海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化的影響

楊 英 何 璐 向忠琪 周艷青 林親錄

(中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院；稻谷及副產(chǎn)物深加工國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410004)

海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化的影響

楊 英 何 璐 向忠琪 周艷青 林親錄

(中南林業(yè)科技大學(xué)食品科學(xué)與工程學(xué)院；稻谷及副產(chǎn)物深加工國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室，長(zhǎng)沙 410004)

為了探究海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化的影響，分別采用快速黏度分析儀和流變儀測(cè)定了大米淀粉在海藻酸鈉和鈣離子存在下的成糊特性與淀粉糊狀態(tài)，并用掃描電子顯微鏡觀察了大米淀粉的糊化顯微結(jié)構(gòu)。結(jié)果表明，鈣離子對(duì)大米淀粉的成糊特性無(wú)顯著性影響；海藻酸鈉將體系黏度提高了135%，并使大米淀粉糊呈現(xiàn)似液狀態(tài)(tanδ<1)；在體系水分蒸發(fā)脫離的條件下，海藻酸鈉與鈣離子形成了網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu)，并使大米淀粉糊呈現(xiàn)穩(wěn)定的似固狀態(tài)(tanδ>1)。因此，海藻酸鈉與鈣離子能夠在大米淀粉糊化過(guò)程中形成濃縮誘導(dǎo)型膠凝，從而使大米淀粉糊的結(jié)構(gòu)狀態(tài)相對(duì)固定化。

大米淀粉 糊化 海藻酸鈉 鈣離子 凝膠

大米淀粉具有顆粒小、色澤白、易消化、致敏性低等優(yōu)良特性，并且成糊后具有細(xì)膩的結(jié)構(gòu)和類(lèi)似奶油的風(fēng)味，因而在化妝品、醫(yī)藥和嬰兒食品等特殊食品行業(yè)中具有重要的應(yīng)用價(jià)值[1-3]。在實(shí)際應(yīng)用中，大米淀粉還會(huì)經(jīng)過(guò)化學(xué)改性處理以拓寬應(yīng)用范圍[4-5]，然而化學(xué)改性淀粉的安全性備受爭(zhēng)議，因而許多學(xué)者研究通過(guò)添加親水性膠體來(lái)改善大米淀粉糊的性質(zhì)[6-7]。另外，大米淀粉在米制主食品中的含量一般超過(guò)70%，糊化后的大米淀粉發(fā)生回生現(xiàn)象是導(dǎo)致米制主食品品質(zhì)惡化的主要原因，但還鮮見(jiàn)關(guān)于親水膠體介入淀粉糊化過(guò)程后對(duì)淀粉回生作用產(chǎn)生影響的報(bào)道，也許可以通過(guò)添加親水膠體改變淀粉糊狀態(tài)的方式延緩淀粉的回生作用。

海藻酸鈉是一種常見(jiàn)的親水性膠體，它由β-D-甘露糖醛酸(β-D-mannuronic acid，簡(jiǎn)稱(chēng)M)和α-L-古洛糖醛酸(α-L-guluronic acid，簡(jiǎn)稱(chēng)G)構(gòu)成，呈現(xiàn)線性結(jié)構(gòu)[8]，具有來(lái)源廣泛、可食用、可生物降解等優(yōu)良特性[9]。海藻酸鈉G鏈段上的羧基可與游離鈣離子通過(guò)離子鍵作用不斷聚集形成具有三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的凝膠[10-11]，該凝膠結(jié)構(gòu)的多孔性和親水性使其具有較高的滲透性，可以快速的固定或釋放材料[12-13]。目前，已有研究發(fā)現(xiàn)海藻酸鈉可以阻礙馬鈴薯淀粉顆粒在糊化過(guò)程中的正常膨脹[14]并能與鈣離子形成凝膠珠將木薯淀粉包裹其中[15]，可見(jiàn)海藻酸鈉及其鈣離子凝膠很可能會(huì)影響到大米淀粉的糊化過(guò)程及糊化后的狀態(tài)。然而，傳統(tǒng)的海藻酸鈉膠凝方法是將海藻酸鈉溶液滴加入過(guò)量的鈣離子溶液中[15]，該膠凝方法難以介入淀粉的糊化過(guò)程，不利于探究清楚海藻酸鈉凝膠化對(duì)淀粉糊化作用的影響。

