飼用豬油的質(zhì)量與氧化穩(wěn)定性評定

宋俊杰，張 成，管武太，鄧子瀟，鄧躍林，諶 俊

（華南農(nóng)業(yè)大學(xué)動物科學(xué)學(xué)院，華農(nóng)聯(lián)佑飼用油脂研究中心，廣東廣州 510642）

飼用豬油的質(zhì)量與氧化穩(wěn)定性評定

宋俊杰，張 成，管武太*，鄧子瀟，鄧躍林，諶 俊

（華南農(nóng)業(yè)大學(xué)動物科學(xué)學(xué)院，華農(nóng)聯(lián)佑飼用油脂研究中心，廣東廣州 510642）

本試驗旨在評定熱油爐火煉工藝生產(chǎn)的飼用豬油的質(zhì)量與氧化穩(wěn)定性，為其在飼料中的合理應(yīng)用和貯存提供依據(jù)，也為正在擬寫中的《飼料用油脂 動物油脂》國家標(biāo)準(zhǔn)的制定提供有參考價值的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。采集10個不同生產(chǎn)批次的新鮮飼用豬油樣品，測定其主要質(zhì)量指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)、脂肪酸組成及氧化穩(wěn)定性。結(jié)果表明：豬油的酸價、過氧化值、碘價、皂化值、不皂化物、水分及揮發(fā)物、不溶性雜質(zhì)、丙二醛、加熱減重的平均值分別為0.47 mg KOH/g、0.86 mmol/kg、59.40 g/100g、189.61 mg/g、0.28%、0.097%、0.030%、0.10 mg/kg、0.17%，其中變異系數(shù)最高的為丙二醛（45.45%），最低的為皂化值（1.54%）；砷（As）＜0.1 mg/kg、鉛（Pb）＜1.0 mg/kg，銅（Cu）含量在0.02～0.91 mg/kg，礦物油、苯并（a）芘（Bap）均未檢出；飼用豬油的脂肪酸組成與相對含量比較穩(wěn)定，不飽和脂肪酸占總脂肪酸含量平均為62.71%；以過氧化值達(dá)到5 mmol/kg為判斷標(biāo)準(zhǔn)，基于60℃條件下豬油過氧化值測定結(jié)果，預(yù)測6個批次豬油樣品在20、30℃下的平均貨架期分別為238、119 d。綜上可知，本試驗所采集的飼用豬油質(zhì)量達(dá)到《食用豬油》和正在擬寫的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》的要求，氧化穩(wěn)定性較好，貯存期較長。

飼用豬油；質(zhì)量指標(biāo)；脂肪酸組成；氧化穩(wěn)定性

飼用豬油是以生豬屠宰過程中產(chǎn)生的脂肪、碎肉、腸油、豬皮等下腳料為原料，經(jīng)加工提煉后用于生產(chǎn)飼料的油脂。目前飼用豬油的提煉以熱油爐火煉為主，也有一部分用蒸汽壓榨法提煉，還有一部分采用大鐵鍋高溫火煉。飼用豬油產(chǎn)品的質(zhì)量受原料新鮮度、煉油工藝等影響，人為摻假更會影響質(zhì)量及其在飼料中的應(yīng)用效果。此外，飼用豬油在運輸或貯存過程中容易發(fā)生不同程度的氧化酸敗，致使其黏度增加，色澤加深，過氧化值升高，并產(chǎn)生一些揮發(fā)性物質(zhì)及醛、酮、內(nèi)酯等有刺激性氣味的物質(zhì)，還可能帶有環(huán)境污染物（如Bap、黃曲霉毒素等）。目前，國內(nèi)外還沒有飼用豬油的安全質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。本試驗旨在評定熱油爐火煉工藝生產(chǎn)的飼用豬油的質(zhì)量與氧化穩(wěn)定性，為其在飼料中的合理應(yīng)用和貯存、制訂飼用豬油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)提供依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料 試驗于2012年7月24日—2012年8月3日從廣州貝克聯(lián)佑飼用油脂有限公司生產(chǎn)基地在線采集10個生產(chǎn)批次的豬油樣品，每批次采集1 L，分裝到300 mL的油脂取樣瓶與10 mL的離心管，置于-20℃冰箱保存?zhèn)溆谩Ｈ繕悠凡杉瓿珊笤趯嶒炇彝瑫r進(jìn)行測定，以避免不同批次樣品因測定時間不同而在同一個指標(biāo)上出現(xiàn)誤差，測定前將樣品置于50℃水浴鍋解凍。所有豬油樣品為新鮮豬油，均未添加抗氧化劑，且于2012年12月30日前完成數(shù)據(jù)測定。

