含雙丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂層劑對(duì)織物甲醛檢測(cè)的影響

羅耀發(fā)

含雙丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂層劑對(duì)織物甲醛檢測(cè)的影響

羅耀發(fā)

[龍之族（中國(guó)）有限公司，福建泉州，364100]

研究表明，并不是涂層劑中游離甲醛產(chǎn)生的顯色反應(yīng)，而是涂層劑中的交聯(lián)劑雙丙酮丙烯酰胺影響了顯色劑反應(yīng)，影響了測(cè)試結(jié)果。本文對(duì)這種干擾甲醛測(cè)試結(jié)果的雙丙酮丙烯酰胺進(jìn)行研究和討論。結(jié)果證實(shí)了不管是含有雙丙酮丙烯酰胺的聚丙烯酸酯涂層膠，還是溶解有雙丙酮丙烯酰胺的溶液均對(duì)甲醛測(cè)試有影響。

雙丙酮丙烯酰胺；涂層劑；無(wú)甲醛；乙酰丙酮

0 引言

雙丙酮丙烯酰胺，英文名稱：diacetone acrylamide，又稱二丙酮丙烯酰胺，化學(xué)名稱N-(1，1-二甲基-3-氧代丁基)丙烯酰胺，簡(jiǎn)稱雙胺DAAM或DAA（以下均用簡(jiǎn)稱DAAM），分子式C9H15NO2，分子量169.2。相對(duì)密度0.998。熔點(diǎn)57～58℃，熔融后無(wú)色。沸點(diǎn)120 ℃(1.07 kPa)。

DAAM用途廣泛，主要因其分子結(jié)構(gòu)中有雙鍵，可以和丙烯酸單體發(fā)生共聚，如丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、苯乙烯、醋酸乙酯酯等生成均聚物或共聚物，另外其分子中的羰基和羰基上的α-原子可以和氨基等發(fā)生交聯(lián)反應(yīng)。因此常常作為內(nèi)交聯(lián)劑使用。

本文將DAAM對(duì)織物甲醛測(cè)試的影響情況進(jìn)行相關(guān)的試驗(yàn)，并通過(guò)不同因素變化試驗(yàn)，探討DAAM的存在對(duì)織物甲醛測(cè)試多大影響，為紡織品涂層測(cè)試過(guò)程產(chǎn)生的誤差和干擾提供理論依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器和試劑

本實(shí)驗(yàn)使用的分光光度計(jì)為201SY-II(溫州方圓儀器生產(chǎn))。乙酸銨（濃度＞98%），冰乙酸（濃度＞99.5%），乙酰丙酮（濃度＞98%），甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯、雙丙酮丙烯酰胺、乙二酰肼、過(guò)硫酸銨，亞硫酸氫鈉，成都科龍?jiān)噭┯邢薰荆蝗榛瘎〢6828，上海忠誠(chéng)化工有限公司；白色20D尼龍布，本公司生產(chǎn)。

1.2 試驗(yàn)方法

本實(shí)驗(yàn)測(cè)試分文兩部分，第一部分，將雙丙酮丙烯酰胺加入到丙烯酸酯合成單體中進(jìn)行合成實(shí)驗(yàn)，將合成的涂層劑涂飾于織物上，烘干后將織物剪碎萃取甲醛后與顯色劑反應(yīng)測(cè)試吸光值；第二部分，直接將雙丙酮丙烯酰胺溶解，與顯色劑反應(yīng)，觀察吸光值。

1.2.1 涂層劑萃取測(cè)試

涂層劑合成配方如下：

表1 聚丙烯酸酯涂層劑合成配方

涂層劑用于涂層織物：四塊（20D尼龍），四塊織物分別使用不同含量雙丙酮丙烯酰胺的涂層劑。由于在布料烘干之后水分均會(huì)蒸發(fā)，故不在計(jì)算之內(nèi)。將一、二、三、四組丙烯酸粘合劑刮于布面，分別置于120℃烘箱內(nèi)（約1min）烘干，烘干之后再放在160℃烘箱內(nèi)焙烘30s。每組做三次平行試驗(yàn)。

