機(jī)械裝備的失效分析(續(xù)前)第4講 金相分析技術(shù)(上)

王 榮(1. 上海材料研究所, 上海 200437; 2. 上海市工程材料應(yīng)用與評價重點實驗室, 上海 200437)

機(jī)械裝備的失效分析(續(xù)前)第4講 金相分析技術(shù)(上)

王 榮1,2
(1. 上海材料研究所, 上海 200437; 2. 上海市工程材料應(yīng)用與評價重點實驗室, 上海 200437)

金相分析技術(shù)是目前應(yīng)用最為廣泛的金屬材料分析技術(shù)之一，可以分為宏觀金相分析技術(shù)和微觀金相分析技術(shù)。首先介紹了宏觀金相分析技術(shù)，并舉例介紹了其在失效分析中的應(yīng)用。然后詳細(xì)介紹了微觀金相分析技術(shù)，包括微觀金相分析所使用的光學(xué)金相顯微鏡組成、金相試樣制備的詳細(xì)過程及注意事項、以及金相試樣的侵蝕方法等。最后，通過大量的、具有代表性的典型實例重點介紹了兩種顯微金相分析技術(shù)，即光學(xué)顯微技術(shù)和電子顯微技術(shù)在失效分析中的應(yīng)用。實踐證明：金相分析技術(shù)經(jīng)常會以其豐富的內(nèi)涵和外延揭示出構(gòu)件失效現(xiàn)象的本質(zhì)，在機(jī)械裝備的失效分析中具有非常重要的作用。

金相分析技術(shù)；光學(xué)金相顯微鏡；掃描電子顯微鏡；金相試樣；顯微組織

1885年，英國冶金學(xué)家索比(Sorby H C)首先在光學(xué)顯微鏡下應(yīng)用直射光源，清晰地觀察到了珠光體的片層結(jié)構(gòu)，并預(yù)測厚的片層為純鐵(即α鐵素體)，薄的片層為滲碳體(即Fe3C)，這就是傳統(tǒng)光學(xué)金相技術(shù)的雛形，也標(biāo)志著傳統(tǒng)金相學(xué)的誕生。在隨后的10多年時間里，傳統(tǒng)光學(xué)金相技術(shù)得到了迅猛發(fā)展。隨著科學(xué)技術(shù)水平的不斷提高，新一代高分辨率數(shù)碼相機(jī)的問世，取代了繁瑣的暗室工作，在圖像記錄處理及測量的同時，配合多種金相應(yīng)用模塊可以得到更加準(zhǔn)確的分析結(jié)果，能得到光學(xué)相機(jī)無可比擬的金相圖片，大大減輕了金相工作者的勞動強(qiáng)度。

在傳統(tǒng)金相學(xué)誕生后100多年的時間里，科學(xué)家們幾乎把所有的關(guān)注點都放在了利用光學(xué)顯微鏡對材料的顯微結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究。但光學(xué)顯微鏡的景深與物鏡的數(shù)值孔徑成反比，隨著放大倍數(shù)的提高，景深迅速下降，只能在專門制備的試樣上最多放大到1 500倍來研究金屬及合金的顯微結(jié)構(gòu)，極大地制約了傳統(tǒng)光學(xué)金相技術(shù)的發(fā)展。對此，科學(xué)家們尋求新的方法繼續(xù)對金屬及合金的顯微結(jié)構(gòu)作更深層次的研究。1932年，德國柏林工科大學(xué)高壓實驗室的Knoll M和Ruska E成功研制了第1臺實驗室電子顯微鏡，這是后來透射電子顯微鏡(TEM)的雛形。1940年英國劍橋大學(xué)首次成功試制了掃描電子顯微鏡(SEM)，1965年英國劍橋科學(xué)儀器有限公司開始生產(chǎn)商品化的SEM。20世紀(jì)80年代后，SEM的制造技術(shù)和成像性能快速提高，目前高分辨SEM(如日立公司的S-5000型)使用冷場發(fā)射電子槍，分辨率已達(dá)0.6 nm，放大倍數(shù)高達(dá)80萬倍。電子顯微鏡的發(fā)明和發(fā)展，將對金屬顯微結(jié)構(gòu)的研究提高到了原子級別，大大豐富了金相分析技術(shù)的內(nèi)涵和應(yīng)用范圍，標(biāo)志著金相學(xué)的研究領(lǐng)域從傳統(tǒng)的光學(xué)顯微技術(shù)延伸到了電子顯微技術(shù)。

金相分析的實體主要由光學(xué)金相顯微鏡、電子顯微鏡和制樣設(shè)備組成。金相試樣的制備質(zhì)量直接關(guān)系到顯微組織的恰當(dāng)顯示及觀察的真實性。金相分析技術(shù)在熱處理工藝評定、原材料缺陷檢驗、焊接工藝評定、機(jī)械裝備失效分析等方面具有獨特的作用。當(dāng)失效件因裂紋太淺無法打開進(jìn)行斷口分析，或因高溫氧化、腐蝕或高溫蠕變等原因，斷口受到了嚴(yán)重污染而無法用掃描電子顯微鏡來觀察斷口上的細(xì)微特征時，金相分析技術(shù)卻可以從另一個角度展開對失效件的分析研究。筆者在本講主要對金相分析技術(shù)及其應(yīng)用進(jìn)行詳細(xì)的介紹，以供相關(guān)人員參考借鑒。

