王香愛,邱小香
(渭南師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,陜西省黃河濕地生態(tài)與環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 陜西 渭南 714099)
原子吸收光譜法測定重慶辣椒微量元素
王香愛,邱小香
(渭南師范學(xué)院 化學(xué)與環(huán)境學(xué)院,陜西省黃河濕地生態(tài)與環(huán)境重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室, 陜西 渭南 714099)
利用濕法對(duì)重慶辣椒進(jìn)行消解(V濃HNO3∶VHClO4為4∶1),運(yùn)用火焰原子吸收法對(duì)重慶辣椒中5種元素Fe,Mg,Zn,Mn,Ca含量進(jìn)行了測定。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明:重慶辣椒中這5種元素Fe,Mg,Zn,Mn,Ca分別為156.85,1359.85,23.95,23.75,1050.90 μg/g,該法測定樣品的RSD在0.3%~3.8%之間,加標(biāo)回收率在95.0%~108.1%之間。
原子吸收光譜法;辣椒;微量元素;濕法消解
辣椒,又叫秦椒、番椒、牛角椒等,為一年或多年生草本植物,屬茄科植物,辣椒中含有維生素A、B、C、E、K、胡蘿卜素、葉酸,還含有豐富的酚類、抗氧化維生素、辣椒精、膳食纖維等[1],成為大家喜愛的有營養(yǎng)的調(diào)色調(diào)味品[2,3]。辣椒對(duì)于溫胃驅(qū)寒、治療消化不良也有很好的效果。辣椒有很高的營養(yǎng)價(jià)值,具有抗癌抗輻射和保健養(yǎng)生等功能,具有很大的消費(fèi)市場和很好的發(fā)展前景。
重慶吃辣聞名中外,重慶屬亞熱帶季風(fēng)性濕潤氣候,氣候比較溫和,春天來得早,夏天氣候炎熱,秋天很涼爽,冬天卻很溫暖;四季很分明,無霜期時(shí)間較長;有著豐沛的降水,濕潤的空氣,日照時(shí)間比較短,太陽輻射比較弱,霜雪比較少,云霧比較多,非常適合辣椒的生長。微量元素指含量小于人體體重0.01%,在適宜濃度下有重要生物作用的元素,本文就重慶辣椒中所含F(xiàn)e,Mg,Zn,Mn,Ca 5種微量元素[4],利用火焰原子吸收法進(jìn)行了測定,可以深層次、多方位地探究重慶辣椒的藥用功效和營養(yǎng)價(jià)值[5]。
1.1 實(shí)驗(yàn)材料與工作條件
WFX-200原子吸收分光光度計(jì) 北京瑞利分析儀器廠;HL-1 Ca,Mg,Zn,F(xiàn)e,Mn空心陰極燈 西安茗博化工公司;2001電子天平 余姚市紀(jì)銘稱重設(shè)備公司;DHG-9140A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱 北京舒博偉華化工儀器廠。
重慶辣椒;濃硝酸(AR級(jí))、高氯酸、Fe(NO3)3·9H2O、Mg(NO3)3·6H2O、ZnCl2晶體、MnSO4·H2O:宜興化學(xué)試劑廠;無水CaCl2(AR級(jí)):天津市波地有限公司;實(shí)驗(yàn)用水:去離子水。
1.2 實(shí)驗(yàn)工作條件
儀器測定參數(shù)見表1。
表1 儀器的工作條件Table 1 Working conditions of instruments
1.3 樣品處理與消解
將重慶辣椒用去離子水洗凈,撕成小塊,在115 ℃干燥箱內(nèi)烘2 h后取出,接著用粉碎機(jī)粉碎成特別細(xì)小的顆粒。準(zhǔn)確稱取1.0000 g干燥過的辣椒于50 mL的小燒杯中,然后加入15 mL濃硝酸(小幅度搖晃,禁止攪拌,防止樣品濺出),在通風(fēng)處進(jìn)行實(shí)驗(yàn),靜置一整夜;接著加入5 mL濃硝酸,然后靜靜放置5 h后,在電熱爐上緩慢加熱消解,整個(gè)過程保持輕微沸騰,加熱至溶液體積為1~2 mL,然后停止加熱,等到冷卻后,繼續(xù)加入5 mL高氯酸,靜置10 min,繼續(xù)加熱保持輕微沸騰,直到溶液體積為1~2 mL的透明清澈的溶液時(shí),停止加熱。等到冷卻后轉(zhuǎn)移到50 mL的容量瓶中,然后用濃度為2%的稀硝酸定容備用。