作者在前期研究工作中發(fā)現(xiàn)了一種全新的海藻酸鈉膠凝方法并取名為“濃縮誘導(dǎo)型海藻酸鈉膠凝方法”，該膠凝方法通過(guò)水分蒸發(fā)作用將含有鈣離子和海藻酸鈉的水溶性體系從溶液狀態(tài)轉(zhuǎn)變成凝膠狀態(tài)，具有操作簡(jiǎn)便、無(wú)需引入體系外化合物、便于控制膠凝過(guò)程和保持體系均一狀態(tài)的優(yōu)點(diǎn)[16]。顯然，通過(guò)該膠凝方法進(jìn)行的海藻酸鈉與鈣離子形成凝膠的過(guò)程能夠與淀粉的糊化過(guò)程同時(shí)進(jìn)行并相互影響。因此，本試驗(yàn)按照能夠使海藻酸鈉和鈣離子通過(guò)濃縮誘導(dǎo)型膠凝過(guò)程形成凝膠的添加量和比例[16]，將海藻酸鈉和鈣離子添加到大米淀粉乳中，再在體系水分能夠蒸發(fā)脫離的條件下加熱糊化淀粉，以初探海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化的影響，從而為后期研究濃縮誘導(dǎo)型海藻酸鈉鈣離子凝膠對(duì)大米淀粉糊化結(jié)構(gòu)的固化作用及該固化結(jié)構(gòu)對(duì)大米淀粉回生特性的影響提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

金龍魚(yú)清香絲苗米：益海嘉里(南昌)糧油食品有限公司，收獲于2014年10月并于常溫陰涼處儲(chǔ)藏；低黏度海藻酸鈉：青島晶巖生物科技開(kāi)發(fā)有限公司；分析純氯化鈣：國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

SUPER-4型快速黏度分析儀(Rapid viscosity analysis，RVA)：瑞士波通公司；DHR-2型流變儀：美國(guó)TA公司；Nova Nano SEM230型掃描電子顯微鏡(Scanning electron microscope，SEM)：美國(guó)FEI公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 大米淀粉的提取和檢測(cè)

按1∶6的料液比用0.2% NaOH溶液浸泡大米6 h，濕磨浸泡好的大米樣品，以4 000 r/min的速度將樣品離心10 min，棄去上清液并刮去沉淀表層的黃色物質(zhì)，用蒸餾水?dāng)嚢柘礈焓Ｏ碌陌咨恋砦锊㈦x心棄上清液，重復(fù)該攪拌洗滌-離心操作至洗滌液pH為7和沉淀物呈現(xiàn)純白色，反復(fù)清洗直至大米淀粉懸浮液至pH7且沉淀物為純白色，在40 ℃下將純白色沉淀樣品烘干即得大米淀粉樣品，將該樣品研磨過(guò)100目篩后密封、存放于在陰涼干燥處。

大米淀粉樣品中的水分、脂肪和蛋白質(zhì)和直鏈淀粉含量分別按照GB/T 5009.3、GB/T 5009.6、GB/T 5009.4和GB/T 15682測(cè)定；淀粉含量參照愛(ài)爾蘭Megazyme公司的總淀粉含量測(cè)試步驟測(cè)定。