1 宏觀金相分析技術(shù)

宏觀金相分析是指用肉眼或借助30倍以下的放大鏡對金屬的組織和缺陷進(jìn)行檢查，一般要經(jīng)過化學(xué)試劑的腐蝕，腐蝕方法主要有冷蝕、熱蝕和電解腐蝕，腐蝕所用的化學(xué)試劑應(yīng)依據(jù)材料種類按標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定選取。在失效分析中宏觀金相分析技術(shù)應(yīng)用較多的有兩種情況:一種是按照標(biāo)準(zhǔn)對產(chǎn)品的質(zhì)量進(jìn)行評定；另一種是通過低倍試驗，顯示失效件的結(jié)構(gòu)、斷裂位置、斷裂面以及斷裂源區(qū)的特征，為更深層次的微觀分析確定取樣位置和分析方向。

1.1 產(chǎn)品質(zhì)量評定中的宏觀金相分析技術(shù)

1.1.1 試驗要求

首先以合同雙方約定的技術(shù)條件為評定依據(jù)。若合同中沒有約定，鑒定人員可以參考企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)或者ASTM，ASM，ISO等標(biāo)準(zhǔn)，但在確定評定依據(jù)前需征得雙方同意。試驗方法應(yīng)和選取的評定依據(jù)相對應(yīng)，優(yōu)先選擇被相關(guān)機(jī)構(gòu)認(rèn)可的試驗方法。對于試樣的數(shù)量、尺寸、取樣位置和取樣時的具體操作應(yīng)嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)中的要求進(jìn)行。在對缺陷進(jìn)行評級時應(yīng)首選和試驗方法對應(yīng)的評級圖，較常用的評級圖有：GB/T 1979-2001《結(jié)構(gòu)鋼低倍組織缺陷評級圖》，YB/T 4002-2013《連鑄鋼方坯低倍組織缺陷評級圖》，YB/T 4003-1997《連鑄鋼板坯低倍組織缺陷評級圖》等，具體評級時要注意試樣的狀態(tài)和原始規(guī)格，要使用與其對應(yīng)的評級圖進(jìn)行評定。試驗使用的儀器設(shè)備應(yīng)通過鑒定，并保證在合格使用期內(nèi)，試驗操作的人員、報告審核人員以及報告批準(zhǔn)人員均應(yīng)持有相關(guān)試驗的有效資格證書。

1.1.2 試驗方法

酸蝕試驗方法主要有熱酸蝕法、冷酸蝕法和電解腐蝕法3種。若無特殊說明，以熱酸蝕試驗結(jié)果為準(zhǔn)。

(1) 熱酸蝕試驗

熱酸蝕試驗有4個要素：腐蝕液,腐蝕溫度,腐蝕時間,試驗檢驗面的表面粗糙度。熱酸蝕的操作方法應(yīng)嚴(yán)格按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，如GB/T 226-2015《鋼的低倍組織及缺陷酸蝕檢驗法》等。熱酸蝕一般要求檢測面表面粗糙度Ra≤1.60 μm。

(2) 冷酸蝕試驗

冷酸蝕不需要加熱設(shè)備，比較適合于要保證原始外形的大型鍛件和其他機(jī)械構(gòu)件，冷酸蝕一般要求試樣表面粗糙度Ra≤0.80 μm。冷酸蝕可在現(xiàn)場進(jìn)行，比熱酸蝕靈活，適用性較廣，但冷酸蝕顯示鋼的偏析缺陷時，其反差對比度較熱酸蝕效果要差一些，其評定結(jié)果有時也會存在一些差別。

(3) 電解腐蝕試驗

電解腐蝕試驗是近些年發(fā)展起來的一種試驗方法，其原理不同于熱、冷酸蝕試驗。電解腐蝕較常用的腐蝕液為15%～30%的工業(yè)鹽酸溶液(體積分?jǐn)?shù))，電解液溫度通常為室溫。使用的電解電壓小于36 V，電流在400 A以下，電解時間一般為5～30 min，以清晰地顯示材料的低倍組織缺陷為準(zhǔn)。電解腐蝕一次可放入多個試樣，但需保證試驗面和電極板之間的距離，試驗面和電極板相對，且平行放置。電解腐蝕具有操作簡便、效率高、酸的揮發(fā)度和空氣污染小等特點，比較適用于批量檢驗和原材料的入庫復(fù)驗。

1.2 失效分析中的宏觀金相分析技術(shù)

用于失效分析的低倍試驗操作與產(chǎn)品質(zhì)量評定中的要求相同，但對試樣和試驗方法無統(tǒng)一要求，一般應(yīng)遵循以下原則：能清楚地反映斷裂部位的特征；方便機(jī)床裝夾和加工；便于試驗操作等。要考慮實際酸蝕槽的尺寸，試樣太大時可先切割成若干塊可以放入酸槽蝕試驗的試樣，采用統(tǒng)一的試驗條件，完成全部試驗后再進(jìn)行拼接和拍照。另外，試樣不宜過厚，以免太重而不便操作。

