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    SPE-UPLC同時測定飲料中8種合成色素

    2017-08-12 16:53:57,
    河南化工 2017年7期
    關(guān)鍵詞:赤蘚色譜法色素

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    (河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司 , 河南 鄭州 450002)

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    SPE-UPLC同時測定飲料中8種合成色素

    杜瑞,張亞勛,馮俊旗

    (河南省商業(yè)科學(xué)研究所有限責(zé)任公司 , 河南 鄭州 450002)

    采用弱陰離子交換固相萃取—超高效液相色譜法快速測定飲料中檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、靛藍、亮藍、赤蘚紅等8種合成色素含量。結(jié)果表明:8種色素在12 min內(nèi)良好分離;質(zhì)量濃度在1~50 μg/mL的范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2>0.999;方法回收率82%~101%,相對標準偏差(n=7)均小于3%;該方法高效、快速、準確,可滿足批量化檢測的需求。

    固相萃取 ; 超高效液相色譜 ; 飲料 ; 合成色素

    0 前言

    在食品生產(chǎn)過程中添加食用色素可以有效改善食品的色澤,增加消費者的食欲,提高食品價值[1]。食用色素分為天然色素和人工合成色素。天然色素是直接從動植物組織中提取的色素,但穩(wěn)定性差,易受溫度、光照、氧化等影響[2]。而人工合成色素則是以苯、甲苯、萘等化工原料經(jīng)過一系列有機反應(yīng)而成,性能穩(wěn)定、色彩鮮艷、成本低廉。但多為含有偶氮鍵苯環(huán)或氧雜蒽結(jié)構(gòu)化合物,含有一定毒性[3]。我國食品添加劑使用標準中對合成色素的使用量有嚴格的規(guī)定,并且建立了相應(yīng)國標檢測方法[4-6]。目前,目前檢測色素最常用方法為高效液相色譜法[7-9]。

    在色素前處理過程中,國標采用聚酰胺粉吸附法和液液萃取法前處理,聚酰胺粉吸附法和液液萃取法(赤蘚紅)前處理繁瑣,耗時耗力,且回收率低。聚酰胺粉吸附的赤蘚紅極易被甲醇—甲酸溶液洗脫,因此赤蘚紅則需用液液分配法來處理。采用固相萃取進行前處理,能夠很大程度減少前處理的工作量,同時也能夠通過凈化過程,最大程度減少樣品基質(zhì)對檢驗結(jié)果干擾,且回收滿足檢測需求,因此越來越多檢測工作者采用固相萃取進行樣品前處理[10-12]。

    本文采用弱陰離子交換固相萃取柱進行樣品凈化,超高效液相色譜法(UPLC)進行定性定量分析,可同時測定食品中8種人工合成色素,縮短了分析和前處理時間,減少了溶劑使用量,節(jié)省分析成本。

    1 材料與方法

    1.1儀器與試劑

    1290Ⅱ超高效液相色譜(配有二極管陣列檢測器,安捷倫科技公司);ProElut PWA-2 SPE柱(150 mg/6 mL,迪馬科技公司,中國);檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍、赤蘚紅、靛藍等(標準品,德國Dr.Ehrenstorfer);甲醇(色譜級,賽默飛世爾科技公司,美國);甲酸、乙酸銨(色譜純,阿拉丁試劑,中國);實驗用水均為超純水;飲料(某品牌,標簽不含色素)。

    1.2方法標準溶液配制

    準確稱取檸檬黃、新紅、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、亮藍、赤蘚紅、靛藍標準品各25 mg,用純水定容至25. 00 mL,配成1 mg /mL 的單標儲備溶液?;旌蠘藴使ぷ饕? 分別移取適量標準儲備液,用純水定容至10 mL,得到1、5、10、25、50 μg /mL混合標準工作液溶液。

    1.3儀器條件

    色譜柱:Agilent ZORBAX SB-C18(3.0×100 mm,5 μm);柱溫35 ℃;流動相A為甲醇,B為0.02 mol/L的乙酸銨溶液(pH值為6.8);流速為0.3 mL/min,測定波長為254 nm,進樣體積為3 μL。梯度洗脫條件見表1。

    表1 梯度洗脫條件

    1.4前處理

    取1.0 g樣品,加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混勻,待凈化。分別先用5 mL甲醇、5 mL 10%甲酸水活化PWA-2 SPE柱;然后加入待凈化液,棄去流出液;再加入5 mL甲醇,棄去流出液;用5 mL 15%氨水甲醇溶液洗脫;將洗脫液在50 ℃下氮吹干,用水定容至1 mL,過0.22 μm 水系濾膜,待測。

