大豆油基凝膠油儲(chǔ)藏過程中結(jié)晶結(jié)構(gòu)及物理性能變化研究

高寧寧 趙晨偉 唐年初

(江南大學(xué)食品學(xué)院，無錫 214122)

大豆油基凝膠油儲(chǔ)藏過程中結(jié)晶結(jié)構(gòu)及物理性能變化研究

高寧寧 趙晨偉 唐年初

(江南大學(xué)食品學(xué)院，無錫 214122)

以大豆油為原料，添加玉米蠟制備玉米蠟基凝膠油，研究?jī)?chǔ)藏溫度及時(shí)間對(duì)凝膠油微觀結(jié)構(gòu)及物理性能的影響。結(jié)果表明，儲(chǔ)藏不會(huì)改變凝膠油晶型，凝膠油形成的結(jié)晶呈長(zhǎng)纖維針狀，在20 ℃下12周的儲(chǔ)藏中結(jié)晶的生長(zhǎng)呈現(xiàn)生長(zhǎng)-聚集-生長(zhǎng)的趨勢(shì)，而4 ℃下結(jié)晶的生長(zhǎng)趨勢(shì)為重組-生長(zhǎng)-聚集-生長(zhǎng)；4 ℃下凝膠油SFC變化不顯著，凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%時(shí)硬度和持油性(OBC)隨時(shí)間延長(zhǎng)逐漸減小，而凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%、10%、15%時(shí)硬度變化呈現(xiàn)先增后減，OBC儲(chǔ)藏中變化不顯著(P<0.05)；20 ℃下凝膠油SFC儲(chǔ)藏6周后出現(xiàn)下降趨勢(shì)，而硬度與OBC變化與4 ℃時(shí)儲(chǔ)藏相似；4 ℃下凝膠油的SFC、硬度與持油性均要高于20 ℃，5%的凝膠油在4、20 ℃儲(chǔ)藏中表現(xiàn)出不同的變化趨勢(shì)。

凝膠油 玉米蠟 微觀結(jié)構(gòu) 物理性質(zhì) 儲(chǔ)藏

凝膠油是通過凝膠因子將液態(tài)油固定在一定的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)中形成的固態(tài)或半固態(tài)體系，大量研究表明凝膠油具有替代傳統(tǒng)塑性脂肪應(yīng)用與食品工業(yè)的潛能[1]。作為塑性脂肪合適的替代品必須有：能提供和塑性脂肪類似的結(jié)構(gòu)，能提供類似于塑性脂肪的功能特性，不會(huì)對(duì)人體健康帶來害處，所選用的凝膠因子是食品級(jí)并且易于獲得等特性[2]；如今，已有很多有關(guān)不同凝膠因子(植物蠟、谷維素+谷甾醇、12-HAS等)構(gòu)成的凝膠油的性質(zhì)研究。為了探究凝膠油在食品中的應(yīng)用潛能，必須從不同方面研究其理化特性，目前有很多關(guān)于凝膠油流變、微觀結(jié)構(gòu)、熱力學(xué)性質(zhì)、結(jié)晶形態(tài)學(xué)、持油性以及營(yíng)養(yǎng)成分的研究[3-6]。

近幾年，凝膠油的研究逐漸集中于潛在應(yīng)用，目前有關(guān)凝膠油在食品中的應(yīng)用研究主要有替代塑性脂肪制備人造奶油、涂抹脂[7-9]，作為冰淇淋的脂肪源[10-11]，用于肉糜制品[12]，作為保健品或藥物的載體[13]，應(yīng)用于甜品或糖果制品抑制油脂遷移[14]，用于花生醬提高其穩(wěn)定性[15]等。實(shí)際上，凝膠油物理特性的改變會(huì)導(dǎo)致相應(yīng)產(chǎn)品的外觀、感官品質(zhì)下降；此外，凝膠油的氧化也會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品產(chǎn)生不良?xì)馕叮珴筛淖?、毒性物質(zhì)的產(chǎn)生同時(shí)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值降低，這些變化均會(huì)降低消費(fèi)者對(duì)產(chǎn)品的滿意度[16]。要將凝膠油運(yùn)用于復(fù)雜的食品體系，首先應(yīng)該了解凝膠油在儲(chǔ)藏期內(nèi)的宏觀性能以及微觀結(jié)構(gòu)的變化是否會(huì)對(duì)其工業(yè)應(yīng)用產(chǎn)生影響。三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)是凝膠油物理特性及功能性質(zhì)的基礎(chǔ)，為了更深入了解凝膠油物理特性的變化，首先要弄清其微觀結(jié)構(gòu)的變化。結(jié)晶的大小、數(shù)量空間分布是影響凝膠油持油性的關(guān)鍵因素，比如具有較大表面積體積比的結(jié)晶比如針狀纖維結(jié)晶截留液態(tài)油的能力要強(qiáng)于球狀結(jié)晶，結(jié)晶的存在狀態(tài)會(huì)改變凝膠油的氧化穩(wěn)定性[17]。近期一些研究集中研究了制備條件(如攪拌速率、冷卻速率、冷卻方式)對(duì)結(jié)晶形態(tài)的影響，研究表明制備條件會(huì)影響凝膠油晶核的形成及結(jié)晶動(dòng)力學(xué)，從而直接改變凝膠油的微觀結(jié)構(gòu)[6]。

