單因素法優(yōu)化廢舊滌棉面料組分溶解分離工藝

李 欣，孟家光，門明峰

(西安工程大學 紡織與材料學院，陜西 西安 710048)

單因素法優(yōu)化廢舊滌棉面料組分溶解分離工藝

李 欣，孟家光，門明峰

(西安工程大學 紡織與材料學院，陜西 西安 710048)

采用離子液體[Amim]Cl對廢舊滌棉混紡面料中含棉成分進行溶解分離。通過單因素分析法研究溫度、[Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)、時間、溶質(zhì)與溶劑比例等因素對溶解過程的影響，得到優(yōu)化的溶解工藝條件，同時研究溶劑對滌綸的影響。優(yōu)化的溶解工藝參數(shù)：溶解溫度90 ℃，溶解時間5 h，[Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)99%，溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比為0.2:4。

廢舊滌棉面料 溶解分離 離子液體 單因素分析法

根據(jù)國家發(fā)展改革委員會公布的《中國資源綜合利用年度報告(2014)》可知，2013年我國紡織行業(yè)纖維加工總量為4850萬噸，廢舊紡織品產(chǎn)生量約2000萬噸。若以紡織品分離率為50%來計算，全年廢舊紡織品中可分離的纖維含量將達到1000萬噸左右，約為同年全國棉花產(chǎn)量(629.9萬噸)的1.6倍。2013年全國廢舊紡織品綜合利用量約為300萬噸，綜合利用率僅為15%，剩余的紡織品廢料被當作垃圾進行填埋處理。我國紡織類原材料缺乏，近年來大部分原材料如羊毛、棉花、石化原料等要靠進口，極大地增加了國民成本[1-2]。

當前國內(nèi)處理廢舊紡織品的方法為焚燒或填埋處理，但填埋處理要占用大量土地且廢舊紡織品中含有的大量化學纖維無法在自然中自行降解，而焚燒處理方式會產(chǎn)生大量的有毒氣體和煙塵。以上兩種傳統(tǒng)方法都會造成資源的大量浪費，并且嚴重破壞生態(tài)環(huán)境[3]。為實現(xiàn)我國經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展的戰(zhàn)略目標，讓廢舊資源循環(huán)利用是建設“環(huán)境友好型、資源節(jié)約型社會”的重要措施之一。本文采用離子液體1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑([Amim]Cl)對滌棉混紡面料中含棉成分進行回收，通過單因素分析法優(yōu)化溶解工藝，同時研究溶劑對滌綸的影響，為有效的回收利用廢舊滌棉紡織品提供一定的理論基礎。

1 試驗部分

1.1 材料與儀器

經(jīng)洗漂活化處理后的廢舊滌棉混紡面料；1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑([Amim]Cl)(99%)，上海笛柏化學品技術有限公司。

W201恒溫水浴鍋，上海申生科技有限公司；JA3003N電子天平，上海精密科學儀器有限公司；16PCFRIR傅立葉變換紅外光譜儀，美國Perkin Elmer公司；DZ-1BC型電熱真空干燥箱，天津市泰斯特儀器有限公司；KQ3200E型超聲波清洗器，昆山市超聲儀器有限公司；QuanRa-450-FEG+X-MAX50場發(fā)射掃描電鏡(SEM)，美國FEI公司。

1.2 溶解原理

1-烯丙基-3-甲基氯化咪唑([Amim]Cl)是目前發(fā)現(xiàn)的溶解纖維素效果最好的離子液體之一。離子液體溶解纖維素的基本原理是離子液體中的陽離子作為電子接受體,而陰離子作為電子給予體，通過離子液體陰離子與纖維素羥基中氧原子和氫原子的相互作用破壞纖維素大分子間的氫鍵,從而實現(xiàn)纖維素的溶解[4]。SwaRloski等[5]認為Cl-電負性強,作為電子給予體中心,而咪唑陽離子作為電子接受體中心,兩個中心在合適的空間位置與羥基的氧原子和氫原子相互作用,削弱和破壞纖維素分子間氫鍵,從而實現(xiàn)纖維素的溶解。纖維素在[Amim]Cl中的溶解機理如圖1所示：

圖1 [Amim]Cl溶解纖維素的基本原理圖

由于采用的廢舊面料是滌棉混紡，所以在利用離子液體[Amim]Cl溶解棉纖維之前，還要考慮[Amim]Cl對滌綸的影響。吳瓊等[6]人通過研究不同的溫度及時間對PET在離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽[Amim]Cl中溶解度的影響,發(fā)現(xiàn)在170℃以下,不管反應時間為多久,PET基本都不和離子液體發(fā)生反應,溶解度為0；當反應溫度在170℃以上,反應時間為4h及以上時，有少量PET碎片開始溶解,且隨著反應時間的延長,PET在離子液體1-烯丙基-3-甲基咪唑氯鹽[Amim]Cl中溶解度逐漸增大。因而在170℃以下，離子液體[Amim]Cl不會對滌綸溶解或破壞[7]，可以直接對滌棉面料中的棉進行溶解處理。

1.3 單因素分析法

1.3.1 溫度

稱取0.2 g混紡面料，將面料拆成紗線進行溶解。溶解時間4 h；[Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)99%；溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比為0.2:4。

1.3.2 [Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)