圖1 低倍組織形貌Fig.1 Macro structure morphology: (a) morphology of hardened layer on bearing outer ring raceway surface and tooth surface;(b) carburized layer morphology of a large gear surface

(1) 舉例1

風(fēng)力發(fā)電機(jī)組變槳軸承外圈材料為42CrMo4V鋼，在使用約8個月時發(fā)生斷裂。失效分析時為了了解失效件的結(jié)構(gòu)、材料質(zhì)量和熱加工工藝，對其進(jìn)行了剖面宏觀低倍檢驗。從圖1(a)可以看出，該軸承外圈軌道面和齒面均經(jīng)過了表面硬化處理，整個檢測面組織均勻、細(xì)膩，未見其他明顯低倍缺陷。

(2) 舉例2

開裂失效的船用輸出齒輪外形尺寸為φ1 395 mm(外圓)×395 mm(齒輪厚度)，內(nèi)孔為φ420 mm，以自由鍛件供貨。在進(jìn)行鍛造質(zhì)量評定時，由于受加熱酸蝕槽尺寸的限制，也為了減小試樣質(zhì)量便于操作，把整個試驗面分割成6塊分別進(jìn)行酸蝕試驗，然后進(jìn)行拼接。從圖1(b)可以看出，除標(biāo)注的兩部分表面未見滲碳層特征外，其他區(qū)域的表面均存在滲碳層特征，整體上組織均勻、細(xì)膩，未見鑄造枝晶和其他明顯低倍缺陷。

1.3 宏觀金相分析技術(shù)在失效分析中的應(yīng)用

1.3.1 顯示斷裂部位的結(jié)構(gòu)特征

在失效分析過程中，斷裂處的實際位置，斷裂面的平整程度以及與軸向的夾角，斷裂部位的尺寸變化以及過渡圓角的大小，斷裂面附近是否存在二次裂紋或內(nèi)裂紋，斷裂部位是否有明顯的塑性變形以及是否有損傷等，這些在判斷失效模式和進(jìn)一步分析失效原因時都非常重要。宏觀金相分析時應(yīng)首先選擇最能反映斷裂面位置和特征的試驗面，選取最合適的加工方法和腐蝕試劑，然后進(jìn)行測量和觀察。

圖2 斷裂螺釘宏觀形貌及斷口處低倍組織形貌Fig.2 The (a) macro morphology of the fractured screws and (b) macro structure morphology near the fracture position

(1) 舉例1

材料為10B21鋼、規(guī)格為M6 mm×15 mm的螺釘冷鐓后進(jìn)行滲碳熱處理，表面鍍鋅，技術(shù)要求滲碳層硬度≥400 HV0.3，心部硬度270～390 HV0.3。該螺釘在使用過程中發(fā)生了斷裂，見圖2。分析時將斷裂螺釘過軸心線剖開，經(jīng)鑲嵌、磨拋后使用4%硝酸酒精溶液(體積分?jǐn)?shù)，下同)進(jìn)行化學(xué)侵蝕，可見螺釘表面存在滲碳層特征，低倍組織均勻、細(xì)膩，未見明顯的低倍缺陷。螺釘斷裂位置基本上位于距頭部第一扣螺紋根部，斷口比較平整、潔凈，無剪切特征，具有脆性斷裂的宏觀特征。

(2) 舉例2

核電廠裝卸料機(jī)推桿驅(qū)動蝸輪與內(nèi)齒輪上的連接螺栓服役大約9 a(年)時發(fā)生斷裂，見圖3。分析時將螺栓斷裂部分過軸線縱向剖開，經(jīng)過磨拋后使用4%硝酸酒精溶液進(jìn)行化學(xué)侵蝕，可見斷裂面上的兩個疲勞區(qū)域不在同一個平面上，疲勞均起源于螺栓過渡圓角處，斷裂部分低倍組織比較均勻，斷裂源處未見其他異常[1]。

(3) 舉例3

材料為35鋼、強(qiáng)度等級為8.8級的螺栓在裝配時，扳手扭矩還沒有達(dá)到技術(shù)規(guī)定的9 N·m時即發(fā)生斷裂，見圖4(a)。經(jīng)調(diào)查，該螺栓的加工流程如下：35鋼φ12 mm熱軋盤圓→球化退火→冷拔到φ11.05 mm→磷化→冷鐓成型→熱處理(水淬)→數(shù)控車外圓→磨外圓→滾壓螺紋→鍍鋅；發(fā)生斷裂(或開裂)的螺栓數(shù)量接近同批次螺栓總數(shù)量的1%。螺栓桿部斷裂面剖面形貌見圖4(b)，可見斷裂面和螺栓橫剖面大約呈30°角，同時從圖4(c)可以看到，靠近螺栓頭部梅花形內(nèi)孔一側(cè)的裂紋相對較寬，裂紋還沒有延伸到螺栓外表面，說明開裂起源于螺栓頭部梅花形內(nèi)孔一側(cè)。后續(xù)的檢測中發(fā)現(xiàn)開裂面上存在較高含量的鋅元素，說明裂紋在鍍鋅處理前就已經(jīng)存在。宏觀金相分析發(fā)現(xiàn)裂紋較細(xì)，很少分叉，剛勁有力；微觀金相分析發(fā)現(xiàn)裂紋穿晶擴(kuò)展，源區(qū)無明顯增、脫碳現(xiàn)象，這些都是熱處理淬火裂紋的典型特征。由此判斷，該螺栓斷裂主要是由熱處理裂紋引起的。