1.3.2 大米淀粉樣品糊化特性的測(cè)定

用快速黏度分析儀(RVA)測(cè)定大米淀粉樣品(S)、含有海藻酸鈉的大米淀粉樣品(SA)、含有鈣離子的大米淀粉樣品(SCa)和同時(shí)含有海藻酸鈉與鈣離子的大米淀粉樣品(SACa)的糊化特性。根據(jù)美國(guó)谷物化學(xué)協(xié)會(huì)(AACC)的標(biāo)準(zhǔn)程序1進(jìn)行測(cè)試，蒸餾水的添加量為25 g，大米淀粉和海藻酸鈉的干基添加量分別為蒸餾水添加量的9.21%和1%，鈣離子的添加量為3.0 mmol/L。具體測(cè)試程序?yàn)椋簩悠吩?0 ℃下平衡1 min后，在3.5 min內(nèi)加熱至95 ℃并保持3 min，然后在3.5 min內(nèi)降溫至50 ℃并保持2 min；測(cè)試時(shí)的攪拌速率為160 r/min。

1.3.3 大米淀粉樣品流變特性的測(cè)定

分別制備出單獨(dú)含有大米淀粉的水懸浮液樣品系列(質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為2%、4%、6%、8%和10%，依次標(biāo)記為S2、S4、S6、S8和S10)，在大米淀粉水懸浮液樣品系列中添加1%海藻酸鈉的樣品系列(依次標(biāo)記為S2A、S4A、S6A、S8A和S10A)，和在大米淀粉水懸浮液樣品系列中添加1%海藻酸鈉和3.0 mmol/L鈣離子的樣品系列(依次標(biāo)記為S2ACa、S4ACa、S6ACa、S8ACa和S10ACa)。將配制好的懸浮液樣品沸水浴糊化30 min，隨即轉(zhuǎn)移至流變儀檢測(cè)樣品的黏彈性。流變測(cè)試的具體條件為：先在25 ℃和1 Hz的條件下，對(duì)樣品進(jìn)行0.1%～100%的應(yīng)變掃描并確定樣品的線性應(yīng)變區(qū)間，然后在樣品的線性應(yīng)變區(qū)間內(nèi)和25 ℃下，對(duì)樣品進(jìn)行0.1～10 Hz的頻率掃描。

1.3.4 大米淀粉樣品顯微狀態(tài)的觀察

將1.3.3制備的樣品于-20 ℃冷凍24 h，將凍好的樣品于-60 ℃下冷凍干燥48 h。用掃描電子顯微鏡(SEM)觀察樣品表面結(jié)構(gòu)：取上述凍干樣品固定于金屬樁上，噴金2 min，而后在10 kV的加速電壓下低真空檢測(cè)器觀察樣品。

1.3.5 數(shù)據(jù)處理

每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)試3次。將RVA試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)用SPSS軟件進(jìn)行顯著性分析，將流變儀試驗(yàn)所得數(shù)據(jù)通過(guò)Origin軟件進(jìn)行繪圖。

2 結(jié)果與討論

自提大米淀粉樣品的淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)、含水量、脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)和蛋白質(zhì)質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為91.7%、8.2%、0.48%和0.38%，其中淀粉中的直鏈淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為22.8%。

2.1 海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉成糊特性的影響

RVA曲線能夠通過(guò)實(shí)時(shí)記錄樣品黏度的變化情況反映淀粉在密閉條件下糊化成糊的過(guò)程，通過(guò)分析樣品的RVA曲線可以獲得淀粉的成糊特性。本文首先用RVA研究在幾乎沒(méi)有水分損失的密閉條件下，海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉成糊特性的影響。

海藻酸鈉和(或)鈣離子的存在對(duì)大米淀粉成糊特性的影響如表1所示。顯然，單獨(dú)添加鈣離子對(duì)大米淀粉的成糊特性沒(méi)有顯著性影響，因而后期研究不用單獨(dú)考慮鈣離子對(duì)淀粉糊化的影響。對(duì)比樣品S和SA可以看出，添加海藻酸鈉使大米淀粉成糊的峰值時(shí)間、峰值黏度、終值黏度和回生值分別增大了1.07 min、87%、135%和58%，但使大米淀粉成糊的崩解值減小了39%；對(duì)比樣品SA和SACa可以看出，在含有海藻酸鈉的大米淀粉中，添加鈣離子使大米淀粉成糊的成糊溫度和崩解值分別增大了0.38 ℃和32%，但使大米淀粉成糊的峰值黏度和終值黏度分別減小了21%和19%。