為了解在儲(chǔ)藏期間凝膠油宏觀及微觀結(jié)構(gòu)的變化，研究在4、20 ℃儲(chǔ)藏過程中，玉米蠟與大豆油制備的凝膠油微觀結(jié)構(gòu)和物理性能的變化，以期為凝膠油在食品中的應(yīng)用提供可行性參考。

1 材料與方法

1.1 材料

1.1.1 原料與試劑

大豆油：中糧東海糧油(張家港)工業(yè)有限公司；玉米蠟：自制(以玉米胚芽油脫蠟后的蠟脂為原料，經(jīng)石油醚萃取，乙酸乙酯溶解、低溫析出后獲得[18]，通過傅里葉紅外光譜和GC-MS測(cè)定玉米蠟主要是長(zhǎng)碳鏈蠟酯，構(gòu)成蠟酯的脂肪酸碳鏈為C18～C28，脂肪醇碳鏈為C20～C30)。

表1 玉米蠟的理化性質(zhì)

注：純度測(cè)定采用方法[19]，其他指標(biāo)測(cè)定參照相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。

1.1.2 儀器與設(shè)備

DF-10115集熱式磁力加熱攪拌器：常州邁科諾儀器有限公司；MQC-23脈沖式核磁共振儀：英國(guó)Fxford公司；TAXT Plus物性分析儀：英國(guó)SMS公司；E600型偏振光顯微鏡：日本尼康公司；Bruker D8-Advance粉末X-射線衍射儀：德國(guó)Bruker公司。

1.2 試驗(yàn)方法

1.2.1 玉米蠟-大豆油基凝膠油制備

分別向大豆油中添加1%、3%、5%、7%、10%、15%的玉米蠟，在80 ℃下加熱攪拌30 min后，轉(zhuǎn)入樣品瓶，在20 ℃下靜態(tài)結(jié)晶24 h，然后分別轉(zhuǎn)入4 ℃冰箱和20 ℃的培養(yǎng)箱中進(jìn)行12周的儲(chǔ)藏試驗(yàn)，每隔3周進(jìn)行結(jié)構(gòu)和性能測(cè)定。

1.2.2 固體脂肪含量(SFC)

向核磁管中添加一定量凝膠油樣品，使樣品高度為(4±1)cm，在90 ℃保持15 min以消除結(jié)晶記憶，隨后將核磁管轉(zhuǎn)移到恒溫水浴鍋中在0 ℃下保持60 min后測(cè)定其SFC，然后依次升溫到5、10、15、20、25、30、35、40、45、50、55、60、65、70、75 ℃各保持30 min，測(cè)定各溫度下的SFC。

1.2.3 持油性(OBC)

準(zhǔn)確稱取1 g(精確到0.001)樣品放入離心管中，在對(duì)應(yīng)儲(chǔ)藏溫度下10 000 r/min離心15 min，隨后將離心管倒置15 min確保出不再有液態(tài)油流出。采用OBC(Oil Binding Capacity)來評(píng)估凝膠油的持油能力[20]。

1.2.4 硬度

取適量凝膠油樣品采用物性分析儀測(cè)定其硬度，將壓入的最大力(maximum penetration force)定義為樣品的硬度值。測(cè)試條件：測(cè)試前探頭下降速度2 mm/s，測(cè)試速度1 mm/s，測(cè)試后探頭回程速度2 mm/s，測(cè)試距離15 mm，觸發(fā)力20×10-2N，探頭類型P/5，每個(gè)樣品重復(fù)3次測(cè)定后取平均值。