圖3 未斷裂及斷裂連接螺栓宏觀形貌及斷口處低倍組織形貌Fig.3 The macro morphology of (a) unfractured bolt and (b) fractured bolt and (c) macro structure morphology near the fracture position

圖4 斷裂螺栓宏觀形貌及斷口處低倍組織及裂紋形貌Fig.4 The (a) macro morphology of fractured bolt, (b) macro structure morphology near the fracture position and (c) crack morphology

1.3.2 顯示斷裂部位的工藝特征

在實際失效分析過程中發(fā)現(xiàn)一些生產(chǎn)商往往為了控制成本或受利益的驅(qū)使，原本設(shè)計采用鍛件的卻使用了鑄件；原本設(shè)計為無縫管的卻使用了焊接管；原本設(shè)計為調(diào)質(zhì)態(tài)使用的，但實際使用狀態(tài)卻為正火態(tài)；鋼板本來應(yīng)該縱向承力的，但實際制造時主要承力方向卻變成了橫向；原本設(shè)計不允許補焊的，但卻舍不得報廢產(chǎn)生了瑕疵的高價值產(chǎn)品而采用了局部補焊，而且補焊時還省略了必要的熱處理工序；對于一些特殊環(huán)境使用的構(gòu)件要求嚴(yán)格的表面防護(hù)，原本設(shè)計需要多層不同的表面涂層，但實際上卻只有兩層，甚至一層，而且涂層厚度還往往不滿足設(shè)計要求。以上這些在外觀上很難用肉眼加以區(qū)分，但卻都直接影響材料的組織性能和正常的服役情況。在這些方面，金相分析技術(shù)具有無與倫比的作用和地位，對于該類型的失效分析，靈活多變的金相分析技術(shù)往往會產(chǎn)生意想不到的效果。

(1) 舉例1

開裂件大臂為35MnMo鑄鋼零件，澆鑄溫度為1 550～1 560 ℃，一次性補縮，該零件在熱處理工序回火后發(fā)現(xiàn)開裂現(xiàn)象。經(jīng)調(diào)查，該零件的加工流程為：鑄造→清理→正火→去冒口→噴丸→去毛刺、精整→噴丸→磁粉檢測→熱處理(淬火、回火)→噴丸→磁粉檢測。熱處理采用燃?xì)鉅t加熱，加熱溫度為910 ℃，到溫后保溫5 h，然后水淬，冷卻水溫度為24～38 ℃，淬火后硬度檢驗結(jié)果為415～601 HB；回火溫度為540～600 ℃，保溫時間為5.5 h，空冷，回火后硬度檢驗結(jié)果為241～285 HB；淬火與回火工序間隔時間小于1 h。采用相同的熱處理工藝共處理該零件300余件，出現(xiàn)開裂的零件有6件，開裂部位均在澆冒口附近，見圖5(a)。

分析時從裂紋部位切取剖面試樣，機(jī)加工后用體積比為1∶1的熱鹽酸水溶液進(jìn)行腐蝕，發(fā)現(xiàn)裂紋呈圓弧狀，內(nèi)弧側(cè)存在密集的疏松缺陷，靠近零件邊緣存在沿鑄造枝晶擴(kuò)展的微裂紋，見圖5(b)～(c)。更進(jìn)一步的失效分析發(fā)現(xiàn)，該零件鑄造過程中補縮不足，鑄造缺陷集中的冒口沒有徹底去除干凈，其附近存在明顯的應(yīng)力集中。另外35MnMo鋼為合金調(diào)質(zhì)結(jié)構(gòu)鋼，淬火冷卻方式一般為油冷卻，如采用水冷卻則會加大淬火時的應(yīng)力，容易導(dǎo)致淬火開裂。

圖5 大臂上的裂紋宏觀形貌、裂紋處的鑄造疏松缺陷形貌、零件邊緣的微裂紋和鑄造枝晶形貌Fig.5 The (a) macro morphology of cracks of a big arm, (b) morphology of casting loose defect near the crack position and(c) morphology of microcracks and casting dendrite at the edge of the part

(2) 舉例2

材料為Q235B鋼的起重用吊耳為焊接件，最終表面處理為熱鍍鋅。該吊耳在起吊大約16 t重物時(最大起重設(shè)計為30 t)，重物還未吊起，吊耳即發(fā)生了斷裂，見圖6(a)，可見斷裂處有焊接特征的斷裂面上存在鍍鋅層。

斷裂件和未斷裂件相同部位焊縫低倍組織形貌見圖6(b)～(c)。由圖6(b)可見，斷裂吊耳靠上邊的一條焊縫幾乎不存在焊肉，靠下邊的一條焊縫存在焊接痕跡，但焊肉很少；由圖6(c)可見，未斷裂吊耳相同部位的焊縫形狀比較正常，焊肉比較飽滿?？梢娫摂嗔训醵暮附淤|(zhì)量差，焊接熔合區(qū)小，提吊時吊耳的有效承載截面不足，從而導(dǎo)致其發(fā)生過載斷裂。