2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線
配制1 g/L的Fe,Mg,Zn,Mn,Ca 5種元素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液各500 mL待用(用去離子水稀釋至所需要的濃度)。按照表2配制相應(yīng)濃度梯度的標(biāo)準(zhǔn)溶液,每一個(gè)都定容在50 mL容量瓶中,并逐個(gè)編號(hào)。在表1所示的工作條件下測定其吸光度A值,得到線性回歸方程和相關(guān)系數(shù),見表3。
表2 各種元素測定時(shí)的標(biāo)準(zhǔn)濃度Table 2 Standard concentration of various elements
表3 線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)Table 3 Linear regression equations and correlation coefficients
由表3可知,5種微量元素在此種濃度梯度范圍內(nèi),線性關(guān)系良好。
2.2 微量元素的測定
實(shí)驗(yàn)材料中微量元素含量的測定結(jié)果見表4。
表4 辣椒中5種微量元素Fe,Mg,Zn,Mn,Ca的含量Table 4 Content of five trace elements Fe,Mg, Zn,Mn,Ca in pepper μg/g
由表4可知,重慶辣椒中含有豐富的人體所必需的Mg,Ca,F(xiàn)e,Zn,Mn這5種微量元素。其中Mg,Ca,F(xiàn)e的含量較高,Zn,Mn的含量偏低。
2.3 測定方法的準(zhǔn)確度和精密度
為了考究此方法的可靠性,在待測樣品溶液中加入已知濃度的一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液,在表1所示的儀器工作條件下連續(xù)平行測定5次,并且進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表5。
表5 加標(biāo)回收率與精密度Table 5 Adding standard recovery rates and precision
由表5可知,測定樣品所得的RSD在0.3%~3.8%之間,實(shí)驗(yàn)加標(biāo)回收率在95.0%~108.1%之間,結(jié)果表明儀器非常穩(wěn)定,該方法結(jié)果重復(fù)性非常好,準(zhǔn)確度也很高。
由實(shí)驗(yàn)可得重慶辣椒中微量元素的含量:Fe,Mg,Zn,Mn,Ca分別為156.85,1359.85,23.95,23.75,1050.90 μg/g。
Mg是人體中非常重要的微量元素之一,Mg參與人體所有的代謝過程,影響著人們的情緒。Mg元素的缺乏會(huì)對(duì)人體的健康造成嚴(yán)重的危害,如果Mg缺乏,會(huì)讓人的情緒變得緊張,進(jìn)而使緊張激素的分泌增加,使痛經(jīng)的發(fā)病率大幅度增高。Ca是構(gòu)成人體骨骼和牙齒的主要微量元素,對(duì)神經(jīng)系統(tǒng)和大腦的活動(dòng)、抗過敏和解毒、人體酸堿平衡的調(diào)節(jié)也起著非常關(guān)鍵的影響。Ca可以預(yù)防重金屬中毒,還可以幫助血液凝固。Ca這種微量元素的缺失會(huì)影響骨質(zhì)發(fā)育,導(dǎo)致骨質(zhì)疏松,也會(huì)影響人的情緒。當(dāng)血液中Ca缺乏時(shí),神經(jīng)興奮性就會(huì)增高,接著就會(huì)發(fā)生肌肉抽搐。當(dāng)然,Ca的攝入量如果過多,也會(huì)出現(xiàn)心律不齊、肌肉收縮以及呼吸方面的疾病。Fe是構(gòu)成人體血紅蛋白和其他Fe質(zhì)物質(zhì)不可缺少的重要微量元素,參與氧的運(yùn)輸和儲(chǔ)存,還影響著人體的免疫系統(tǒng),參與機(jī)體代謝。如果缺鐵則可能引起缺鐵性貧血,會(huì)讓人面無血色,非常虛弱。Zn參與人體中多種酶的激活以及合成,對(duì)人們的生長發(fā)育有著非常重要的影響。