1.2.5 晶體形態(tài)

采用偏光顯微鏡(PLM)對(duì)晶體微觀結(jié)構(gòu)變化進(jìn)行觀察研究。用毛細(xì)管取一定量凝膠油放在載玻片上，蓋上蓋玻片，分別在4 ℃和20 ℃下觀察凝膠油中結(jié)晶形態(tài)，放大倍數(shù)×100。

1.2.6 晶型

取適量凝膠油樣品平鋪于檢測(cè)片上的圓孔內(nèi)，用X-射線衍射儀測(cè)定，測(cè)定條件：Cu靶，工作電壓40 kV，電流40 mA，發(fā)射及防反射狹縫為1.0 mm，接受狹縫0.1 mm，室溫20 ℃條件下，2θ掃描范圍3°～40°，掃描速率：2°/min。

2 結(jié)果與討論

2.1 凝膠油微觀結(jié)構(gòu)變化

圖1為不同溫度儲(chǔ)藏過程中10%的凝膠油晶型變化，根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)可知，玉米蠟在2θ為21.5°、24.98°處出現(xiàn)較強(qiáng)的衍射峰(其相對(duì)應(yīng)的段間距值分別為4.12 ?、3.71 ?)為β’峰的特征峰[6,8]，而凝膠油體系的重要衍射峰與玉米蠟的衍射峰相似，說明凝膠油體系中的晶體結(jié)構(gòu)是由凝膠因子本身提供的，而液態(tài)油的存在，相當(dāng)于對(duì)凝膠因子產(chǎn)生“溶解作用”，使凝膠油的XRD圖像相對(duì)于凝膠因子(玉米蠟)來說只是衍射峰強(qiáng)度與面積的變化。在20、4 ℃儲(chǔ)藏過程中凝膠因子形成的晶體結(jié)構(gòu)并未發(fā)生實(shí)質(zhì)性的變化，晶型依舊顯示為β’晶型的特征峰。但在20 ℃儲(chǔ)藏的第6周，衍射峰強(qiáng)度有降低的趨勢(shì)，這可能是儲(chǔ)藏后期部分凝膠因子與液態(tài)油相溶有關(guān)；4 ℃儲(chǔ)藏到第6周2θ=21.5°處所對(duì)應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度顯著增加，這說明結(jié)晶體的排列的有序度增加?？傮w來說凝膠油在儲(chǔ)藏過程中并未有晶型的轉(zhuǎn)變，即晶型穩(wěn)定性好。

圖1 不同儲(chǔ)藏溫度及時(shí)間對(duì)10%凝膠油晶型的影響

圖2 在20 ℃儲(chǔ)藏10%凝膠油PLM照片

圖3 在4 ℃儲(chǔ)藏10%凝膠油PLM照片

圖2和圖3是10 %凝膠油分別在20、4 ℃儲(chǔ)藏過程中的PLM照片。從圖2a和圖3a中可看出，不同溫度下儲(chǔ)藏初期凝膠油均為長(zhǎng)纖維針狀結(jié)晶，這與其他研究中植物蠟所形成的結(jié)晶結(jié)構(gòu)相似[1-2, 22-23]。從圖2和圖3可以看出，微觀結(jié)構(gòu)與儲(chǔ)藏條件(時(shí)間和溫度)具有一定的關(guān)系，在相同儲(chǔ)藏時(shí)間內(nèi)，在4 ℃下凝膠油結(jié)晶的尺寸要小于20 ℃。另外，從圖2(d、e)和圖3(d、e)對(duì)比可以看出，20 ℃時(shí)結(jié)晶的聚集程度要大于4 ℃。在4 ℃時(shí)，儲(chǔ)藏3周時(shí)結(jié)晶發(fā)生重組形成分布更加密集，尺寸更小的結(jié)晶(圖3b)，隨后儲(chǔ)藏中結(jié)晶出現(xiàn)增長(zhǎng)趨勢(shì)，同時(shí)結(jié)晶開始出現(xiàn)聚集現(xiàn)象，在12周時(shí)形成具有多條纖維狀分支的結(jié)晶聚集體；20 ℃下，前3周儲(chǔ)藏中(圖2b)結(jié)晶未出現(xiàn)明顯變化，但隨后儲(chǔ)藏中結(jié)晶不斷增長(zhǎng)和聚集(圖2c、圖2d)，最后形成形狀和大小均不規(guī)則的聚集體，而且隨儲(chǔ)藏時(shí)間延長(zhǎng)，不規(guī)則程度增加。

