、草酸、30%雙氧水、無水碳酸鈉、硝酸鈉、80%亞氯酸鈉、氯化鎂、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、尿素，均為分析純，由杭州米克化工儀器有限公司提供；精練劑GT(工業(yè)級，東莞市冠特化工有限公司)；亞麻脫膠酶GR-M110(工業(yè)級，淄博格潤貿易有限公司)；JFC、絡合劑、水玻璃、穩(wěn)定劑WD，均為工業(yè)級，由浙江金鷹股份有限公司提供。

實驗儀器：高溫高壓紅外染色機(杭州三錦科技有限公司)，EL-300A電子天平(常州市天之平儀器設備)，DHG-9036A型干燥箱(上海精宏實驗設備有限公司)，BHC-501恒溫水浴鍋(杭州大衛(wèi)科教有限公司)，CT-6023 pH計(深圳市柯迪達電子有限公司)，WSD-3C全自動白度儀(北京康光光學儀器有限公司)，DF-101S電動攪拌器(常州普天儀器制造有限公司)。

1.2 亞麻纖維前處理的三種工藝

選用傳統(tǒng)工藝、酸洗→堿氧一浴和酶脫膠→堿氧一浴三種工藝的工藝流程，試驗所用浴比為1∶8，烘干條件為100℃，30 min，化學藥劑用量用對織物重(owf)表示。

1.2.1 傳統(tǒng)工藝

酸洗(硫酸1.16%，草酸0.58%，JFC 0.70%，2 ℃/min升溫至75 ℃，保溫30 min)→水洗(50 ℃水洗10 min，冷水充分水洗)→烘干→亞氯酸鈉漂白(硫酸1.13%，JFC 1.04%，硝酸鈉1.04%，亞氯酸鈉1.22%，2 ℃/min升溫至55 ℃，保溫30 min)→水洗(50 ℃水洗10 min，冷水充分水洗)→烘干→氧漂(絡合劑0.87%，氯化鎂0.43%，水玻璃2.61%，氫氧化鈉0.35%，碳酸鈉1.91%，JFC 1.04%，穩(wěn)定劑WD 0.70%，雙氧水2.61%， 2 ℃/min升溫至90 ℃，保溫40 min，2 ℃/min 降溫至70 ℃)→水洗(80 ℃皂洗(2 g/L皂洗劑)2 min，60 ℃水洗10 min，中和酸洗(1 g/L冰醋酸)2 min，冷水充分水洗)→烘干。

1.2.2 酸洗→堿氧一浴工藝

酸預處理→水洗→烘干→堿氧一浴(尿素2.4%，JFC 1.6%，2 ℃/min升溫至90 ℃，保溫60 min)→水洗(90 ℃皂洗10 min，60 ℃水洗10 min，中和酸洗，冷水充分水洗)→烘干。

1.2.3 酶脫膠→堿氧一浴工藝

酶脫膠(亞麻脫膠酶GR-M110 5%，JFC 1.6%，pH值為9，2 ℃/min升溫至55 ℃，保溫60 min)→水洗(50 ℃水洗10 min，冷水充分水洗)→烘干→堿氧一浴→水洗→烘干。

1.3 測試

白度：由全自動白度儀WSD-3C測定。測試方法：制作試樣板7 cm×5 cm，將亞麻纖維經(jīng)前處理烘干后，將纖維束條用力均勻整齊的繞在試樣板(厚度約3～4 mm，注意要繞得緊密，之間不要有縫隙)。測試時每一試樣板正反各測3次，取平均值。

聚合度：黏度法測定，按GB/T 9107—1999 《精制棉》測試，給出黏度值。用纖維素銅氨溶液清洗烏氏黏度計，然后注入適量纖維素銅氨溶液，用秒表測定纖維素銅氨溶液液面流經(jīng)兩刻度線之間的時間t，平行測定2次，允許誤差不超過0.5 s，取其平均值[8]。同時測定空白銅氨溶液液面流經(jīng)黏度計兩刻度線之間的時間t0。

(1)

其中：ηsp為纖維素銅氨溶液的增比粘度；η和η0是指溶液和溶劑的絕對粘度，mPa·s。纖維素銅氨溶液在低濃度時，絕對粘度可以用溶液和溶劑在毛細管粘度計中流過的時間t和t0來表示[9]。

(2)

