蘋果渣中果膠酸提工藝的初步研究

王曉東+邵娟+郭俊花+許先猛

摘 要：研究了蘋果渣中果膠的酸提工藝，為企業(yè)規(guī)模化生產(chǎn)提供依據(jù)。在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)，綜合考慮果膠得率、果膠品質(zhì)和實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)成本，研究提取液pH值、料液比、酸提溫度和酸提時(shí)間對(duì)蘋果渣中果膠提取效果的影響。結(jié)果顯示，酸提最佳工藝條件為：提取液pH值2.0、料液比1∶15、酸提溫度80 ℃、酸提時(shí)間4 h，在此條件下，果膠得率為11.4%，且顏色品質(zhì)較好。

關(guān)鍵詞：蘋果渣；果膠；酸提工藝；得率

中圖分類號(hào)：TS201.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A DOI 編碼：10.3969/j.issn.1006-6500.2017.07.012

Preliminary Study on Extraction Technology with Acid of Pectin from Apple Pomace

WANG Xiaodong1，SHAO Juan2，GUO Junhua1，XU Xianmeng1

（1.Department of Organic Food Engineering， Yuncheng Polytechnic College，Yuncheng， Shanxi 044000， China；2. Wanrong County No. 2 Middle School， Wanrong， Shanxi 044200， China）

Abstract： Extraction technology with acid of pectin from apple pomace was studied to provide evidence for industrialization. Through single-factor test ， orthogonal test and verification test， considering extraction yield， quality and actual industrial production cost， the effect of pH， ratio of raw material to extractant， extraction temperature and extraction time on the extraction of pectin from apple pomace were studied. Results showed that the best technology combination was as follows： the pH was 2.0， the ratio of raw material to extractant was 1﹕15， the extraction temperature was 80 ℃， the extraction time was 4 h. Under these conditions， the extraction yield of pectin from apple pomace reached to 11.4%， and color quality was good.

Key words： apple pomace； pectin； extraction technology with acid； extraction yield

蘋果渣是蘋果濃縮汁生產(chǎn)中的副產(chǎn)物，出渣率占到20%～40%，以往其只有小部分被粗加工后用作飼料[1]。相關(guān)研究表明，蘋果渣中富含水溶性膳食纖維（主要為果膠）和不溶性膳食纖維，而膳食纖維在現(xiàn)代營(yíng)養(yǎng)學(xué)中被譽(yù)為“第七營(yíng)養(yǎng)素”，經(jīng)常合理地?cái)z入可以降低諸如便秘、腸癌、肥胖癥、糖尿病、高血脂等的發(fā)病率[2-4]；而果膠作為重要的原料還被廣泛地應(yīng)用于食品、醫(yī)藥和日化領(lǐng)域中[5-10]。

蘋果濃縮汁的生產(chǎn)帶有明顯的季節(jié)性，非蘋果采收季相對(duì)閑散，部分加工人員只能拿到少量的基本工資，人員流動(dòng)性較大。經(jīng)典的酸提醇沉法生產(chǎn)果膠，對(duì)設(shè)備要求較簡(jiǎn)單，一般濃縮果汁加工廠的設(shè)備稍經(jīng)改造后即可投入使用。有研究表明，制約我國(guó)醇沉法生產(chǎn)果膠的因素之一是耗用的乙醇量太大，成本太高[11]；而濃縮蘋果汁和蘋果香精生產(chǎn)中的副產(chǎn)物之一——高濃度醇，以往用處不大，這里就可作為醇沉的原料進(jìn)行果膠的生產(chǎn)。所以，若能在濃縮果汁生產(chǎn)季節(jié)將果渣干燥保存，在非生產(chǎn)季節(jié)進(jìn)行果膠的合適規(guī)模生產(chǎn)，不僅能夠延長(zhǎng)企業(yè)的加工期和產(chǎn)業(yè)鏈，給企業(yè)和員工帶來更多的經(jīng)濟(jì)利益；而且也能實(shí)現(xiàn)資源的充分利用，符合國(guó)家綠色經(jīng)濟(jì)的導(dǎo)向。

有研究表明，在果膠酸提工藝中，酸液浸提過程是最重要的步驟，其效果直接決定著果膠的最終產(chǎn)量，并對(duì)質(zhì)量也有很大的影響。本試驗(yàn)采用正交分析法優(yōu)化蘋果渣中果膠酸提工藝，旨在為后期的工業(yè)化生產(chǎn)提供依據(jù)。