圖2和圖3表明儲(chǔ)藏溫度對(duì)結(jié)晶的變化具有很大影響，隨儲(chǔ)藏溫度增加，導(dǎo)致成核速率降低，從而形成不規(guī)則結(jié)晶，從而導(dǎo)致結(jié)晶在儲(chǔ)藏中的變化為：生長(zhǎng)-聚集-生長(zhǎng)。而在4 ℃儲(chǔ)藏下結(jié)晶的變化可描述為：重組-生長(zhǎng)-聚集-生長(zhǎng)。結(jié)晶在儲(chǔ)藏中的不同變化也說明低溫下微觀結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定性較高。

2.2 SFC變化

圖4為10%凝膠油在不同儲(chǔ)藏溫度(4、20 ℃)下SFC的變化情況。由圖4可看出4 ℃的SFC要明顯高于20 ℃的，這也是4 ℃下凝膠油的結(jié)晶分布更加稠密的原因。在4 ℃下，SFC在整個(gè)儲(chǔ)藏試驗(yàn)周期無明顯變化(P>0.05)，也就是說4 ℃儲(chǔ)藏下，結(jié)晶數(shù)量不隨時(shí)間變化，因此儲(chǔ)藏過程中凝膠油物理特性的變化可能是由于結(jié)晶大小、形狀以及排列反式的改變引起的。在20 ℃下，儲(chǔ)藏第6周時(shí)SFC出現(xiàn)下降趨勢(shì)，可能是因?yàn)闇囟容^高，凝膠因子在液油中的溶解度增加。不同儲(chǔ)藏溫度下SFC的變化是導(dǎo)致其微觀結(jié)構(gòu)變化的重要因素之一。

圖4 儲(chǔ)藏時(shí)間及溫度對(duì)10%凝膠油SFC的影響

2.3 硬度變化

凝膠油硬度隨儲(chǔ)藏溫度和時(shí)間的變化如圖5所示。在同一儲(chǔ)藏溫度下，凝膠油硬度隨凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加而增加，4 ℃下的凝膠油硬度明顯高于20 ℃的。對(duì)比圖5a、圖5b可知，4℃下，1%的凝膠油儲(chǔ)藏6周后出現(xiàn)固液分離，20℃下，儲(chǔ)藏9周后出現(xiàn)固液分離；膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%、10%、15%時(shí)，2種儲(chǔ)藏溫度下硬度變化趨勢(shì)相同；5%的凝膠油在不同儲(chǔ)藏溫度下的變化不同。根據(jù)Toro-Vazquez 等[21]的研究，凝膠油硬度增加可能與儲(chǔ)藏過程中凝膠因子的結(jié)構(gòu)特性變化有關(guān)，在微晶單元內(nèi)以及在晶體連接區(qū)域的凝膠因子分子進(jìn)行分子重組，形成結(jié)構(gòu)化更強(qiáng)的凝膠油。本研究中質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高的凝膠油硬度的增加可能是由于結(jié)晶單元的重組與生長(zhǎng)，使得三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)與液體油間的作用加強(qiáng)造成的，隨后凝膠油硬度的降低可能由于隨儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)晶體會(huì)發(fā)生聚集，形成尺寸不均一的聚集體，而有研究表明，構(gòu)成三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的晶體顆粒越小，構(gòu)成的凝膠硬度就會(huì)越大[21]，因此，隨著儲(chǔ)藏時(shí)間的延長(zhǎng)，結(jié)晶的集聚程度的大，就會(huì)造成凝膠油硬度的降低。然而，通過圖5對(duì)比可以看出，在儲(chǔ)藏后期，在4 ℃下儲(chǔ)存的凝膠油硬度降低程度要小于20 ℃。