圖6 斷裂吊耳宏觀形貌、斷裂吊耳及正常吊耳焊接接頭低倍組織形貌Fig.6 The (a) macro morphology of the fractured lifting lug, (b) macro structure morphology of welded joint of the fractured lifting lug and(c) macro structure morphology of welded joint of the normal lifting lug

(3) 舉例3

某化工廠換熱器汽包投入使用大約9 a(年)后發(fā)生滲漏，去除外面保溫材料后，檢查發(fā)現(xiàn)汽包封頭的蓋板角焊縫位置出現(xiàn)裂紋，裂紋為穿透型，起源于汽包封頭內(nèi)表面[2]。換熱器汽包封頭材料為16MnR鋼。正常情況下汽包水平放置，其下半部分為水，上半部分為過熱蒸汽，溫度約為200 ℃，內(nèi)部壓力約為0.8 MPa。汽包內(nèi)水質(zhì)技術(shù)要求pH為9～11，實際測試結(jié)果顯示pH在11左右，汽包內(nèi)pH主要通過添加燒堿來調(diào)整。

分析時垂直于裂紋部分的焊縫切割取樣，經(jīng)鑲嵌、磨拋和侵蝕后觀察。由圖7可見，裂紋起源于焊縫和母材過渡圓角處，裂紋呈分叉狀，具有應(yīng)力腐蝕開裂的形貌特征。焊縫組織和母材組織界限清晰，說明焊接后回火溫度較低。最終失效分析結(jié)果表明：該汽包封頭是在焊接殘余應(yīng)力和堿性介質(zhì)作用下發(fā)生了應(yīng)力腐蝕開裂。

圖7 滲漏汽包封頭宏觀形貌及其裂紋形貌Fig.7 The (a) macro morphology of the leakage drum head and (b) cracks morphology

2 微觀金相分析技術(shù)

微觀金相分析技術(shù)主要包含以傳統(tǒng)光學(xué)金相顯微鏡為主要分析手段的經(jīng)典金相分析技術(shù)和以電子顯微鏡為主要分析手段的現(xiàn)代電子顯微金相分析技術(shù)，關(guān)于電子顯微鏡的介紹在《第3講 斷口分析技術(shù)》里已進(jìn)行了介紹，該部分內(nèi)容主要介紹使用光學(xué)金相顯微鏡的經(jīng)典金相分析技術(shù)。

2.1 光學(xué)金相顯微鏡

2.1.1 成像系統(tǒng)

光學(xué)金相顯微鏡由兩塊透鏡(物鏡與目鏡)組成，并借助物鏡、目鏡兩次放大，使物體得到較高的放大倍數(shù)，以便于觀察和辨別。光學(xué)顯微鏡的總放大倍數(shù)與物鏡和目鏡的焦距乘積成反比。

2.1.2 照明系統(tǒng)

光學(xué)顯微鏡中的照明方式分正射照明、斜射照明和暗場照明3種。觀察物體的方法主要有45°平面玻璃反射和棱鏡全發(fā)射。在光學(xué)金相顯微鏡中常安置有兩個可變的光闌，使用時可調(diào)節(jié)光闌大小，其目的是為了提高影像的質(zhì)量。濾色片是光學(xué)金相顯微攝影時的一個重要輔助工具，其作用是吸收光源發(fā)出的白光中不需要的波長光線，而只讓所需波長的光線通過，以得到一定色彩的光線，從而得到能明顯表達(dá)各種組成相的金相圖片。

2.1.3 分辨率

光學(xué)顯微鏡的分辨率是指顯微鏡對于所觀察的物體上彼此相近的兩點產(chǎn)生清晰圖像的能力，物鏡的數(shù)值孔徑越大，光的波長越短，則顯微鏡的分辨率越高。物鏡的數(shù)值孔徑大小不但與孔徑角大小有關(guān)，還與光所通過介質(zhì)的折射率有關(guān)。油的折射率較高，因此油浸物鏡具有較高的分辨率。

2.2 金相試樣的制備

金相試樣的制備包括取樣和試樣被檢驗面的加工兩部分。金相檢驗都有其特定的目的，只有合理的取樣，才能保證被檢驗對象具有充分的典型性和代表性。用于產(chǎn)品質(zhì)量鑒定的金相試樣取樣應(yīng)按技術(shù)協(xié)議、圖紙或相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，用于失效分析的金相試樣取樣應(yīng)在最能反映材料組織性能特征的位置和方位，并采取合適的切割方法取樣。金相試樣的制備質(zhì)量直接關(guān)系到顯微組織的恰當(dāng)顯示及觀察的真實性，其制備過程主要包括：取樣及編號→鑲嵌→研磨→拋光→組織顯示。

2.2.1 取樣及編號

取樣位置、方向以及數(shù)量主要取決于金相檢驗的目的。如在鍛件的熱處理質(zhì)量評定中，金相試樣的取樣位置應(yīng)與力學(xué)性能試樣的取樣位置一致，這樣當(dāng)力學(xué)性能檢測結(jié)果出現(xiàn)異常時，可以借助金相組織對其異常原因進(jìn)行分析。若為失效分析取樣，則應(yīng)盡量在裂紋起源處或缺陷部位切取試樣，切取的試樣觀察面一般有縱向(沿著軋制方向)和橫向(垂直于軋制方向)兩種。

