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    維藥阿育魏果中總黃酮提取工藝及含量測定

    2017-07-13 05:25木艾塔爾努爾麥麥提夏木西努爾艾克拜爾太力艾提吐爾洪劉永剛
    安徽農(nóng)業(yè)科學(xué) 2017年24期
    關(guān)鍵詞:總黃酮正交試驗

    木艾塔爾?努爾麥麥提 夏木西努爾?艾克拜爾 太力艾提?吐爾洪 劉永剛

    摘要 [目的]探討阿育魏果中總黃酮的提取方法及含量測定方法。[方法]采用正交試驗,以提取的總黃酮的含量為評價指標(biāo),紫外可見分光光度法測定總黃酮含量。[結(jié)果]超聲法提取阿育魏果中總黃酮的含量為10.378%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.38%(n=3)。最優(yōu)工藝如下:時間為15 min,功率為150 W,料液比為1∶20,乙醇濃度為70%。上述4個因素對阿育魏果中總黃酮提取率的影響從大到小依次為乙醇濃度、料液比、超聲功率和超聲時間。[結(jié)論]超聲提取阿育魏果中總黃酮快速且高效;紫外外分光光度法準(zhǔn)確度較高,偏差較小。

    關(guān)鍵詞 阿育魏果;總黃酮;正交試驗;紫外可見分光光度法;超聲提取

    Determination of Extraction Process of Total Flavonoids in Seed of Trachyspermum ammi (L.) Sprague of Uyghur Crude Drug

    MUAITAER·Nuermaimaiti1,XIAMUXINUER·Aikebaier1,TAILIAITI·Tuerhong1,LIU Yong-gang2* (1. College of Xinjiang Uyghur Medicine,Hetian,Xinjiang 848000;2. Beijing University of Chinese Medicine,Beijing 100102)

    Abstract [Objective] The aim was to study the methods of extraction and determination of total flavonoids in seed of Trachyspermum ammi (L.) Sprague. [Method] Through orthogonal experiments and taking total flavonoids extracted as the evaluation index,UV-Vis spectrophotometry method was used to determine the optimum technological conditions of total flavonoids extraction in seed of Trachyspermum ammi (L.) Sprague. [Result] The total flavonoids content measured in seed of Trachyspermum ammi (L.) Sprague was 10.378%,and the relative standard deviation was 2.38% (n=3). The best ultrasonic extraction technology of total flavonoids was as followed:the ultrasonic time was 15 min; the ultrasonic power was 150 W; the solid-liquid ratio was 1∶20; and the concentration of ethanol was 70%. The effects of the four factors was in order of ethanol concentration,solid-liquid ratio,ultrasonic power and ultrasonic time. [Conclusion] The ultrasonic extraction techniques of total flavonoids from seed of Trachyspermum ammi (L.) Sprague are quick and efficien. The UV-Vis spectrophotometry method is accurate and reliable.

    Key words Seed of Trachyspermum ammi (L.) Sprague;Total flavonoids;Orthogonal experiments;UV-Vis spectrophotometry method;Ultrasonic extraction

    阿育魏果,維吾爾語稱“Juwine”,音譯為“居維納”,漢語通用名為“阿育魏果”,為傘形科植物細(xì)葉糙果芹[Trachyspermum ammi (L.)Sprague.]的成熟果實[1-2]。阿育魏果作為維吾爾常用藥材,被收錄于《衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn):維吾爾要分冊》[3]。阿育魏果中總黃酮具有體外抗氧化活性,因此可作為新型天然抗氧化物質(zhì)的來源[4]。阿育魏果總黃酮抗氧化活性研究已見報道[4],但未見總黃酮含量測定的相關(guān)報道。超聲提取技術(shù)在醫(yī)藥、化學(xué)等各領(lǐng)域,尤其在藥材成分提取中作用日益重要[5]。筆者采用超聲波提取法和正交試驗,以蘆丁為對照品,通過紫外分光光度法對阿育魏果中總黃酮提取進(jìn)行了優(yōu)化,旨在為阿育魏果的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究及開發(fā)利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料 阿育魏果購自新疆和田,由木艾塔爾·努爾麥麥提鑒定;蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品由中國藥品生物制品檢定所提供,批號為100080-200707;無水乙醇;蒸餾水;其余試劑均為分析純。

    2802型紫外可見分光光度計,上海尤尼柯儀器有限公司;KQ5200DE型數(shù)控超聲波清洗器,江蘇省昆山市超聲儀器有限公司。

    1.2 方法 黃酮類物質(zhì)含量測定,以蘆丁為標(biāo)準(zhǔn)品,采用分光光度法進(jìn)行測定[6]。

    1.2.1 對照品溶液的制備。

    稱取蘆丁50.0 mg,置于25 mL量瓶中,加適量甲醇溶解,定容。量取10 mL,置于100 mL量瓶中,加水定容,得0.2 mg/mL標(biāo)準(zhǔn)液。