1.2 常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)測定

1.2.1 酸價、過氧化值、碘價、水分及揮發(fā)物的測定 酸價參照GB/T 5530-2005《動植物油脂酸值和酸度測定》方法進(jìn)行測定；過氧化值參照GB/T 5538-2005《動植物油脂過氧化值測定》方法進(jìn)行測定；碘價參照GB/T 5532-2008《動植物油脂碘值的測定》方法進(jìn)行測定；水分及揮發(fā)物參照GB/T 5528-2008《動植物油脂水分及揮發(fā)物含量的測定》方法進(jìn)行測定。

1.2.2 不溶性雜質(zhì)、皂化值、不皂化物、丙二醛的測定 不溶性雜質(zhì)參照GB/T 15688-2008《動植物油脂不溶性雜質(zhì)含量的測定》方法進(jìn)行測定；皂化值參照《GB/T 5534-2008動植物油脂皂化值的測定》方法進(jìn)行測定；不皂化物參照GB/T 5535.1-2008《動植物油脂不皂化物測定方法（第一部分：乙醚提取法的測定）》進(jìn)行測定；丙二醛參照GB/T 5009.181-2003《豬油中丙二醛的測定》方法進(jìn)行測。

1.2.3 加熱減重（生物柴油）的測定 向已烘干至恒重的100 mL燒杯內(nèi)加入50～60 mL油樣，稱重，將燒杯放置于電爐上加熱到240℃，并保持20 min，冷卻至室溫后稱重，計算加熱前后質(zhì)量減少百分比。

1.3 飼用豬油的脂肪酸組成與相對含量測定 主要儀器為氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（Gas Chromatograph y-Mass Spectrometer，GC-MS），產(chǎn)自美國菲尼根。

樣品甲酯化：稱取均勻油樣60 mg至10 mL具塞玻璃試管，加入4 mL異辛烷溶解試樣后，加入200 μL氫氧化鉀甲醇溶液（約2 mol/L），蓋上玻璃塞渦旋30 s后靜置至澄清，向溶液中加入1 g硫酸氫鈉，蓋上玻璃塞渦旋30 s，中和氫氧化鉀，待鹽沉淀后，將含有甲酯的上層溶液倒入具塞玻璃試管中；上機前將上述溶液用正已烷稀釋10倍。

GC條件：DB-1彈性石英毛細(xì)管柱，30 m× 0.32 mm；載氣為高純氦氣，恒定流量為1.0 mL/min；程序升溫：初始溫度100℃，10℃/min升溫至200℃，保持5 min，5℃/min升溫至220℃，保持4 min；進(jìn)口樣220℃，進(jìn)樣量0.5 μL。

MS條件：EI離子源、電子能量70 eV，倍增器電壓350 V，掃描范圍35～335 amu。

1.4 飼用豬油的衛(wèi)生指標(biāo)與摻假測定

1.4.1 Bap測定 采用反相高效色譜法進(jìn)行檢測。

1.4.2 As、Pb、Cu測定 As采用原子熒光光譜法進(jìn)行檢測，Pb、Cu采用石墨爐原子吸收光譜法進(jìn)行檢測。

1.4.3 礦物油測定 取待測油樣1 mL置于100 mL磨口三角瓶中，加入氫氧化鉀溶液1 mL及無水乙醇25 mL，接冷凝管，95℃水浴，回流皂化約5 min，加沸水25 mL搖勻，觀察瓶內(nèi)溶液，如呈混濁或有油狀物析出，則表明有不能被皂化的礦物油存在；如所摻礦物油是揮發(fā)性的，則在皂化時可散發(fā)出特殊的氣味。

1.5 飼用豬油的氧化穩(wěn)定性測定 試驗采用Schaal烘箱法，測定飼用豬油在60℃下，過氧化值隨時間的變化，并以此預(yù)測飼用豬油的貨架期。

1.5.1 60℃條件下豬油過氧化值的變化 選取前6個批次的飼用豬油樣品，每批次稱取200 g油脂于250 mL棕色試劑瓶，分別置于（60±1）℃的恒溫培養(yǎng)箱中，每隔24 h攪拌1次，并更換它們在培養(yǎng)箱中的位置，每隔72 h測定1次過氧化值（參照GB/T 5538-2005），試驗時間為30 d。