稱取0.2 g混紡面料，將面料拆成紗線進行溶解。溶解時間4 h；溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比為0.2:5；溶解溫度為75 ℃。

1.3.3 時間

稱取0.2 g混紡面料，將面料拆成紗線進行溶解。溶解溫度為90 ℃；溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比為0.2:4；[Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)99%。

1.3.4 溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比

稱取0.2 g混紡面料，將面料拆成紗線進行溶解。溶解溫度為80 ℃；溶解時間4 h；[Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)99%。

2 結(jié)果與討論

2.1 單因素分析法分析溶解效果

2.1.1 溫度

實驗結(jié)果如圖2所示：

圖2 溫度對溶解效果的影響趨勢

從圖2中可以看到在70 ℃之前，溶劑對棉纖溶解效果不大，這是因為溶解過程一般是吸熱的，70 ℃之前的溫度達不到讓溶劑中的離子及纖維分子鏈活化的要求，溶解緩慢。70 ℃之后，溫度的升高促使離子液體中離子熱運動的加劇，有利于纖維素分子鏈與離子之間的碰撞，溫度高促使纖維素分子間的氫鍵吸收能量后更加容易斷裂，從而促進了纖維素在離子液體中的溶解。所以，70 ℃之后棉纖的溶解非常明顯，在90 ℃左右效果最好，90 ℃之后殘余紗線質(zhì)量沒有了下降趨勢，這是因為溶解溫度過高時，纖維素發(fā)生了降解反應所致。

2.1.2 [Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)

實驗結(jié)果如圖3所示：

圖3 [Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)對溶解效果的影響趨勢

從圖3中可以看到在質(zhì)量分數(shù)低于70%時，溶劑對棉纖溶解效果不大，這是因為有機溶劑質(zhì)量分數(shù)低致使離子濃度不夠，離子與纖維素分子鏈碰撞機率不高，無法充分破壞纖維素分子間的氫鍵，但在質(zhì)量分數(shù)高于70%之后棉纖的溶解非常明顯，離子與纖維素分子鏈碰撞機率極大地提高，質(zhì)量分數(shù)99%左右時溶解效果最好。

2.1.3 時間

實驗結(jié)果如圖4所示：

圖4 溶解時間對溶解效果的影響趨勢

從圖4中可以看到在2h之前，溶劑對棉纖溶解效果不大，在2h之后棉纖的溶解非常明顯，在5h左右效果最好。這是因為棉纖維在離子液體中的溶解是個由外到內(nèi)的過程，由于棉纖維中有其他雜質(zhì)成分且纖維素的分子結(jié)構(gòu)比較復雜，溶解時間的延長能保證溶劑充分進入纖維素內(nèi)部，使得纖維素的溶解、分散更加充分。但如果溶解時間過長，溶解的纖維素分子會發(fā)生一定程度的降解，因此需要找到合適的時間段。

2.1.4 溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比

實驗結(jié)果如圖5所示：

圖5 溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比對溶解效果的影響趨勢

從圖5中可以看到隨著溶劑比重的增大，紗線中棉纖維的溶解效果逐漸明顯，溶質(zhì)與溶劑比例在0.2:4時，棉纖維溶解效果最好，之后溶劑比重增大，溶解效果不再明顯。這是因為紗線比重較大時，纖維素分子鏈間的氫鍵數(shù)量與離子液體中Cl-數(shù)量的相對比例降低，致使部分羥基無法充分與離子接觸，因而溶解效果不明顯。隨著溶劑比重增加，溶解效果逐漸明顯，溶質(zhì)與溶劑比例控制在0.2:4左右最好。

3 結(jié)論

采用單因素分析溶解工藝，發(fā)現(xiàn)在溫度為90℃左右，[Amim]Cl質(zhì)量分數(shù)99%左右，溶解時間5h左右，溶質(zhì)與溶劑質(zhì)量比為1:20左右時，棉纖維的溶解效果較好。

[1] 姚衛(wèi)新. 我國廢舊紡織品回收再利用的困境及其成因分析[J].再生資源與循環(huán)經(jīng)濟,2014(2):20-23.

[2] 裘愉發(fā). 廢棄紡織品的綜合利用[J].江蘇紡織,2007(6):68-70.

[3] 張麗, 劉梁森, 邱冠雄. 廢棄紡織材料回收利用的研究進展[J].紡織學報,2013(4):153-160.

[4] 趙地順, 劉猛帥, 李賀, 等. 離子液體對纖維素溶解性能的研究進展[J].材料導報,2011(11):84-87+96.

[5] SwaRloski R P, ScoRR S K. DissoluRion of cellulose wiRhionic liquids[J].J Am Chem,2002,124(18):4974.

[6] 吳瓊. 離子液體對滌綸及滌棉混紡材料作用的初步研究[D].武漢：武漢紡織大學,2013.

[7] 石娜, 武志云, 汪少朋, 等. 溶劑法回收廢舊聚酯紡織品技術[J].紡織學報,2012(7):33-38.

2017-03-21

國家支撐計劃項目(2012BAF13B03)，陜西省重點學科專項資金支助項目(2008169)。

李欣(1992-)，女，碩士研究生，研究方向：紡織新材料、新工藝。

孟家光(1964-)，男，博士，教授，碩士生導師。

TS102.9

A

1008-5580(2017)03-0130-03