表1 海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉成糊特征值的影響

注：S、SCa、SA和SACa分別指大米淀粉樣品、只含有鈣離子的大米淀粉樣品、只含有海藻酸鈉的大米淀粉樣品和同時(shí)含有海藻酸鈉和鈣離子的大米淀粉樣品；a、b、c表示不同樣品之間存在顯著性差異。

在大米淀粉與海藻酸鈉共存的水溶性體系中，大米淀粉顆粒是分散在海藻酸鈉溶液形成的連續(xù)相中的[17]。當(dāng)?shù)矸酆瘯r(shí)，海藻酸鈉的存在會(huì)阻礙淀粉顆粒吸水膨脹而引起淀粉成糊峰值時(shí)間的增大，但淀粉顆粒吸收水分亦會(huì)造成海藻酸鈉濃度升高，從而增大了連續(xù)相的黏度[18]；當(dāng)?shù)矸墼诤珊^(guò)程中釋放出淀粉分子時(shí)，直鏈淀粉和低聚合度的支鏈淀粉會(huì)滲漏出來(lái)與鏈狀的海藻酸鈉分子相互作用而引起體系黏度的升高[19]，但該相互作用同時(shí)會(huì)在一定程度上抑制淀粉糊化過(guò)程的進(jìn)行而導(dǎo)致淀粉成糊崩解值的減??；當(dāng)?shù)矸弁瓿珊幱诮禍仉A段時(shí)，游離出來(lái)的直鏈淀粉分子容易通過(guò)氫鍵作用聚攏而導(dǎo)致淀粉回生，此時(shí)海藻酸鈉的鏈狀分子亦容易通過(guò)氫鍵作用與直鏈淀粉分子聚集[20]，從而引起淀粉回生值的增大。

因海藻酸鈉能與鈣離子通過(guò)離子鍵作用形成“蛋盒”式的凝膠結(jié)構(gòu)[20]，出現(xiàn)在大米淀粉與海藻酸鈉共存水溶性體系中的鈣離子會(huì)牽制著海藻酸鈉分子與淀粉分子的相互作用，從而導(dǎo)致體系淀粉成糊溫度和崩解值的增大并減小體系的黏度。但是，在體系水分不能通過(guò)蒸發(fā)作用脫離體系的密閉條件下，由淀粉糊化吸水引起的溶質(zhì)濃縮效應(yīng)是有限的，按照在體系水分被部分蒸發(fā)后才能與海藻酸鈉形成凝膠的條件[16]添加的少量鈣離子難以通過(guò)與海藻酸鈉形成凝膠結(jié)構(gòu)的形式阻止海藻酸鈉分子與淀粉分子的相互作用，因而整個(gè)體系的黏度盡管有所減小，但還是遠(yuǎn)大于純大米淀粉體系的黏度的。

2.2 海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊狀態(tài)的影響

根據(jù)海藻酸鈉與鈣離子在密閉條件下對(duì)大米淀粉成糊特性影響的分析可以預(yù)測(cè)，體系水分的蒸發(fā)脫離很可能會(huì)增強(qiáng)海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化的影響。因此，利用流變儀研究在體系水分自然蒸發(fā)脫離的條件下，海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊狀態(tài)的影響。