    1.2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。

    量取1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL對照品溶液置于25 mL容量瓶中,制成系列標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別加入5% NaNO2溶液1.0 mL,混勻,放置6 min,加入1.0 mL 10% Al(NO)3溶液,混勻,放置6 min,再加入10.0 mL 5% NaOH,用蒸餾水定容,搖勻,放置15 min。以相應(yīng)的試劑為空白,在510 nm波長處測定吸光度,以標(biāo)準(zhǔn)蘆丁濃度為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制曲線。

    1.2.3 正交試驗。

    通過預(yù)試驗確定超聲提取法條件,按照L9(34)設(shè)計4因素3水平的正交試驗。稱取阿育魏果樣品1.0 g若干份,置于錐形瓶中,加入提取溶劑超聲提取數(shù)分鐘,過濾,取1.0 mL提取液進(jìn)行顯色反應(yīng),測定提取物中黃酮含量及提取率。選取時間(A)、功率(B)、料液比(C)、乙醇濃度(D)4個因素進(jìn)行正交試驗。超聲波提取法因素及水平見表1。

    1.2.4 數(shù)據(jù)處理。樣品中的黃酮含量 (以蘆丁計)=(C×V1×V3/W×V2)×100%,式中,C為樣液含黃酮量(mg/mL);V1為提取總體積(mL);V2為顯色時抽取體積(mL);V3為顯色時定容體積(mL);W為稱樣重量(g)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 線性關(guān)系的考察 以標(biāo)準(zhǔn)蘆丁濃度(8.00~48.00 μg/mL)為橫坐標(biāo),吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,得出線性方程(圖1):y=12.71x+0.002 7,R2=0.999 4,線性關(guān)系良好。

    2.2 方法學(xué)考察

    2.2.1 精密度考察。

    量取對照溶液6份,每份1.0 mL,置于

    25 mL量瓶中,按“1.2.2”顯色方法顯色并測定吸光度,通過回歸方程計算總黃酮含量。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.21%,表明精密度良好。

    2.2.2 穩(wěn)定性考察。

    量取同一供試溶液6份,按“1.2.2”顯色方法顯色,在510 nm波長處每隔5 min測定吸光度1次,測定60 min。結(jié)果顯示,供試溶液在30 min內(nèi)的吸光度穩(wěn)定,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.85%,而30 min后其吸光度下降明顯,表明供試溶液在30 min內(nèi)的穩(wěn)定性良好。

    2.2.3 重復(fù)性考察。

    稱取樣品6份,按“1.2.2”顯色方法顯色并測定吸光度,計算其含量,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.77%,表明該方法重復(fù)性良好。

    2.2.4 加樣回收試驗。

    量取已知總黃酮含量的提取液6份,分別加入已知濃度的蘆丁標(biāo)準(zhǔn)品溶液,按“1.2.2”項操作顯色,在510 nm波長處測定吸光度,得出總黃酮含量,根據(jù)回收率公式計算出加樣回收率。由表2可知,回收率在98.95%~107.09%,平均回收率為101.17%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.92%。

    2.3 正交試驗結(jié)果

    正交試驗結(jié)果(表3)顯示,乙醇濃度(D)對總黃酮提取效果的影響最大,料液比(C)和超聲功率(B)影響依次減小,超聲時間(A)的影響最小。最佳提取工藝組合為A2B2C3D1,即阿育魏果中總黃酮的最佳提取工藝

    條件:超聲時間為15 min,功率為150 W,料液比為1∶20,乙醇濃度為70%。

    2.4 阿育魏果總黃酮提取率的測定 在“2.3”確定的最佳提取工藝條件下對阿育魏果進(jìn)行超聲提取,提取液按“1.2.2”進(jìn)行總黃酮含量測定,平行試驗3次。結(jié)果表明,總黃酮含量為10.078%,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.38%。

    3 結(jié)論與討論

    目前,維吾爾藥國家和地方標(biāo)準(zhǔn)體系已初步建立,基本保證了維吾爾醫(yī)臨床需求和質(zhì)量,但仍有25.2%[7]的維吾爾藥材沒有質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn),所以維吾爾藥的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)亟需健全和完善。其中,總黃酮含量測定方法的考察一直是總黃酮研究的一個重要部分。該研究以藥典為標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行初步探討,根據(jù)多次試驗結(jié)果得出維吾爾藥阿育魏果的最佳超聲提取工藝:超聲時間為15 min,功率為150 W,料液比為1∶20,乙醇濃度為70%。其操作方法簡單常用,重復(fù)性、精密度、加樣回收率均較好。超聲提取法有助于節(jié)省提取溶劑并縮短提取時間。

    此外,可通過石油醚脫脂脫色脫蠟、萃取等[8-9]工藝進(jìn)一步提高提取含量,達(dá)到進(jìn)一步優(yōu)化的目的。

    參考文獻(xiàn)

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    [3] 中華人民共和國藥典委員會.中華人民共和國衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)維吾爾藥分冊[M].烏魯木齊:新疆科技衛(wèi)生出版社,1999:42.

    [4] 張慧,章立華,黃瓊,等.維藥阿育魏實總黃酮抗氧化活性研究[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2014,42(15):4624-4625,4639.

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