縱向取樣的檢測項目有：非金屬夾雜物含量評定，帶狀碳化物評級，碳化物液析，不銹鋼中高溫鐵素體，組織變形情況，雙相鋼相比例等。橫向取樣的檢測項目有：顯微組織，晶粒度評級，晶界析出物評級，脫碳層、滲碳層、氮化層、涂層(鍍層)厚度測定，網(wǎng)狀碳化物評級，裂紋深度測量等。

切取金相試樣時應(yīng)盡量選擇對構(gòu)件原始狀態(tài)傷害小的方法，如原材料檢驗可選取鋸切的方法，試樣尺寸一般為10 mm×10 mm×10 mm的立方體，或者φ10 mm×10 mm的圓柱體。失效分析中的金相試樣尺寸一般無統(tǒng)一要求，盡可能選取線切割方法，而不是選取對斷口或缺陷損耗較大的砂輪片或鋸床切割。

當(dāng)切取的金相試樣較多時，應(yīng)對試樣進(jìn)行編號，并表明每個試樣的具體位置，有時還要標(biāo)明縱、橫向。圖8是一個φ50 mm的螺栓斷裂失效分析中斷裂面處金相分析取樣位置和編號情況，箭頭所指的方向為金相觀察面，也就是鑲嵌后的磨拋面。

圖8 螺栓斷口處金相分析取樣位置及試樣編號Fig.8 The (a) sampling positions and (b) sample number of a bolt fracture

2.2.2 鑲嵌

當(dāng)試樣的尺寸比較適合磨拋和觀察，檢測目的又與試樣邊界無關(guān)時，可以直接制樣，而不需要鑲嵌。需要對試樣進(jìn)行鑲嵌的情況有：①尺寸過于細(xì)薄，有尖角、利刃等不易直接磨拋的試樣，如薄板、帶、片、箔、薄管、細(xì)線、絲材等；②需要檢查表面薄層組織，如氧化層、脫碳層、滲碳層、氮化層、金屬鍍層等；③使用自動磨拋機(jī)時試樣夾具對試樣的尺寸有特定的要求，需將試樣鑲嵌。

金相試樣的鑲嵌方法主要有機(jī)械鑲嵌法、熱壓鑲嵌法和冷鑲嵌法3種 。

(1) 機(jī)械鑲嵌法

機(jī)械鑲嵌法主要是利用機(jī)械夾具來固定試樣，便于研磨和拋光。機(jī)械夾具的形狀主要由被夾試樣的外形、大小，以及夾持保護(hù)的要求決定。常用的夾具有平板夾具、環(huán)狀夾具和專用夾具。制作夾具用的材料通常為低碳鋼、不銹鋼、銅合金及鋁合金等既具有一定強(qiáng)度又有一定韌性的材料。

(2) 熱鑲嵌法

熱鑲嵌法是將試樣檢測面朝下裝入圓形模具中，再加入適量的熱鑲嵌粉，在加熱加壓的條件下使之固化成形。這是一種廣泛使用的鑲嵌方法，但該方法不適用于因受熱或受壓而發(fā)生組織變化的試樣。熱壓鑲嵌法需要用鑲嵌機(jī)來完成，鑲嵌材料通常為聚氯乙烯、聚苯乙烯和電木粉。

(3) 冷鑲嵌法

冷鑲嵌法是先將試樣的觀察面朝下放入專用模具中，再將按一定比例混合的樹脂制成糊狀，倒入模具中，在室溫靜置一段時間后使之固化成形。有時為了提高鑲嵌質(zhì)量或縮短鑲嵌時間，也可以將未固化的試樣放入密閉容器中進(jìn)行抽真空處理。冷鑲嵌不需要加壓，無需專用的鑲嵌機(jī)，所用設(shè)施簡單，并容易滿足各種試樣的制樣要求，比較適宜不宜加熱加壓、形狀復(fù)雜、多孔、多縫隙以及較脆試樣的制備。

圖9是幾種熱鑲嵌試樣宏觀形貌，試樣鑲嵌后要及時在背面的樹脂材料上進(jìn)行標(biāo)記，多個試樣同時鑲嵌時也要進(jìn)行標(biāo)記以示區(qū)別。對特別薄的帶材進(jìn)行截面觀察、厚度測量鑲嵌時，可采用專用試樣夾以固定試樣，保證觀察面與軋制方向垂直。

圖9 幾種熱鑲嵌試樣宏觀形貌Fig.9 Macro morphology of several thermal mosaic samples:(a) simultaneous mosaic of 3 samples; (b) small samples that could not be directly ground and polished; (c) use of sample clamp

2.2.3 磨拋

磨拋是金相試樣制備過程中非常重要的環(huán)節(jié)，直接關(guān)系到金相試樣制備的質(zhì)量和觀察效果，若試樣制備的質(zhì)量較差，再先進(jìn)的儀器設(shè)備也發(fā)揮不了其應(yīng)有的作用。金相試樣磨拋過程包括磨光和拋光兩個階段。