再按照GB/T2912.1-2009紡織品《甲醛的測(cè)定游離和水解的甲醛(水萃取法)》操作，并記錄結(jié)果。

1.2.2 溶解DAAM顯色試驗(yàn)

本次試驗(yàn)共設(shè)4組（a組、b組、c組、d組）重復(fù)實(shí)驗(yàn)，1組空白對(duì)比（E組），的顯色劑配置如下：

乙酸銨（濃度＞98%） 150g/L

冰乙酸（濃度＞99.5%） 3mL/L

乙酰丙酮（濃度＞98%） 2mL/L

加水稀釋至需要濃度（實(shí)驗(yàn)之前需用現(xiàn)配標(biāo)定之后的標(biāo)準(zhǔn)甲醛溶液制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線）。

分別取5mL顯色劑和已配置DAAM溶液于試管中40℃水浴，30min取出常溫冷卻30min后放入分光光度計(jì)測(cè)試并記錄吸光度（e組中，加入顯色試劑，不加DAAM試液，加入5mL蒸餾水代替。f組中，加入DAAM試液，不加顯色劑試液，加入5mL蒸餾水代替）。

2 結(jié)果與討論

在涂層劑中隨DAAM用量由占單體的0.5%升高到3%，隨著用量不斷增加，吸光度值有很明顯的上升趨勢(shì)（由0.07升高到0.1左右）。原因可能是DAAM通過(guò)自由基聚合反應(yīng)，雙鍵斷裂，與其他丙烯酸酯單體發(fā)生共聚，但是其羰基并未受到破壞，可能可以跟醋酸銨反應(yīng)生成帶顏色的物質(zhì)，使吸光值升高。

20%含量的DAAM是反應(yīng)極限，隨DAAM的增加反應(yīng)液的吸光度（吸光度波動(dòng)波動(dòng)在正常誤差范圍內(nèi)）是呈上升趨勢(shì)，較類似于甲醛檢測(cè)中吸光度曲線，其吸光度已達(dá)到可以影響甲醛測(cè)量的程度，吸光度高時(shí)可相當(dāng)于100mg/kg或以上甲醛含量吸光度。吸光度并非由顯色劑和測(cè)試液DAAM在非反應(yīng)情況下的吸光度的疊加，由此，可排除兩溶液本身吸光度的疊加。

3 結(jié)論

DAAM存在于織物涂層劑中，容易對(duì)織物測(cè)試甲醛產(chǎn)生干擾啊，因此涂層劑測(cè)試可以采用其他方法，比如亞硫酸品虹法(Schiff試劑法)、間苯三酚法等。如果無(wú)法排除這種干擾性，可以從材料本身著手，檢測(cè)是否含有DAAM。因此在測(cè)試織物甲醛含量時(shí)，不能忽視DAAM的存在，從而使測(cè)試的數(shù)據(jù)更加準(zhǔn)確。

[1]GB/T 2912.1-2009.紡織品甲醛的測(cè)定：游離和水解的甲醛(水萃取法).

[2]遲 蕾，陳以會(huì)，杜宗良，李瑞霞，吳大誠(chéng).雙丙酮丙烯酰胺的制備及在丙烯酸聚合物中的應(yīng)用[J].紡織科技進(jìn)展，2004（6）：24-26.

Influence of polyacrylate coating containing acetone and acrylamide on the formaldehyde detection of fabrics

LUO Yao-fa
[Dragon clan (China) Limited，F(xiàn)ujian Quanzhou 364100,China]

The study showed that the color reaction of free formaldehyde in coating agent was not the reaction, but the crosslinking agent acrylamide, acrylamide and chromogenic agent reacted, which affected the test results. This paper studies and discusses this kind of Acrylamide which interferes with the result of formaldehyde test. The results showed that both the polyacrylate coated gum containing Bi - acetone acrylamide and the solution of bis acrylamide had influence on the formaldehyde test.

diacetone acrylamide; coating agent; formaldehyde; acetylacetone

TS195.597

A

投稿日期： 2017-06-08

羅耀發(fā)（1983-），男，籍貫：福建龍巖，學(xué)歷：碩士，職稱：工程師，研究方向：紡織品涂層。