1 材料和方法

1.1 材料與試劑

干蘋果渣、體積分?jǐn)?shù)80%以上的醇，由陜西海升果業(yè)股份有限公司運(yùn)城分公司提供；濃鹽酸、次氯酸鈉等試劑均為分析純。

1.2 儀器與設(shè)備

CPA224S 型電子天平，德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；FW100型高速萬能粉碎機(jī)，天津泰斯特儀器有限公司；PB-10型pH計(jì)，德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司；HH-501型電子恒溫水浴鍋，常州翔天實(shí)驗(yàn)儀器廠；RE-2000A型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，上海亞榮生化儀器廠；TGL-16G型高速臺(tái)式離心機(jī)，上海安亭科學(xué)儀器廠；DHG-9203A 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

1.3 試驗(yàn)方法

1.3.1 蘋果渣果膠提取工藝 果膠提取工藝：干蘋果渣——粉碎，過篩孔尺寸為0.25 mm的篩——70 ℃水洗20 min，固液分離——酸液水解固體——固液分離——濾液濃縮——3倍體積醇沉——混合液質(zhì)量0.15%的次氯酸鈉脫色——固液分離，漂洗——固體干燥，粉碎。

1.3.2 果膠得率的計(jì)算 果膠得率=果膠干質(zhì)量/果渣干質(zhì)量×100%。

1.3.3 果膠酸提單因素試驗(yàn) 稱取20 g過篩好的蘋果干渣粉末，在所設(shè)定的單因素條件下提取果膠，以果膠得率為指標(biāo)，進(jìn)行酸提試驗(yàn)。試驗(yàn)重復(fù)3次，取其平均值。

（1）提取液pH值對(duì)果膠得率的影響。固定料液比為1∶20、提取時(shí)間為4 h、提取溫度為80 ℃，用鹽酸調(diào)pH值至1.5，2.0，2.5，3.0進(jìn)行果膠提取，考察提取液pH值對(duì)果膠提取效果的影響。

（2）料液比對(duì)果膠得率的影響 固定pH值為2.0、提取時(shí)間為4 h、提取溫度為80 ℃，分別以料液比1∶10，1∶15，1∶20，1∶25進(jìn)行果膠提取，考察料液比對(duì)果膠提取效果的影響。

（3）溫度對(duì)果膠得率的影響 固定料液比為1∶20、pH值為2.0、提取時(shí)間為4 h，分別以提取溫度60，70，80，90 ℃進(jìn)行果膠提取，考察溫度對(duì)果膠提取效果的影響。

（4）提取時(shí)間對(duì)果膠得率的影響 固定料液比為1∶20、pH值為2.0、提取溫度為80 ℃，分別以提取時(shí)間2，4，6，8 h進(jìn)行果膠提取，考察提取時(shí)間對(duì)果膠提取效果的影響。

1.3.4 果膠酸提正交試驗(yàn) 根據(jù)單因素試驗(yàn)結(jié)果，確定提取液pH值（A）、料液比（B）、酸提溫度（C）、酸提時(shí)間（D）為正交試驗(yàn)的4個(gè)因素，進(jìn)行4因素3水平正交試驗(yàn)，因素水平設(shè)計(jì)如表1所示。試驗(yàn)重復(fù)3次，取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 提取液pH值對(duì)果膠得率的影響

從圖1可以看出，在其他條件不變的情況下，提取液pH值為2.0時(shí)，果膠得率最高，為12.3%；pH值過高或過低，果膠得率都有所下降，尤其當(dāng)pH值過高時(shí)，果膠得率較低。可能是由于pH值過高（pH=3.0），原果膠不能充分被水解，而pH值過低（pH=1.5），長(zhǎng)期高溫酸液環(huán)境導(dǎo)致部分果膠又被水解[12-13]，且pH值為1.5時(shí)果膠的顏色較2.0時(shí)深。

2.2 料液比對(duì)果膠得率的影響

從圖2可以看出，在其他條件不變的情況下，隨提取液料液比上升，果膠得率呈現(xiàn)先上升后趨于平緩的態(tài)勢(shì)，料液比為（1∶15）～（1∶25）的條件對(duì)果膠得率影響較小，其得率分別為10.6%，11.2%和12.1%。

2.3 酸提溫度對(duì)果膠得率的影響

從圖3可以看出，在其他條件不變的情況下，溫度對(duì)果膠得率的影響較大，且隨溫度升高，果膠得率也升高；當(dāng)溫度為80，90 ℃時(shí)，果膠得率分別為11.9%和12.3%，后者果膠的顏色較前者深。

2.4 酸提時(shí)間對(duì)果膠得率的影響

從圖4可以看出， 2～6 h內(nèi)，隨提取時(shí)間延長(zhǎng)，果膠得率呈上升趨勢(shì)；6 h時(shí)，果膠得率最高，為12.9%；之后隨時(shí)間的延長(zhǎng)，果膠得率稍又下降。可能是由于酸提時(shí)間過短（t=2 h），原果膠不能充分水解；而酸提時(shí)間過長(zhǎng)（t=8 h），部分果膠又被進(jìn)一步水解成果膠酸，從而降低了果膠得率[11-12]。