1.5.2 飼用豬油貨架期預(yù)測模型 根據(jù)Arrhenius經(jīng)驗公式，對于一般化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)溫度每升高10℃，反應(yīng)速度升高1倍。即K（T+10℃）/K（T）=2（K為反應(yīng)速度常數(shù)；T為溫度，單位為℃），而反應(yīng)速度常數(shù)與油脂貨架壽命呈反比，即反應(yīng)速度常數(shù)越大，貨架壽命越小，Q（T）/Q（T+10℃）=2（Q為油脂貨架壽命，單位為d），即Schaal實驗的1 d相當(dāng)于20℃下貯藏16 d[1]，或相當(dāng)于30℃下貯藏8 d。以油脂相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求的過氧化值為上限值，得出油脂在Schaal烘箱試驗條件下過氧化值達(dá)到上限值的時間，外推得出20、30℃下油脂的預(yù)期貨架壽命。

1.6 統(tǒng)計與分析 采用Excel 2010對試驗數(shù)據(jù)進(jìn)行整理，用SPSS 17.0軟件中描述統(tǒng)計模塊進(jìn)行統(tǒng)計分析，數(shù)據(jù)結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)誤表示。

2 結(jié) 果

表1 飼用豬油常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)

2.1 飼用豬油的質(zhì)量指標(biāo) 目前國內(nèi)外尚未頒布飼用豬油安全質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，因此本文以GB/T 8937-2006《食用豬油》和正在擬寫中的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》作為參考。由表1可知，10個批次豬油的酸價、過氧化值、碘價、皂化值、不皂化物、水分及揮發(fā)物、不溶性雜質(zhì)、丙二醛、加熱減重的范圍分別在0.38～0.55 mgKOH/g、0.33～1.12 mmol/kg、48～77 g/100g、182.2～191.9 mg/g、0.11%～0.44%、0.059～0.146%、0.013～0.039%、0.04～0.17 mg/kg、0.13～0.21%，而其中平均值分別為0.47 mgKOH/g、0.86 mmol/kg、59.40 g/100g、189.61 mg/g、0.28%、0.097%、0.030%、0.10 mg/kg、0.17%。各項指標(biāo)當(dāng)中變異系數(shù)最高的為丙二醛（45.45%），最低的為皂化值（1.54%）。

2.2 飼用豬油脂肪酸的GC-MS分析 由表2可知，不同批次間的飼用豬油脂肪酸組成與相對含量比較穩(wěn)定，變化較?。伙曈秘i油含有6種飽和脂肪酸，占脂肪酸總含量的37.29%，其中以棕櫚酸（26.76%）、硬脂酸（8.68%）、豆蔻酸（1.35%）為主，不飽和脂肪酸有7種，占脂肪酸總量的比例為58.03%～69.75%，其中以油酸（44.90%）和亞油酸（13.88%）為主。

2.3 飼用豬油的衛(wèi)生指標(biāo) 從表3可知，在飼用豬油中Bap未檢出、As＜0.1 mg/kg、Pb＜1.0 mg/kg，礦物油未檢出，Cu含量在0.02～0.91 mg/kg，平均值為0.23 mg/kg。

2.4 飼用豬油的氧化穩(wěn)定性與貨架期預(yù)測 由圖1可見，豬油的過氧化值隨時間的延長而增大，從試驗開始至第18天為過氧化值慢速上升的階段，第18天后，過氧化值快速上升。試驗開始時第1～6批次豬油的過氧化值分別為0.33、1.12、0.81、0.52、0.93、1.11 mmol/kg，平均值為0.80 mmol/kg，而試驗結(jié)束時分別為110.29、95.43、79.59、111.47、91.09、112.30 mmol/kg，平均值為100.03 mmol/kg，提高了99.23 mmol/kg。在試驗第12～18天，6個批次豬油過氧化值陸續(xù)超過《GB/T 8937-2006食用豬油》過氧化值標(biāo)準(zhǔn)（4 mmol/kg），到第21天，陸續(xù)超過正在擬寫的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》過氧化值標(biāo)準(zhǔn)（5 mmol/kg）。

圖1 60℃條件下豬油過氧化值的變化

表2 飼用豬油脂肪酸組成與相對含量 %

表3 飼用豬油的衛(wèi)生指標(biāo)

由表4可知，以GB/T 8937-2006《食用豬油》的過氧化值標(biāo)準(zhǔn)（4 mmol/kg）為根據(jù)，6個批次豬油在20、30℃條件下預(yù)測的平均貨架期分別為216、108 d。以正在擬寫的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》的過氧化值標(biāo)準(zhǔn)（5 mmol/kg）為根據(jù)，6個批次豬油在20、30℃下預(yù)測的平均貨架期為238、119 d。