2.2.3.1 金相試樣的磨光

磨光是金相試樣制備程序中非常重要的步驟，其目的在于：①使試樣的被檢測面磨成初步平整光滑的表面；②去除由于取樣時造成的被檢測表面的變形層或熱影響層。

試樣的磨光可分為磨平和砂紙打磨兩個階段。磨平一般在砂輪機(jī)上進(jìn)行，盡量選擇有水冷卻的砂輪機(jī)或砂帶機(jī)。磨平前首先要磨去試樣上尖銳的毛邊，以免磨樣人員受到傷害。砂輪或砂帶要始終保持鋒利的磨削狀態(tài)，砂輪還要注意磨面平整，出現(xiàn)凹槽時要及時修整或更換。砂輪的型號、硬度和砂輪粒度的選擇應(yīng)與被磨的試樣相適應(yīng)。砂輪磨平過程中不可用力過大，要不斷沿砂輪半徑方向移動試樣并及時冷卻，不要把試樣一直放在同一個位置，磨削量以得到平整的試驗面為原則，磨平過程中試樣溫度不能太高，以不燙手為原則。

試樣磨平后即可進(jìn)行砂紙打磨，其目的是要把砂輪磨平時產(chǎn)生的較粗的磨痕以及較嚴(yán)重的表面變形層去除掉。砂紙打磨選用由粗到細(xì)的順序打磨，一般可從150號砂紙起磨，手法有推磨和拉磨兩種，推磨的手法和力度較難控制，相比之下后者較易掌握。拉磨時先將砂紙放在干凈的玻璃板上，再將試樣放在砂紙上，輕輕垂直下壓并將試樣勻速拉向自己胸前，數(shù)次后觀察磨面，待磨痕方向一致時再將試樣轉(zhuǎn)動約90°繼續(xù)打磨，直至觀察不到上道磨痕為止，反復(fù)1～2次后即可更換細(xì)一號的砂紙。砂紙要注意經(jīng)常清理，避免較粗砂紙上的砂粒掉落在較細(xì)的砂紙上。對于奧氏體或鐵素體基體的材料可磨至800號水磨砂紙，對于鈦合金、鋁合金等可磨至1 000號水磨砂紙。除手工砂紙打磨外，還可以采用金相預(yù)磨試驗機(jī)輔助打磨，打磨過程中要注意用水冷卻，避免磨面過熱。

2.2.3.2 金相試樣的拋光

拋光的目的在于去除金相磨面上由砂紙打磨留下的細(xì)微磨痕及表面變形層，使磨面成為無劃痕的光滑表面。金相試樣的拋光方式有機(jī)械拋光和電解拋光兩種。

(1) 機(jī)械拋光

機(jī)械拋光是靠磨料的磨削和滾壓作用，把金相試樣拋成光滑的鏡面。拋光時磨料嵌入拋光織物的間隙內(nèi)，起著相當(dāng)于磨光砂紙的切削作用。

機(jī)械拋光所使用的設(shè)備主要是拋光機(jī)，常用的磨料有氧化鉻、氧化鋁、氧化鐵和氧化鎂，將拋光磨料制成水懸濁液后使用?，F(xiàn)在比較常見的拋光磨料是金剛石研磨膏和金剛石微粉噴劑，它們的特點是拋光效率高，拋光后試樣表面質(zhì)量高。

拋光織物對金相試樣的拋光具有重要的作用，依靠織物與磨面間的摩擦使磨面光亮。在拋光過程中，織物的纖維間隙能貯存和支承拋光粉，從而產(chǎn)生磨削作用。通常粗糙拋光織物有帆布，細(xì)的和精拋織物有海軍呢、絲絨和絲綢等。

拋光操作前，應(yīng)先對試樣邊緣進(jìn)行打磨倒圓，避免刮傷拋光織物或引起試樣脫手。對試樣所施加的壓力要均衡，應(yīng)先重后輕。在拋光初期，試樣上的磨痕方向應(yīng)與拋光盤轉(zhuǎn)動的方向垂直，以利于較快的拋除磨痕。在拋光后期，需將試樣緩緩轉(zhuǎn)動，這樣有利于獲得光亮平整的磨面，同時能防止夾雜物及硬性相產(chǎn)生拖尾現(xiàn)象。

(2) 電解拋光

電解拋光是采用電化學(xué)溶解作用達(dá)到拋光的目的。電解拋光速率高，一般試樣經(jīng)過320號砂紙磨光后即可進(jìn)行電解拋光。經(jīng)電解拋光的金相試樣能顯示材料的真實組織，尤其是硬度較低、極易產(chǎn)生加工變形的金屬或合金，如奧氏體不銹鋼、高錳鋼等適合采用電解拋光；對于偏析較為嚴(yán)重的金屬材料、鑄鐵以及夾雜物檢驗的試樣則不適合采用電解拋光。

電解拋光需在電解槽中進(jìn)行，并需要一臺直流電源。先在電解槽中注入適當(dāng)?shù)碾娊鈷伖庖?，并以試樣作陽極，以不銹鋼作陰極。接通電源后采用適當(dāng)?shù)碾娊鉁囟?、電壓、電流和拋光時間，使試樣磨面由于陽極的選擇性溶解而逐漸變得平整和光滑。