2.5 正交試驗(yàn)結(jié)果與分析

以果膠得率為考察指標(biāo)設(shè)計(jì)正交試驗(yàn)，其結(jié)果如表2所示。

從表2極差值大小可以看出，影響果膠酸提效果各因素的主次順序?yàn)樗崽釡囟?gt;酸提時(shí)間>提取液pH值>料液比；果膠得率最高的酸提工藝條件為A1B3C3D3，即提取液pH值1.5、料液比1∶25、酸提溫度90 ℃、酸提時(shí)間6 h，在此條件下，果膠得率最高，為13.9%。

但考慮在工業(yè)生產(chǎn)中，pH值越低，除消耗酸越多外，對(duì)設(shè)備的耐酸性要求也越高；酸提溫度越高，耗能越高；酸提時(shí)間過長(zhǎng)也會(huì)增加時(shí)間成本，且pH值過低（pH=1.5）和溫度過高（t=90 ℃）時(shí)，果膠的顏色較深，品質(zhì)較差；料液比為次要因素，且提取液比例上升會(huì)導(dǎo)致成本的增加和提取效率的下降。綜合以上原因，選取最優(yōu)酸提條件為A2B1C2D2，即提取液pH值2.0、料液比1∶15、酸提溫度80 ℃、酸提時(shí)間4 h。并進(jìn)行驗(yàn)證試驗(yàn)，在此條件下果膠得率為11.4%，且顏色品質(zhì)較好。

3 結(jié) 論

本試驗(yàn)對(duì)蘋果渣果膠酸提工藝進(jìn)行優(yōu)化，在單因素試驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過正交試驗(yàn)和驗(yàn)證試驗(yàn)，綜合考慮果膠得率、果膠品質(zhì)和實(shí)際工業(yè)生產(chǎn)成本，結(jié)果得到，蘋果渣果膠酸提最佳工藝條件為：提取液pH值2.0、料液比1∶15、酸提溫度80 ℃、酸提時(shí)間4 h，在此條件下，果膠得率為11.4%，且顏色品質(zhì)較好。且在醇沉過程中，利用了濃縮蘋果汁和蘋果香精生產(chǎn)中的副產(chǎn)物——高濃度醇，很好地解決了傳統(tǒng)醇沉法生產(chǎn)果膠中乙醇成本太高的制約因素，有利于下一步的工業(yè)化生產(chǎn)。

參考文獻(xiàn)：

[1]徐瑤， 陳雪峰， 劉寧. 超聲波輔助制備硫酸酯化蘋果水溶性膳食纖維[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2015， 41（8）： 93-96.

[2]楊輝， 任雁宇， 王濤. 蘋果渣可溶性膳食纖維的研究進(jìn)展[J]. 糧油食品科技， 2015， 23（5）： 61-67.

[3]BARTLEY G E， YOKOYAMA W， YOUNG S A， et al. Hypocholesterolemic effects of hydroxypropyl methylcellulose are mediated by altered gene expression in hepatic bile and cholesterol pathways of male hamsters [J]. J Nutr， 2010， 140（7 ）： 1255-1260.

[4]邸錚. 蘋果皮渣中果膠的提取及性質(zhì)研究[D]. 北京： 中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2006.

[5]李濤. 蘋果渣中果膠提取工藝研究[J]. 天津農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2015， 21（1） ： 18-21， 25.

[6]游新俠， 韓淑琴. 樹脂吸附法對(duì)蘋果渣果膠提取液脫色的研究[J]. 食品與發(fā)酵科技， 2009， 45（3）： 41-45.

[7]李文德. 果膠的應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 糧油食品科技， 1999， 7（4） ： 4-6.

[8]蘇艷玲，巫東堂.果膠研究進(jìn)展[J].山西農(nóng)業(yè)科學(xué)，2009（6）：82-86.

[9]劉麗平， 張淑華， 及雪敏. 果膠的提取及應(yīng)用研究進(jìn)展[J]. 江蘇農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2016， 44（8）： 30-34.

[10]黃震， 林姣. 果膠凝膠在生物醫(yī)學(xué)應(yīng)用上的研究進(jìn)展[J]. 山東食品發(fā)酵， 2015（2）： 52-54.

[11]游新俠. 蘋果渣中果膠提取、純化及不同分子量果膠特性的研究[D]. 西安： 陜西師范大學(xué)， 2007.

[12]高維. 蘋果皮中果膠提取工藝的優(yōu)化[J]. 湖北農(nóng)業(yè)科學(xué)， 2016， 55（8）： 2074-2076.

[13]羅亞楠， 于麗穎， 于曉洋. 蘋果渣中果膠的提取及分析檢測(cè)[J]. 化學(xué)世界， 2015（8）： 450-452.