如果Zn元素缺失就會(huì)出現(xiàn)生長發(fā)育遲緩,代謝出現(xiàn)紊亂,免疫功能也會(huì)變得低下。如果Zn缺乏還會(huì)出現(xiàn)胃口不佳、厭食以及皮炎等癥狀。但是人體中含Zn量過高,會(huì)影響人體中的B,Ca,F(xiàn)e鐵微量元素的流失。Mn是人體中多種酶不可或缺的組成元素,在骨骼的發(fā)育、機(jī)體大腦的正常運(yùn)作中都有著重要的作用,并且參與造血干細(xì)胞的造血工作。如果Mn缺乏,則可能出現(xiàn)神經(jīng)衰弱,影響人的智力發(fā)育,使胰島素分泌量降低,從而使糖的代謝功能下降。通過以上實(shí)驗(yàn)對(duì)重慶辣椒中微量元素的測定,可以看出重慶辣椒中含有豐富的人體所必需的微量元素Mg,Ca,F(xiàn)e,Zn,Mn,重慶辣椒具有很高的藥用價(jià)值以及營養(yǎng)價(jià)值。
[1]張晶,佟全勝,石磊嶺,等.辣椒的化學(xué)成分研究進(jìn)展[J].中成藥,2009,31(12):1906-1912.
[2]楊玉瓊,劉紅.微波消解原子吸收光譜法測定辣椒中微量元素[J].中國調(diào)味品,2009,34(10):89-90.
[3]郭金波,李仕輝.火焰原子吸收光譜法測定辣椒中的Fe,Zn,Mn[J].洛陽師范學(xué)院學(xué)報(bào),2007,26(5):83-84.
[4]楊兵兵.火焰原子吸收光譜法連續(xù)測定辣椒中的Zn,Fe,Mn[J].廣東微量元素科學(xué),2006,13(10):53-55.
[5]鄧勃.應(yīng)用原子吸收與原子熒光光譜分析[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2003.
Determination of Trace Elements in Chongqing Pepper by Atomic Absorption Spectrometry
WANG Xiang-ai,QIU Xiao-xiang
(College of Chemistry and Environment, Weinan Normal University, Key Laboratory of Shaanxi Yellow River Wetland Ecology and Environment, Weinan 714099,China)
By means of wet digestion to digest Chongqing pepper (VHNO3∶VHCLO4is 4∶1), and the content of five elements such as Fe, Mg, Zn, Mn, Ca in Chongqing pepper is determined by flame atomic absorption method. The experimental results show that the content of five elements such as Fe, Mg, Zn, Mn, Ca is 156.85,1359.85,23.95,23.75,1050.90 μg/g respectively in Chongqing pepper, the RSDs of samples are in the range of 0.3%~3.8%,and the adding standard recovery rates are in the range of 95.0%~108.1%.
atomic absorption spectrometry;pepper;trace elements;wet digestion
2017-01-17
陜西省科技廳自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2017JM2012);陜西省軍民融合研究項(xiàng)目(16JMR10);2014年秦東化工、材料技術(shù)調(diào)研項(xiàng)目(14TSXK04);渭南師范學(xué)院基金項(xiàng)目(17YKS01)
王香愛(1967-),女,陜西渭南人,教授,主要從事天然綠色水處理劑的研究。
TS207.3
A
10.3969/j.issn.1000-9973.2017.07.025
1000-9973(2017)07-0123-02