鋼中錳等11種元素的發(fā)射光譜法測(cè)定方法研究

朱玉寶

摘要：本文研究試驗(yàn)鋼中錳等11種元素的發(fā)射光譜法測(cè)定方法，通過(guò)應(yīng)用特制氬氣保護(hù)電極系統(tǒng)，采用多因子多水平組合優(yōu)選法，對(duì)分析條件選擇確定。取得委托方認(rèn)可并批準(zhǔn)。完成29批次一百余件樣品的測(cè)定。

關(guān)鍵詞：鋼；光譜；測(cè)定

2005年本單位受四平市萬(wàn)通鋼管有限公司委托，開(kāi)展碳素鋼和中、低合金鋼中Mn，Si，W，Mo，V，Al，Ti，Nb，Co，B，Zr十一種元素發(fā)射光譜法測(cè)定。鋼樣系焊接螺旋鋼管之板材。因其用于國(guó)家西氣東輸天然氣管道，焊接前須做材質(zhì)鑒定即送檢分析，取得檢驗(yàn)報(bào)告。為了配合四平市萬(wàn)通鋼管有限公司，擴(kuò)展本單位分析領(lǐng)域和市場(chǎng)，遂開(kāi)展碳素鋼和中、低合金鋼中Mn，Si，W，Mo，V，Al，Ti，Nb，Co，B，Zr十一種元素發(fā)射光譜法測(cè)定的方法試驗(yàn)。試驗(yàn)報(bào)告如下：

1 儀器

1.1攝譜儀 WSP-1型平面光柵攝譜儀，非真空型

1.2激發(fā)光源 WPF-2電弧、火花發(fā)生器

1.3電極系統(tǒng) 采用上下對(duì)電極氬氣系統(tǒng) 氬氣鋼瓶、兩級(jí)壓力調(diào)節(jié)器和氣體流量計(jì)，氬氣純度高于99.99%。氣管及電極間隙處能保證氬氣沿切線方向吹入而形成電極間隙隔絕空氣的石英玻璃罩

1.4相板 天津紫外3型

1.5測(cè)微光度計(jì) MD-100 P 標(biāo)尺

2標(biāo)準(zhǔn)樣品和試樣制備

2.1應(yīng)用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局標(biāo)準(zhǔn)鋼樣3——5個(gè)制作工作曲線

2.2標(biāo)準(zhǔn)樣品與試樣均由送樣單位切割成5*5*50mm鋼棒，頂端加工成45度圓錐形

3 分析步驟

3.1 根據(jù)樣品種類、化學(xué)成分選擇標(biāo)準(zhǔn)樣品

3.2根據(jù)樣品種類、化學(xué)成分選擇內(nèi)標(biāo)線、分析線、工作條件和激發(fā)條件

工作條件、內(nèi)標(biāo)線和分析線分別列入表1、表2中。

內(nèi)標(biāo)線為Fe187.74 Fe271.44

3.3攝譜 采用表1所列儀器條件，選取相應(yīng)的中間光欄、狹縫寬度、光柵轉(zhuǎn)角；選取相應(yīng)的預(yù)燃、曝光時(shí)間及電流；先放上一個(gè)不分析的樣品，空燒2～5次，然后開(kāi)始攝譜。標(biāo)樣和試樣攝在同一相板上，每個(gè)樣品平行激發(fā)攝譜三次。取平均值計(jì)算結(jié)果。

3.4 暗室處理 AB顯影液18℃顯影3min，定影至透明，水洗干燥。顯影液和定影液配方見(jiàn)天津感光板說(shuō)明書(shū)。

3.5 測(cè)光與計(jì)算結(jié)果 MD-100測(cè)微光度計(jì)，P標(biāo)尺，測(cè)量狹縫0.2mm，分別測(cè)量表2所示各分析線與內(nèi)標(biāo)線的P標(biāo)尺讀數(shù)，⊿P-㏒C繪制工作曲線。通過(guò)樣品測(cè)得⊿P在工作曲線上查出樣品含量值。

4 試驗(yàn)結(jié)果與討論

根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB4336-84的要求，本文研究的11種元素同時(shí)測(cè)定其測(cè)定范圍；同一實(shí)驗(yàn)室二次獨(dú)立分析的結(jié)果允許差以及不同實(shí)驗(yàn)室的二次分析結(jié)果允許差 見(jiàn)表3。

按表3中所列室內(nèi)、室間允許差考核，批次合格率，總合格率均達(dá)到要求。獲得委托方的好評(píng)。單位從中獲取經(jīng)濟(jì)效益的同時(shí)分析測(cè)定領(lǐng)域得以擴(kuò)展。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) GB 4336—84 碳素鋼和中低合金鋼的光電發(fā)射光譜分析方法。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)局批準(zhǔn)發(fā)布，1984.04.09

[2]巖石礦物光譜分析編寫(xiě)小組。巖石礦物光譜分析，地質(zhì)出版社，1974