淀粉糊的狀態(tài)可以用流變學(xué)參數(shù)損耗正切值tanδ進(jìn)行表征。當(dāng)tanδ<1時(shí)，樣品體系呈現(xiàn)似固狀態(tài)，彈性較為突出；當(dāng)tanδ>1時(shí)，樣品體系呈現(xiàn)似液狀態(tài)，黏性較為突出。海藻酸鈉與鈣離子對(duì)不同濃度大米淀粉糊化所形成淀粉糊狀態(tài)的影響如圖1所示。從圖1a可以看到，由不同濃度大米淀粉糊化后形成的淀粉糊的tanδ小于1，體系呈現(xiàn)似固狀態(tài)，但初始淀粉濃度為2%和4%的大米淀粉糊呈現(xiàn)的狀態(tài)不如高濃度樣品的穩(wěn)定。相比之下，如圖1b所示，添加海藻酸鈉大幅提升了大米淀粉糊的tanδ，并使初始淀粉質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%和4%的大米淀粉糊由不穩(wěn)定的似固狀態(tài)轉(zhuǎn)變成了比較穩(wěn)定的似液狀態(tài)。然而，如圖1c所示，在含有海藻酸鈉的樣品中添加鈣離子卻使大米淀粉糊呈現(xiàn)更加穩(wěn)定的似固狀態(tài)。

注：a、b、c分別表示不同濃度大米淀粉樣品的糊化體系、含有海藻酸鈉的不同濃度大米淀粉樣品的糊化體系和同時(shí)含有海藻酸鈉和鈣離子的不同濃度大米淀粉樣品的糊化體系圖1 海藻酸鈉與鈣離子對(duì)不同濃度大米淀粉糊化所形成淀粉糊損耗正切值的影響

顯然，在體系水分自然蒸發(fā)脫離的條件下，提高淀粉濃度會(huì)增強(qiáng)大米淀粉分子之間的聚集作用，從而減小體系的流動(dòng)性，使大米淀粉糊具有似固狀態(tài)的彈性。然而，添加海藻酸鈉能夠大幅提高體系的黏度，而體系黏度的提高和海藻酸鈉分子與淀粉分子之間的相互作用都會(huì)阻礙大米淀粉分子之間的聚集作用，進(jìn)而引起體系流動(dòng)性的增大，甚至使具有相對(duì)更充足水分的低淀粉濃度樣品最終呈現(xiàn)似液狀態(tài)并具有較高的黏性。但是，在體系因水分蒸發(fā)而被濃縮的情況下，按照濃縮誘導(dǎo)型海藻酸鈉凝膠形成條件添加的鈣離子會(huì)與海藻酸鈉分子相互作用形成相對(duì)固化的凝膠結(jié)構(gòu)[16]，從而減弱海藻酸鈉增大體系黏度的作用，并減小體系的流動(dòng)性，使大米淀粉糊呈現(xiàn)更加穩(wěn)定的似固狀態(tài)。

圖2 海藻酸鈉與鈣離子對(duì)4%大米淀粉樣品糊化前后的儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)的影響

根據(jù)分析可知，海藻酸鈉對(duì)大米淀粉糊化體系具有增黏作用，但能夠通過(guò)濃縮誘導(dǎo)膠凝方式與鈣離子形成凝膠，從而使大米淀粉糊化體系呈現(xiàn)出更加穩(wěn)定的似固狀態(tài)。這個(gè)結(jié)論可以通過(guò)海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化前后儲(chǔ)能模量(G′)和損耗模量(G″)的影響(如圖2所示)得到更直接的驗(yàn)證。如圖2a所示，在淀粉糊化前，只含有4%大米淀粉的樣品S4呈現(xiàn)似固狀態(tài)(G′>G″)，說(shuō)明淀粉顆粒在水中快速沉淀；含有海藻酸鈉的樣品S4A呈現(xiàn)似液狀態(tài)(G′G″)，說(shuō)明海藻酸鈉與鈣離子在體系因水分蒸發(fā)脫離而產(chǎn)生濃縮效應(yīng)的情況下相互作用形成了凝膠，并促進(jìn)大米淀粉糊化后形成更加穩(wěn)定的似固狀態(tài)。