3 討 論

飼用豬油的生產(chǎn)原料為生豬屠宰過程中產(chǎn)生的脂肪、碎肉、腸油、豬皮等下腳料，其質(zhì)量明顯差于生產(chǎn)食用豬油的原料即板油或肥膘肉。飼用豬油的質(zhì)量控制指標(biāo)包括常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)、微生物指標(biāo)等。油脂常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)包括酸價、過氧化值、皂化值、水分及揮發(fā)物、脂肪酸組成等，是影響油脂利用效率最重要的因素[2]。另外，加工工藝[3]、貯存容器及人為摻假會明顯影響油脂的衛(wèi)生指標(biāo)。研究發(fā)現(xiàn)油脂在經(jīng)過高溫烹炒煎炸后，不僅對不飽和脂肪酸、維生素E等質(zhì)量指標(biāo)產(chǎn)生影響[4-5]，還可促進(jìn)油脂的聚合[6]，且脂肪酸發(fā)生聚合反應(yīng)可生成多環(huán)芳烴類物質(zhì)[7]，其中Bap是多環(huán)芳烴中污染最廣、致癌性最強的物質(zhì)。油脂在其原料回收及加工過程中可能會受到污染，或接觸金屬器皿后會引入重金屬，如As、Pb、Cu、鉻等。不法商販常在飼用油脂中常摻入礦物油以謀取非法暴利，礦物油在動物腸道內(nèi)不被吸收和消化，同時妨礙水分的吸收，且含有大量有毒、有害成分，如長鏈烷烴、 重金屬及芳香烴等，都會對動物健康造成危害[8]。因此，上述指標(biāo)都是飼用豬油質(zhì)量控制的必檢指標(biāo)。目前我國尚未頒布飼用動物油脂標(biāo)準(zhǔn)，在GB/T 8937-2006《食用豬油》標(biāo)準(zhǔn)中，在常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)部分設(shè)定了酸價、過氧化值、碘價、皂化值、水分及揮發(fā)物、不溶性雜質(zhì)和丙二醛的限量，但未設(shè)定不皂化物、加熱減重的限量，正在擬寫中的國標(biāo)《飼料用油脂動物油脂》給出了上述9個指標(biāo)。本研究測定了上述9個指標(biāo)，為《食用豬油》標(biāo)準(zhǔn)的修訂提供了不皂化物和加熱減重2個指標(biāo)的基礎(chǔ)數(shù)據(jù)，也為《飼料用油脂 動物油脂》中指標(biāo)限量設(shè)定提供了參考數(shù)據(jù)。另外，《食用豬油》關(guān)于衛(wèi)生指標(biāo)部分僅給出了As、Pb、Cu的限量，未給出Bap與礦物油的限量，正在擬寫中的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》僅給出了Bap、As、礦物油的限量，沒給出Pb和Cu的限量，本試驗測定了上述5個指標(biāo)，為《食用豬油》和正在擬寫中的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。

表4 飼用豬油的貨架期預(yù)測

本試驗所測定的飼用豬油均符合《食用豬油》和擬寫中的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》的要求，尤其是酸價、過氧化值、丙二醛的含量遠(yuǎn)低于標(biāo)準(zhǔn)的上限，Bap與礦物油未檢出，說明只要生產(chǎn)的原料新鮮度能保證，加工工藝合理，生產(chǎn)的飼用豬油質(zhì)量完全符合要求。

生產(chǎn)飼用豬油的原料來源和組成會影響其產(chǎn)品中飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸的比例。豬膘油、豬板油通常是生產(chǎn)食用豬油的原料。吳蘇喜等[9]研究表明，豬膘油、豬板油的不飽和脂肪酸比例分別為59.7%、54%，低于豬雜油不飽和脂肪酸比例（64%）。本試驗所檢測的豬油樣品不飽和脂肪酸比例在59%～70%，平均為62.7%，接近于豬雜油的數(shù)值（64%）。Hugyhebaent等[10]和Ketels等[11]報道，油脂的利用效率與其飽和脂肪酸與不飽和脂肪酸含量、碘價及游離脂肪酸含量均有一定關(guān)系，Mendoza等[12]也指出油脂飽和度和游離脂肪酸含量對油脂消化率存在交互作用。油脂的代謝能值有隨著油脂碘值的升高而增加的趨勢[13]。綜上所述，飼用豬油的不飽和脂肪酸含量通常高于食用豬油，因此可推斷其有效能值會比食用豬油高。