其中：DP為纖維素的聚合度；c為纖維素銅氨溶液的濃度，0.5g/L。

毛效：根據(jù)FZ/T01071—2008 《紡織品 毛細效應試驗方法》，將漂白的亞麻粗紗剪成30cm長，用夾子夾住亞麻粗紗末端1cm處，上端固定，使亞麻粗紗末端1cm剛好垂直浸沒于0.5g/L的活性黑K-BR染液中。每個樣品測試5組數(shù)據(jù)，計時30min，測量液體上升高度，去除最大值及最小值后取平均值作為試樣的毛效值。

2 結果與討論

2.1 酸洗→堿氧一浴工藝設計及其最佳工藝的確定

在1.2.1所述傳統(tǒng)工藝中酸洗工序的基礎上，將常規(guī)的堿煮和漂白兩步工序縮短為一步，并對合并的堿氧一浴的工藝通過正交實驗進行分析，主要的變量為H2O2、NaOH、精練劑GT、Na2SO3、水玻璃的用量。在堿氧一浴中加入Na2SO3的作用為：作為還原劑，能夠奪取H2O2分解成生的O2，防止生成氧化纖維素；同時，在強堿性條件下，能使木質素變成木質素磺酸鹽，從而易溶于堿液中[10-11]。

根據(jù)楊濤[11]的苧麻堿氧一浴工藝，確定亞麻堿氧一浴助劑用量合理范圍：H2O2用量約10%(owf)，NaOH用量約8%(owf)，精練劑用量約5%(owf)，Na2SO3用量約2%(owf)，穩(wěn)定劑用量約3%(owf)。為確定工藝中助劑的具體用量，進行正交試驗，依次加入精練劑GT、Na2SO3、NaOH、水玻璃，邊加邊攪拌，待混合均勻加入H2O2。正交試驗因素與水平如表1所示。

表1 試驗因素與水平 %(owf)

根據(jù)正交試驗方案進行實驗，對處理后纖維性能進行測試，并對測試結果采取極差分析，根據(jù)極差分析結果，確定酸洗→堿氧一浴的最佳工藝條件。測試結果與極差分析結果如表2所示。

表2 實驗結果與極差分析

由于白度、毛效、聚合度這三個值，對于表征纖維品質均是極差值越大越好，所以對于白度值而言的最優(yōu)方案為：A4E3B3D3C4或A4E3D3B3C4；對于毛效值而言的最優(yōu)方案為：A4E3B3D3C3或A4E3D3B3C3；對于聚合度值而言的最優(yōu)方案為：A1E1B1D1C1或A1E1D1B1C1。綜合考慮上述三者的主次要因素等條件，最終得出最優(yōu)方案為：A4B3C3D3E3，即H2O2用量12.8%(owf)，NaOH用量10.4%(owf)，精練劑GT用量4.8%(owf)，Na2SO3用量2.4%(owf)，水玻璃用量4.8%(owf)。

表3 驗證試驗結果

由于上述設計的正交試驗未涉及到此最優(yōu)方案，因此還需按照最優(yōu)方案條件進行驗證試驗。驗證試驗獨立做5組，然后分別測定其白度、毛效、聚合度值。驗證試驗結果如表3所示。

根據(jù)驗證性試驗結果可知，最優(yōu)方案的白度值約為65.58，毛效值約為16.41 cm/30 min，聚合度值為2818.60。白度僅次于正交試驗中試驗號4的66.52，毛效值低于試驗號4的17.10 cm/30 min，接近于試驗號3的16.47 cm/30 min，聚合度值高于試驗號4的2777.00，接近試驗號3的2817.00，故H2O2用量12.8%(owf)，NaOH用量10.4%(owf)，精練劑GT用量4.8%(owf)，Na2SO3用量2.4%(owf)，水玻璃用量4.8%(owf)是酸洗→堿氧一浴中堿氧一浴的最佳工藝。

2.2 酶脫膠→堿氧一浴工藝設計及其最佳工藝的確定

按照1.2.2中工藝，對亞麻纖維進行酶脫膠預處理，并按照2.1中堿氧一浴工藝試驗方案，探討酶脫膠→堿氧一浴的最佳工藝，確定堿氧一浴工藝H2O2、NaOH、精練劑GT、Na2SO3、水玻璃的用量。酶脫膠→堿氧一浴工藝試驗結果與極差分析見表4。

表4 試驗結果與極差分析

表4續(xù)