2.3 海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化顯微結(jié)構(gòu)的影響

海藻酸鈉與鈣離子對(duì)大米淀粉糊化顯微結(jié)構(gòu)的影響情況如圖3所示。在體系水分能夠自然蒸發(fā)脫離的條件下，樣品經(jīng)過(guò)30 min沸水浴使淀粉完全糊化后，大米淀粉樣品呈現(xiàn)片狀結(jié)構(gòu)(圖3a)，添加了海藻酸鈉的大米淀粉樣品呈現(xiàn)散亂的結(jié)構(gòu)(3b)，而同時(shí)添加了海藻酸鈉和鈣離子的樣品呈現(xiàn)出的結(jié)構(gòu)由淀粉糊化初期的海藻酸鈉-鈣離子溶液包裹淀粉顆粒的形態(tài)(圖3c)轉(zhuǎn)變成了海藻酸鈉與鈣離子形成網(wǎng)狀凝膠結(jié)構(gòu)[16, 22-24]并使大米淀粉分子均勻分散其中的形態(tài)(圖3d)。該顯微結(jié)構(gòu)分析進(jìn)一步證明，在含有海藻酸鈉和鈣離子的大米淀粉懸浮液中，海藻酸鈉能夠通過(guò)濃縮誘導(dǎo)膠凝方式與鈣離子形成凝膠，并使大米淀粉糊化體系呈現(xiàn)出更加穩(wěn)定的似固狀態(tài)。

a b

c d

注：a、b、c、d分別指4%大米淀粉糊化30 min的樣品、含有海藻酸鈉的4%大米淀粉糊化30 min的樣品、含有海藻酸鈉和鈣離子的4%大米淀粉糊化5 min的樣品和含有海藻酸鈉與鈣離子的4%大米淀粉糊化30 min的樣品。

圖3 不同樣品的掃描電子顯微鏡結(jié)構(gòu)

3 結(jié)論

鈣離子對(duì)大米淀粉的成糊特性無(wú)顯著性影響；海藻酸鈉對(duì)大米淀粉糊化體系具有增黏作用；海藻酸鈉與鈣離子能夠在大米淀粉糊化過(guò)程中形成濃縮誘導(dǎo)型膠凝，使大米淀粉糊化體系呈現(xiàn)更加穩(wěn)定的似固狀態(tài)。

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Effect of Sodium Alginate and Calcium Ions on the Gelatinization of Rice Starch

Yang Ying He Lu Xiang Zhongqi Zhou Yanqing Lin Qinlu

(College of Food Science and Engineering National Engineering Laboratory for Rice and By-Product Deep Processing, Center South University of Forestry and Technology，Changsha 410004)

In order to investigate the effect of sodium alginate and calcium ions on the gelatinization of rice starch, a rapid viscosity analyzer (RVA) and a rheometer were used to determine the pasting properties and paste states of the rice starch in the presence of sodium alginate and Ca2+, respectively, and a scanning electron microscopy (SEM) was used to observe the microstructure of the rice starch during pasting. As shown in the results, there was no significant effect of Ca2+on the pasting properties of the rice starch; sodium alginate increased the viscosity of the sample by 135%, and made the rice starch paste show a liquid-like state (tanδ<1); in the conditions of water evaporated out of the sample, sodium alginate formed a mesh gel structure, and made the rice starch paste show a stable solid-like state (tanδ>1). Therefore, sodium alginate and Ca2+could form a concentration induced gel during the gelatinization of rice starch, and make the structure state of the rice starch paste relatively immobilized.

rice starch, gelatinization, sodium alginate, calcium ions, gel

國(guó)家自然科學(xué)基金(31401646)，糧油深加工與品質(zhì)控制湖南省2011協(xié)同創(chuàng)新項(xiàng)目(湘教通〔2013〕448號(hào))

2015-07-12

楊英，女，1982年出生，講師，淀粉與糧食深加工

TS-2

A

1003-0174(2017)02-0037-06