    2 結(jié)果與分析

    2.1液相色譜圖

    通過對液相條件優(yōu)化,選擇最佳的色譜條件,8種色素標準品色譜、加標25 mg/kg色譜圖、基質(zhì)空白色譜圖如圖1所示。

    A.標準品25 μg/mL B.加標25 mg/kg C.基質(zhì)空白

    2.2相關(guān)系數(shù)及檢出限

    8種色素質(zhì)量濃度1~50 μg/mL范圍內(nèi)回歸方程及其精密度見表2。

    表2 8種色素保留時間、回歸方程和方法檢出限及其精密度

    由表2可知,在1~50 μg /mL范圍內(nèi),8種色素的峰面積與質(zhì)量濃度呈線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)R2均>0.999,保留時間RSD均<0.28,峰面積RSD均<1,8種色素的線性方程、相關(guān)系數(shù)、檢出限(3S/N)及保留時間RSD和峰面積RSD見表2。同時從圖1(曲線A)和表2可以看出,采用超高效液相色譜大大減少了分析時間,由常規(guī)色譜的30 min減少到12 min,且基線分離,分離度>1.5,滿足檢測需要。

    2.3方法回收率及精密度

    在不含分析物本底的樣品中分別添加10 mg/kg和25 mg/kg 2個不同水平的標準溶液,上述每個添加水平做7次平行測定,計算含量和精密度見表3。本底色譜圖和25 mg/kg添加水平色譜圖見圖1(曲線B/C)。

    表3 精密度與回收率(n=7)

    結(jié)果表明,方法平均回收率為82%~101%,相對標準偏差(RSD)為0.4%~2.51%,由此可見該方法有較高的準確性和可靠性。本實驗采用ProElut PWA-2 SPE柱,采用弱陰離子交換機理出去雜質(zhì),對非極性和弱酸性化合物有專屬性保留,同時對著色劑沒有不可逆的吸附,回收率高,赤蘚紅回收率在82%~89%。

    3 小結(jié)

    本方法選擇陰離子交換固相萃取—超高效液相色譜法對飲料中檸檬黃、莧菜紅、胭脂紅、日落黃、靛藍、新紅、亮藍、赤蘚紅8 種人工合成色素進行檢測。靈敏度、精密度和準確度良好;該方法較國標方法簡化了前處理過程,縮短分析時間,分離效果好,為食品添加劑食用色素的快速檢測提供依據(jù)。

    [1] 肖海龍,屠海云,王紅青,等.反相高效液相色譜法快速測定食品中18種水溶性合成著色劑[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2011,21(2): 264-266.

    [2] 張玉萍.食品中合成色素的應(yīng)用及其檢測技術(shù)研究進展[J].農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量與安全,2013(5):44-47.

    [3] 鄭學(xué)殷,黃少漫,李洪燕.飲料中食用色素的檢測方法研究[J].飲料工業(yè),2013,16(1):33-35.

    [4] 中國國家標準化管理委員會.食品安全國家標準食品添加劑使用標準:GB2760-2014[S].北京:中國標準出版社,2014.

    [5] 中國國家標準化管理委員會.食品中合成著色劑的測定:GB/T5009.35-2016[S].北京:中國標準出版社,2016.

    [6] 中華人民共和國,國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局.食品中誘惑紅、酸性紅、亮藍、日落黃的含量檢測高效液相色譜法:SN /T 1743-2006[S].北京:中國標準出版社,2006.

    [7] 劉 瑜,趙 穎,金 雁,等.果汁飲料中合成色素檢測方法的改進[J].中國食品添加劑,2011(4):185-188

    [8] 趙亞華,李 勇,戎 軍.食品中9種人工合成色素的高效液相色譜同時檢測法[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2013,23(5):1121-1124.

    [9] 邢文靜,李海建.高效液相色譜測定食品中合成著色劑方法的探討[J].現(xiàn)代測量與實驗室管理,2009(4):3-5.

    [10] 曾永芳,眭世閨.固相萃取—超高效液相色譜法同時測定葡萄酒中的12種合成色素[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志,2015(16):2689-2692.

    [11] 黃志強,王 飛,俞文妍,等.固相萃取—液相色譜法測定蜜餞中7 種常見合成色素[J].食品安全質(zhì)量檢測學(xué)報, 2015(5):1941-1947.

    [12] 劉 芳,王 彥,王玉紅,等.固相萃取—高效液相色譜—蒸發(fā)光散射檢測法同時測定食品中5 種人工合成甜味劑[J].色譜,2013,33(3):292-297.

    O657.72

    :B

    :1003-3467(2017)07-0051-03

    2017-04-17

    杜 瑞(1987-),男,助理工程師,從事食品安全檢測技術(shù)研究工作,電話:13939075382,E-mail:643007143@qq.com。

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