圖5 儲(chǔ)藏溫度及時(shí)間對(duì)凝膠油硬度的影響

2.4 OBC變化

由圖6可以看出，在同一儲(chǔ)藏溫度下，隨凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，OBC呈增加趨勢(shì)，構(gòu)成凝膠油三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的結(jié)晶數(shù)量增多是上述OBC增大的主要原因。相同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的凝膠油，4 ℃儲(chǔ)藏時(shí)的OBC要高于20 ℃，說明在低溫下更有利于凝膠油品質(zhì)保持。20 ℃儲(chǔ)藏下，1%、3%、5%的OBC隨時(shí)間延長(zhǎng)而顯著降低，其余質(zhì)量分?jǐn)?shù)的凝膠油OBC無明顯變化，4 ℃下的凝膠油OBC呈相似的變化趨勢(shì)。5%的凝膠油在2個(gè)儲(chǔ)藏溫度下呈不同的變化趨勢(shì)，說明儲(chǔ)藏溫度對(duì)5%的影響較大。眾所周知，凝膠油中的液態(tài)油主要通過物理截留作用固定在網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)內(nèi)部或通過范德華力維持在網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)周圍。質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低(1%、3%)的凝膠油通過稀松的三維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)結(jié)構(gòu)化大量的液態(tài)油，然而在儲(chǔ)藏過程中結(jié)晶形態(tài)的變化增加了液油的流動(dòng)性與凝膠因子的溶解度，削弱了結(jié)晶間的范德華力作用，從而增加了液油的遷移，降低體系的OBC。凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高(7%、10%、15%)時(shí)，充足的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)將液油固定，因此在儲(chǔ)藏過程中OBC變化不顯著。

圖6 不同儲(chǔ)藏溫度及時(shí)間對(duì)凝膠油持油性的影響

3 結(jié)論

儲(chǔ)藏不會(huì)改變凝膠油的晶型，PLM表明儲(chǔ)藏初期不同溫度下凝膠油結(jié)晶均為長(zhǎng)纖維針狀結(jié)晶，在20 ℃下12周的儲(chǔ)藏中結(jié)晶的生長(zhǎng)呈生長(zhǎng)-聚集-生長(zhǎng)的趨勢(shì)，而4 ℃下結(jié)晶的生長(zhǎng)趨勢(shì)可描述為重組-生長(zhǎng)-聚集-生長(zhǎng)。在4 ℃儲(chǔ)藏過程中凝膠油的SFC保持恒定，而20 ℃儲(chǔ)藏后期會(huì)出現(xiàn)下降趨勢(shì)。在4、20 ℃下，隨儲(chǔ)藏時(shí)間延長(zhǎng)，凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%、3%時(shí)，硬度和OBC呈下降趨勢(shì)；而凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)為7%、10%、15%時(shí)，硬度變化呈現(xiàn)先增后減，OBC儲(chǔ)藏中變化不顯著(P<0.05)。研究表明，低溫更有利于凝膠油物理特性的保持，凝膠油質(zhì)量分?jǐn)?shù)較低時(shí)(如1%)在儲(chǔ)藏過程中會(huì)出現(xiàn)固液分離，不適用于有較長(zhǎng)保質(zhì)期的塑性脂肪產(chǎn)品。

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Variation of Crystal Structure and Physical Properties of Soybean Oil Based Organogels

Gao Ningning Zhao Chenwei Tang Nianchu

(School of Food Sciemce and Technology,Jiangnan University,Wuxi 214122)

The objective of this research was to evaluate the influence of storage temperature and time on the microstructure and physical properties of soybean oil based organogel, which was prepared by adding corn wax in the soybean oil. The results showed that storage time had no influence on crystal form of organogel. Crystal shapes of oleogels were characterized by thin long needle-shaped. During the 12 weeks of storage under 20 ℃, the changes of microstructures were described as growth-aggregation-growth, while the changes of crystals under 4 ℃ were described as recombination-growth-aggregation-growth. SFC values kept consistent under 4 ℃. Under these two storage temperatures, hardness and OBC of organogels with low mass fractions (1%, 3%) decreased with the time delay, and meanwhile, hardness in oleogels with high mass fractions (7%, 10%, 15%) showed a trend of increase at first and decrease subsequently and OBC didn’t change obviously (P<0.05). SFC value of oleogels after being stored under 20 ℃ for six weeks showed a decreasing tendency, while the changes of hardness and OBC were similar to that under 4 ℃. SFC values, hardness and OBC were much higher under 4 ℃ than that under 20 ℃. Organogel with the mass fraction of 5% showed different changes in firmness and OBC under different storage temperatures.

organogel, corn wax, microstructure, physical property, storage

2015-12-04

高寧寧，女，1990年出生，碩士，油脂與植物蛋白工程

唐年初，男，1963年出生，副教授，油脂與植物蛋白工程

TS225.1

A

1003-0174(2017)06-0069-06