用氧化穩(wěn)定性測定結(jié)果預(yù)測油脂的貨架期，在飼用油脂方面還沒有相關(guān)方面的研究。本試驗氧化穩(wěn)定性結(jié)果表明，按飼用豬油標(biāo)準(zhǔn)（過氧化值為5 mmol/kg）為上限，預(yù)測這6個批次豬油分別在20、30℃條件下的平均貨架期分別為238、119 d，主要因為成品油起始的過氧化值較低，其平均只有0.86 mmol/kg，表示氧化反應(yīng)基本還沒有開始，從而穩(wěn)定性好；隨著起始過氧化值提高，豬油的氧化穩(wěn)定性逐步降低。本試驗中的飼用豬油均未添加抗氧化劑，添加后可使豬油貨架期壽命適當(dāng)延長，但能夠延長多少天尚需進(jìn)一步研究。朱慶英等[14]用燈箱法研究發(fā)現(xiàn)，豬板油的過氧化值從1.63 mmol/kg上升至12 mmol/kg，在60℃條件下需8.25 d，相當(dāng)于在20℃條件下需132 d。一般來說，當(dāng)油脂過氧化物值在5～10 mmol/kg時，表示氧化開始，如不加以控制，油脂的氧化速度會迅速加快。在實際生產(chǎn)中，飼料廠購進(jìn)的飼用豬油的氧化值一般在5 mmol/kg左右，因此需關(guān)注豬油的儲存時間和過氧化值的變化，并且要求豬油生產(chǎn)廠家在油中添加適量的抗氧化劑。

4 結(jié) 論

本試驗所采集的10個批次飼用豬油的常規(guī)質(zhì)量指標(biāo)、衛(wèi)生指標(biāo)均符合《食用豬油》和正在擬寫中的國標(biāo)《飼料用油脂 動物油脂》標(biāo)準(zhǔn)要求，其不飽和脂肪酸含量高于食用豬油，參檢的6個批次豬油樣品氧化穩(wěn)定性好，預(yù)測在20、30℃條件下其平均貨架期分別為238、119 d。

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Assessment of Feeding Lard Quality and Oxidative Stability

SONG Jun-jie, ZHANG Cheng, GUAN Wu-tai*, DENG Zi-xiao, DENG Yue-lin, CHEN Jun

(SCAU-Unioil Feeding Oil& Fat Research Center, College oAnimal Science, South China Agricultural University, Guangdong Guangzhou 510642, China)

The experiment was conducted to supply the databaseor application, storage oeeding lard and the drating GB “Oil andatoreedstu, Animal oil andat” standard via assessing the quality and oxidative stability otheeeding lards produced byre-renery process. A total o10 batch samples oresheeding lard without adding antioxidant were collected, and then its quality, hygienic index,atty acid composition and oxidative stability were determined. The results showed that the mean values oacid value, peroxide value, iodine value, saponiication value, unsaponiiable matter, moisture and volatile matter, insoluble impurities, malondialdehyde, weight loss were 0.47 mg KOH/g, 0.86 mmol/kg, 59.40 g/100g, 189.61 mg/g, 0.28%, 0.097%, 0.030%, 0.10 mg/kg and 0.17%, respectively. There existed dierencesor the conventional quality index among the 10 batch samples, with the lowest coecient ovariation (CV) o1.54%or saponication value and the greatest CV o45.45%or malondialdehyde. Regarding the hygienic index, low values were observedor arsenic (As) (＜0.1 mg/kg), plumbum (Pb) (＜1.0 mg/kg), cuprum (Cu) content (0.02～0.91 mg/kg), and the benzo (a) pyrene (Bap) and mineral oil content were not detected. The composition and relative content oatty acid in the lard samples were relatively stable. The total unsaturatedatty acid ineeding lard averaged 62.71%. The six testedeeding lard samples showed good oxidative stability, with averaged shellie expectation o238 d at 20℃ or 119 d at 30℃. In conclusion, The quality otheeeding lards in this trial meet the requirements oedible lard and the drating GB “Oil andatoreedstu, Animal oil andat” standard. Additionally, theeeding lard samples show good oxidative stability, with a long shellie expectation.

Feeding lard; Quality; Fatty acid composition; Oxidative stability

S828.5

：A

：10.19556/j.0258-7033.2017-07-061

2016-12-22；

2017-02-18

廣東省教育部產(chǎn)學(xué)研項目（2011B090400318）；油脂研究專項（H10154）

宋俊杰（1990-），男，湖北赤壁人，碩士研究生，研究方向為飼用油脂評定及飼用酶制劑應(yīng)用，E-mail: 526946684@qq.com

* 通訊作者：管武太（1963-），男，山西稷山人，教授，博士生導(dǎo)師，研究方向為豬的營養(yǎng)與代謝調(diào)控，E-mail: wtguan@ scau.edu.cn