2.3 金相試樣的侵蝕

大部分金屬材料的顯微組織需要經(jīng)過不同方法的侵蝕才能顯示出各種組成相。常用的金屬材料顯微組織侵蝕方法有化學(xué)侵蝕法和電解侵蝕法兩種。

2.3.1 化學(xué)侵蝕法

試樣在化學(xué)侵蝕前必須保證檢測面清潔干凈，化學(xué)侵蝕法又有浸入法和揩擦法兩種。

浸入法是將試樣的檢測面朝上浸入盛有侵蝕液的容器中，試樣需全部浸入并不斷搖動容器，或用鑷子夾住試樣在容器中來回晃動，避免腐蝕產(chǎn)物在檢測面上聚集，同時注意觀察檢測面的顏色變化。當(dāng)檢測面的顏色變暗、失去金屬光澤時應(yīng)迅速將試樣取出并用自來水沖洗，然后用酒精沖洗，最后用電吹風(fēng)機(jī)吹干，即可進(jìn)行顯微組織觀察。若侵蝕較輕，組織顯示不明顯，則可重新侵蝕，直到能夠清晰地觀察到顯微組織為止；若因侵蝕過度而影響到觀察效果時，則要從砂輪磨平開始重新制樣，并重新進(jìn)行侵蝕。

揩擦法是用蘸有侵蝕劑的棉花在試樣檢測面上輕輕揩擦以達(dá)到侵蝕的目的，可直接在大型工件和大試樣上進(jìn)行檢驗，而不需進(jìn)行切割加工，比較適用于現(xiàn)場金相檢驗。當(dāng)侵蝕程度比較合適時，應(yīng)迅速用水沖洗，然后再用酒精沖洗，最后用電吹風(fēng)機(jī)吹干，再進(jìn)行觀察或覆膜處理。在進(jìn)行不銹鋼、銅合金等有色金屬的顯微組織顯示時，揩擦法也是一種不錯的選擇，這主要取決于試驗人員的習(xí)慣，且與試驗室試驗條件有關(guān)。

2.3.2 電解侵蝕法

電解侵蝕的工作原理基本與電解拋光相同。由于金屬材料中各組成相之間、以及晶粒之間的析出電位不一致，在微弱電流的作用下各相的侵蝕深淺不同，因而能顯示出各相的組織特征。

關(guān)于各種金屬材料的金相侵蝕劑在許多資料上都有相關(guān)介紹，但在實際分析中發(fā)現(xiàn)，除普通使用的侵蝕劑外，侵蝕一些不常見顯微組織時，如顯示某種材料調(diào)質(zhì)熱處理狀態(tài)下的實際晶粒度時，即便是日常工作中使用非常普遍的金相圖譜，其中介紹的侵蝕劑配方和最終的試驗結(jié)果也會出現(xiàn)與圖譜相差甚遠(yuǎn)的情況。金相試樣的侵蝕不但與化學(xué)試劑的配方有關(guān)，還與侵蝕時間、溫度、甚至磨拋表層的殘余應(yīng)力等有關(guān)。筆者在實際工作中發(fā)現(xiàn)，在顯示鉑金的實際晶粒度時，侵蝕液溫度選擇80 ℃和100°時侵蝕得到的效果就截然不同，有些相還需要采用不同的試劑進(jìn)行多次侵蝕，并采用不同的照明方式觀察才能準(zhǔn)確確認(rèn)，要盡量將所要關(guān)注相的形貌特征和其他相區(qū)分開來。只有親自動手才會知道其中的差異和操作要領(lǐng)，才能真正地掌握這門傳統(tǒng)的經(jīng)典技術(shù)。

(未完待續(xù))

Failure Analysis on Mechanical Equipments (Continued)Lecture 4 Metallographic Analysis Technique (Part I)

WANG Rong1,2
(1. Shanghai Research Institute of Materials, Shanghai 200437, China;2. Shanghai Key Laboratory of Engineering Materials Application and Evaluation, Shanghai 200437, China)

Metallographic analysis technique is one of the most widely used metallic materials analysis techniques, and it can be divided into macro metallographic analysis technique and micro metallographic analysis technique. Firstly, the macro metallographic analysis technique was introduced and its application in failure analysis was exemplified. Then, the micro metallographic analysis technique was introduced in detail from the aspects of compositions of optical metallographic microscope, detailed process and matters needing attention of metallographic sample preparation, as well as erosion method of metallographic samples. Finally, through a large number of representative typical examples, the application of two kinds of micro metallographic analysis techniques, namely optical microscope technique and electron microscope technique, in failure analysis was introduced. The practice has proved that metallographic analysis technique often reveals the essence of component failure phenomenon with its rich connotation and extension, and plays a very important role in the failure analysis of mechanical equipments.

metallographic analysis technique; optical metallographic microscope; scanning electron microscope; metallographic sample; microstructure

2016-07-20

上海市金屬材料檢測分析與安全評估專業(yè)技術(shù)服務(wù)平臺資助項目(16DZ2290800)

王 榮(1967-)，男，教授級高工，主要從事機(jī)械裝備的失效分析與安全評估工作與研究，wangrong1967@126.com。

10.11973/lhjy-wl201702001

TG115; TB30

A

1001-4012(2017)02-0077-08