婦科得生丸中木香及柴胡的薄層鑒別方法研究

蔡遠(yuǎn)東

【摘要】為了建立婦科得生丸中木香及柴胡的薄層鑒別方法，試驗(yàn)采用薄層色譜法對丸劑中木香及柴胡進(jìn)行鑒別。結(jié)果表明，此方法能夠明顯檢查木香及柴胡的特征有效成分，同時(shí)具有簡便、快速、靈敏的特點(diǎn)?？梢宰鳛樵撏鑴┑馁|(zhì)量控制方法。

【關(guān)鍵詞】婦科得生丸；木香；柴胡；薄層色譜法

婦科得生丸由益母草、白芍、當(dāng)歸、羌活、柴胡、木香六味中藥材組成，具有解郁和肝，化瘀調(diào)經(jīng)等功效。用于肝郁不舒，氣凝血滯引起的經(jīng)期不準(zhǔn)，行經(jīng)腹痛，胸滿肋痛，午后身燒，倦怠食少。原質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中只對處方中芍藥及當(dāng)歸兩味中藥材進(jìn)行了薄層色譜鑒別。為了完善該丸劑的質(zhì)量控制方法，提高產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，保證臨床用藥安全。本文對處方中另外兩味中藥木香和柴胡的薄層鑒別方法進(jìn)行了研究。

1儀器與試藥

1.1儀器

AY120電子天平（日本島津）；DK-98-Ⅱ電熱恒溫水浴鍋（天津市泰斯特）；硅膠G板（青島海洋化工有限公司）；層析缸。

1.2試藥

婦科得生丸（北京同仁堂股份有限公司同仁堂制藥廠批號：15013597）；去氫木香內(nèi)酯對照品（中國藥品生物制品檢定所批號：111525-200706）；柴胡對照藥材（中國食品藥品檢定研究院批號：120990-201108）；水為元素型超純水機(jī)制備的Ⅰ級水；乙酸乙酯、正己烷、乙醇、無水乙醇、甲醇、乙醚、三氯甲烷等為分析純。

2定性鑒定方法和結(jié)果

2.1婦科得生丸中木香的薄層色譜鑒別

2.1.1樣品溶液的制備

取本品1丸，除去外層的蠟皮及塑料球殼，取出丸劑，用剪刀剪碎，稱取硅藻土7g置研缽中，遞增法加入剪碎的丸劑，研勻，置500ml圓底燒瓶中，加水200ml，按照2015版中國藥典四部通則2204揮發(fā)油測定法測定，從揮發(fā)油測定器上端加入乙酸乙酯2ml，置電爐上加熱，沸騰后改用小火加熱并且保持微微沸騰大約3小時(shí)，取下，放冷，取乙酸乙酯層作為樣品溶液。

2.1.2去氫木香內(nèi)酯對照品溶液的制備

稱取去氫木香內(nèi)酯對照品，加入乙酸乙酯制成每1ml中含1mg的溶液，作為對照品溶液。

2.1.3木香陰性對照溶液的制備

稱取缺木香的原料藥，按照本丸劑的工藝制法，制成缺木香的樣品。取本樣品1丸，按照2.1.1項(xiàng)下的方法制備，得木香陰性對照溶液。

2.1.4薄層鑒別

用毛細(xì)管吸取上述去氫木香內(nèi)酯對照品溶液5μl，樣品溶液及木香陰性對照溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以正己烷-乙酸乙酯（10：3）為展開劑，展開至12cm左右，取出，晾干，噴以5%香草醛硫酸溶液，在105℃加熱約5分鐘，取出，放冷，在日光下檢視。樣品色譜中，在與去氫木香內(nèi)酯對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的藍(lán)色斑點(diǎn)；陰性對照溶液沒有干擾。木香的TLC見圖1。

2.2婦科得生丸中柴胡的薄層色譜鑒別

2.2.1樣品溶液的制備

取本品1丸，除去外層的蠟皮及塑料球殼，取出丸劑，用剪刀剪碎，稱取硅藻土7g置研缽中，遞增法加入剪碎的丸劑，用研棒研均勻，置250ml錐形瓶中，加入乙醇100ml，放置于水浴鍋上，加熱回流1小時(shí)，取下，蓋緊瓶塞，放冷至室溫，用濾紙濾過，濾液放置于水浴鍋上蒸干，得到的殘?jiān)铀?0ml使之溶解，然后用玻璃棒轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用乙醚振搖提取3次，每次20ml，合并分取的水層液，然后用水飽和的正丁醇振搖提取3次，每次20ml，合并正丁醇提取液，置分液漏斗中，用等體積的氨試液洗滌1次，取分取的正丁醇液，用正丁醇飽和的水洗滌3次，每次20ml，合并分取的正丁醇液，放置于水浴鍋上蒸干，得到的殘?jiān)訜o水乙醇2ml使之溶解，來作為樣品溶液。

2.2.2柴胡對照藥材溶液的制備

取柴胡對照藥材1g，按照2.2.1項(xiàng)下的方法制備，得到柴胡對照藥材溶液。

2.2.3柴胡陰性對照溶液的制備

取缺柴胡的原料藥，按照本丸劑的工藝制法，制成缺柴胡的樣品。取本樣品1丸，按照2.2.1項(xiàng)下的方法制備，得到柴胡陰性對照溶液。

2.2.4薄層鑒別

用毛細(xì)管吸取柴胡對照藥材溶液5山，樣品溶液及柴胡陰性對照溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）10℃以下放置過夜的下層溶液為展開劑，展開至12cm左右，取出，晾干，噴以2%對二甲氨基苯甲醛的10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱大約5分鐘，然后放置于紫外光燈（365nm）下檢視。樣品色譜中，在與柴胡對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點(diǎn)；陰性對照溶液沒有干擾。柴胡的TLC見圖2。

3討論

木香的TLC鑒別中，曾選用三氯甲烷作溶劑，環(huán)己烷-丙酮（10：3）為展開劑，2%香草醛的10%硫酸乙醇溶液為顯色劑，但是TLC圖中陰性干擾較大，斑點(diǎn)不清晰，分離不完全。后來選用揮發(fā)油測定法提取丸劑中的揮發(fā)油，以正己烷-乙酸乙酯（10：3）為展開劑，以5%香草醛硫酸溶液為顯色劑，斑點(diǎn)清晰，分離效果好。