微波消解-電熱板/ICP-AES法測(cè)定污水廠污泥中銅、鋅的含量

徐 蕾

（上海市閔行區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站上海201100）

微波消解-電熱板/ICP-AES法測(cè)定污水廠污泥中銅、鋅的含量

徐 蕾

（上海市閔行區(qū)環(huán)境監(jiān)測(cè)站上海201100）

運(yùn)用微波消解-電熱板/ICP-AES法對(duì)污泥中的銅、鋅含量進(jìn)行測(cè)定，實(shí)驗(yàn)證明該方法精密度和準(zhǔn)確度較好，回收率較高，方法簡(jiǎn)便、耗時(shí)短，為測(cè)定污泥重金屬的含量提供了一種可靠的方法。

微波消解；ICP-AES；銅；鋅

前言

隨著城市污水處理廠水處理量的加大，污泥產(chǎn)生量越來越多[1]。污泥中營(yíng)養(yǎng)元素豐富，但也含有難降解的有毒物質(zhì)如重金屬等，處理不當(dāng)則會(huì)造成二次污染[2]。因此對(duì)城市污水處理過程中產(chǎn)生的污泥進(jìn)行監(jiān)測(cè)尤為必要。目前，污泥中重金屬含量的測(cè)定有多種方法，多以干法或濕法消解技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行消解然后用原子吸收光譜法（AAS）或電感耦合等離子質(zhì)譜法（ICP-AES）進(jìn)行測(cè)定[3-4]。傳統(tǒng)的污泥消解方法前處理時(shí)間長(zhǎng)，酸消耗多，處理過程中組分易遺失，且準(zhǔn)確性及重復(fù)性較差，而微波消解法對(duì)樣品消解徹底，操作簡(jiǎn)便，省時(shí)省力，精密度高，越來越受到多數(shù)分析研究人員的青睞。

1 儀器與試劑

Optima8000電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國(guó)PE公司）；Pre-fast快速自動(dòng)進(jìn)樣器（美國(guó)ESI公司）；微波快速消解系統(tǒng)（上海屹堯）；耐酸堿電熱板（LabTech）。

硝酸（分析純，德國(guó)默克）；銅鋅混合儲(chǔ)備液（美國(guó)inorganic VENTURES）；過氧化氫（30%，國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司）、氫氟酸（優(yōu)級(jí)純，國(guó)藥化學(xué)試劑有限公司）。

2 實(shí)驗(yàn)過程

2.1 樣品處理及測(cè)定

將采集的污泥冷凍干燥后，四分法取樣，用瑪瑙研缽研磨并過100目尼龍篩，然后稱取0.2g樣品放入消解罐中，加入5ml HNO3，2mlH2O2，2mlHF，充分混勻待反應(yīng)平穩(wěn)后將消解罐放入微波消解儀中按照設(shè)定的消解程序進(jìn)行消解，消解完畢后冷卻至室溫，將消解罐取出開蓋，并于電熱板上在160℃溫度下進(jìn)行趕酸，待剩余液體大約為3ml時(shí)趕酸完畢，在溫?zé)崆闆r下用1% HNO3將消解液轉(zhuǎn)移到50ml比色管中定容后上機(jī)測(cè)定。全程同步制備空白樣品。微波消解條件及ICP-AES測(cè)定條件分別如表1及表2所示：

表1 微波消解程序

表2 ICP-AES測(cè)定條件

2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限的測(cè)定

配制一系列濃度為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L、0.25mg/L的銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別在波長(zhǎng)224.7nm及213.8nm波長(zhǎng)下進(jìn)行測(cè)定得到標(biāo)準(zhǔn)曲線及相關(guān)系數(shù)，并對(duì)空白溶液平行測(cè)定11次，以3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差除以標(biāo)準(zhǔn)工作曲線斜率，計(jì)算得到方法檢出限。所得標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)及檢出限如表3所示：

表3 標(biāo)準(zhǔn)曲線及方法檢出限

3 結(jié)果與討論

3.1 方法精密度

在相同實(shí)驗(yàn)條件下，稱取0.2g土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)ESS-1經(jīng)消解后定容至50ml比色管進(jìn)行測(cè)定，連續(xù)測(cè)定7次，結(jié)果如下表所示：

施，政府應(yīng)加大城市大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)預(yù)算支持力度，引進(jìn)先進(jìn)的監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備。對(duì)重點(diǎn)區(qū)域和重點(diǎn)時(shí)段聯(lián)合相關(guān)部門開展集中檢查或抽查，從源頭防治廢氣違法排放等，減少城市大氣污染。

3.2 積極構(gòu)建預(yù)警監(jiān)測(cè)體系

隨著信息技術(shù)的快速發(fā)展，通過云計(jì)算等技術(shù)手段建立城市空氣質(zhì)量監(jiān)測(cè)預(yù)警系統(tǒng)，并通過大數(shù)據(jù)、云計(jì)算挖掘有用數(shù)據(jù)，做好城市大氣污染成因分析和科學(xué)研判，為相關(guān)部門采取應(yīng)對(duì)措施提供了科學(xué)依據(jù)。此外，將采集到的數(shù)據(jù)信息通過GPRS實(shí)現(xiàn)無(wú)線傳輸，及時(shí)理解監(jiān)測(cè)點(diǎn)位的大氣污染狀況。建立城市大氣污染物排放數(shù)據(jù)庫(kù)，為相關(guān)部門決策提供可靠的數(shù)據(jù)支持。

3.3 提升監(jiān)測(cè)人員專業(yè)水平

一方面，結(jié)合監(jiān)測(cè)部門實(shí)際積極引入專業(yè)性監(jiān)測(cè)人才，提升一線監(jiān)測(cè)力量。另一方面，要加強(qiáng)對(duì)現(xiàn)有監(jiān)測(cè)人員的知識(shí)再培訓(xùn)和業(yè)務(wù)再提升。通過邀請(qǐng)專家授課、派到專業(yè)機(jī)構(gòu)接受深造等舉措提升廣大監(jiān)測(cè)人員的專業(yè)水平。

結(jié)語(yǔ)

大氣環(huán)境污染問題關(guān)乎城市每一名市民的身心健康，也是城市可持續(xù)發(fā)展的重要制約因素之一。因此，要加強(qiáng)日常大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)工作力度，針對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果采取有效的防治措施，為城市發(fā)展?fàn)I造出優(yōu)質(zhì)的環(huán)境條件支撐。

[1]張媛.淺談環(huán)境監(jiān)測(cè)大氣污染的方法分析[J]資源節(jié)約與環(huán)保，2013（9）：118

[2]黃喜玲.淺談大氣環(huán)境監(jiān)測(cè)現(xiàn)狀及改進(jìn)措施[J]環(huán)境研究與監(jiān)測(cè)，2016（4）：47-49

黃蕾（1983.11-），本科，女，漢族，廣東梅州人，助理工程師，主要從事環(huán)境監(jiān)測(cè)工作。