指標試驗號ABCDE白度毛效/(cm·(30min)-1)聚合度毛效ABCDEk113.7314.0413.8314.0413.36k214.0813.9614.3213.9614.64k315.1915.0815.1215.0814.79k414.5514.4714.2814.4714.75極差R1.471.121.281.121.43因素主次AECBD或AECDB較優(yōu)方案A3E3C3B3D3或A3E3C3D3B3聚合度ABCDEk12919.002864.002867.002864.002874.00k22852.002834.002872.002834.002824.00k32826.002825.002819.002825.002867.00k42781.002854.002820.002854.002813.00極差R138.0039.0053.0039.0061.00因素主次AECBD或AECDB較優(yōu)方案A1E1C2B1D1或A1E1C2D1B1最優(yōu)方案A3B3C3D3E3

由白度、毛效、聚合度三者的極差值可知，僅考慮白度值的最佳方案為：A3C3E3B3D3或A3C3E3D3B3；僅考慮毛效的最佳方案為：A3E3C3B3D3或A3E3C3D3B3；僅考慮聚合度值的最佳方案為：A1E1C2B1D1或A1E1C2D1B1。綜合考慮三者，最終得到最佳方案為：A3B3C3D3E3，即H2O2用量11.2%(owf)，NaOH用量10.4%(owf)，精練劑GT用量4.8%(owf)，Na2SO3用量2.4%(owf)，水玻璃用量4.8%(owf)，即實驗號3，得到的白度為66.54，毛效值為15.70 cm/30 min，聚合度值為2809.00。

2.3 最佳工藝條件下纖維性能比較

在上述兩種最佳工藝和傳統(tǒng)工藝條件下處理亞麻纖維，所得的纖維白度、毛效、聚合度如表5所示。

表5 最優(yōu)工藝下纖維性能

由表5可知，酸洗→堿氧一浴工藝相對于傳統(tǒng)工藝，白度下降2.74%，毛效增加20.59%，聚合度增加0.81%；酶脫膠→堿氧一浴工藝相對于傳統(tǒng)工藝，白度下降1.32%，毛效增加13.38%，聚合度增加0.47%。兩種新工藝的白度均不如傳統(tǒng)工藝，可能是因為木質素中的色素較難去除，而亞漂對于木質素的去除效果更好；毛效均有較大幅度升高，是因為在堿氧一浴工藝中脂蠟質被皂化或是乳化的更為徹底；聚合度基本保持不變，證明纖維損傷變化不大。

3 結 論

a)酸洗→堿氧一浴和酶脫膠→堿氧一浴兩種新工藝大大改善了亞麻纖維的毛效，聚合度基本保持不變，白度稍有下降。

b)相對于傳統(tǒng)工藝，酸洗→堿氧一浴和酶脫膠→堿氧一浴工藝只有兩道工序，大大縮短了處理的時間，達到省時、節(jié)能目的。

c)對比傳統(tǒng)工藝，酸洗→堿氧一浴工藝和酶脫膠→堿氧一浴工藝無有毒氣體產(chǎn)生，對人員健康和環(huán)境不會造成危害，能達到要求的纖維品質，基本可以替代傳統(tǒng)工藝來對亞麻進行前處理。

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(責任編輯： 唐志榮)

Study on Short Pretreatment Process of Flax Fiber

YANGYunfei，TIANYe，ZHANGLingling

(Key Laboratory of Advanced Textile Materials and Manufacturing Technology，Minisry of Education, Zhejiang Sci-Tech University，Hangzhou 310018，China)

Traditional pretreatment process of flax fiber has many problems such as seriouspollution, fiber damage, long process and unstable product quality. This paper studied the optimal conditions of two short processes: pickling→ one-bath alkali oxygen and enzyme degumming→ one-bath alkali oxygen. The properties of treated fibers were characterized through the whiteness, capillary effect and degree of polymerization, and the two short processed were compared with traditional process. The experimental results show that under the optimum conditions, the whiteness values of pickling→ one-bath alkali oxygen and enzyme degumming→ one-bath alkali oxygen were 65.58 and 66.54 respectively; capillary effect values were 16.41 cm/30 min and 15.70 cm/30 min respectively; the values of polymerization degree were 2818.60 and 2809.00, respectively. Compared with the traditional process, the whiteness value decreased, the capillary effect value improved significantly, the increase range of polymerization degree was little. Therefore, thetwo new short processes could replace the traditional process in some degree.

flax fiber; enzyme treatment; one -bath alkali oxygen; short process

10.3969/j.issn.1673-3851.2017.05.001

2016-09-23 網(wǎng)絡出版日期：2017-01-03

楊云飛(1991-)，浙江湖州人，碩士研究生，主人從事亞麻纖維前處理工藝改進方面的研究。

張玲玲，E-mail：zllqx718@126.com

TS123+.3

A

1673- 3851 (2017) 03- 0311- 06