菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的性能及相容性改善研究

宋 潔， 延小雨， 張 敏， 許小玲

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710021)

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菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的性能及相容性改善研究

宋 潔， 延小雨， 張 敏， 許小玲

(陜西科技大學(xué) 教育部輕化工助劑化學(xué)與技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 陜西 西安 710021)

從植物菘藍(lán)中提取靛藍(lán)染色成分，并與可生物降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混，研究了菘藍(lán)提取物對(duì)PBS的性能影響.為進(jìn)一步增強(qiáng)復(fù)合材料的相容性，采用硅烷偶聯(lián)劑KH-550對(duì)提取物進(jìn)行了預(yù)處理，研究了偶聯(lián)劑的添加對(duì)復(fù)合材料相容性的改善情況.結(jié)果表明：菘藍(lán)提取物的添加及KH-550的修飾均對(duì)PBS的晶型沒有影響，且均能夠作為成核劑使用.兩種復(fù)合材料結(jié)晶度、親疏水性、熱性能、力學(xué)性能的變化均說明KH-550的添加對(duì)菘藍(lán)提取物起到了物理包覆作用，并通過末端基團(tuán)-NH2將其與基材相互吸附，使得提取物與PBS的相容性更佳.而KH-550在降解過程中破壞了復(fù)合材料的親疏水性及界面相容性，使得菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的降解速率優(yōu)于菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料，且均高于PBS本身.

聚丁二酸丁二醇酯PBS； 菘藍(lán)提取物； 復(fù)合材料； 相容性

0 引言

塑料因其密度低、耐腐燭、耐沖擊、絕緣性好、易于加工等特點(diǎn)，使其在各行各業(yè)中廣泛應(yīng)用[1-3].然而，隨著人類環(huán)保意識(shí)的提高，傳統(tǒng)塑料因其不能降解，廢棄后需要通過掩埋或焚燒處理，給生態(tài)環(huán)境帶來了嚴(yán)重的危害.同時(shí)，這些塑料皆由石化產(chǎn)品加工所得，其逐年提高的使用量，使得石油資源消耗巨大[4-6].可生物降解塑料的開發(fā)及應(yīng)用被認(rèn)為是解決以上問題的有效方式[7,8].聚丁二酸丁二醇酯(PBS)與其他可生物降解材料相比綜合性能優(yōu)良，且生產(chǎn)原料還可以通過可再生資源發(fā)酵得到，近年來成為研究較多的一種生物可降解材料[9-12].

《詩經(jīng)·鄭風(fēng)·子衿》云“青青子衿，悠悠我心.青青子佩，悠悠我思.”，記載了古時(shí)先民穿著青色服裝的情況，也說明我國(guó)植物染藍(lán)歷史可見一斑.菘藍(lán)(IsatisindigoticaFort.)又名茶藍(lán)、板藍(lán)根等，為十字花科植物，其根、葉供藥用，有清熱解毒、涼血消斑、利咽止痛的功效.葉可提取藍(lán)色染料，供工業(yè)用[13,14].與其他植物源可生物降解材料不同，其主要化學(xué)成分為4(3H)喹唑酮、色胺酮、靛玉紅、靛藍(lán)等脂溶性化合物，具有與基材良好相容的基礎(chǔ)[15,16].目前將植物靛藍(lán)染料應(yīng)用于可生物降解材料染色的研究還未見報(bào)道.

本研究就是從植物菘藍(lán)葉中提取靛藍(lán)提取物，并與可生物降解材料聚丁二酸丁二醇酯(PBS)共混制備復(fù)合材料.為了增強(qiáng)復(fù)合材料的相容性，采用不同比例硅烷偶聯(lián)劑對(duì)提取物進(jìn)行預(yù)處理，并與PBS復(fù)合，比較研究了偶聯(lián)劑的添加對(duì)復(fù)合材料相容性的改善情況，為復(fù)合材料的應(yīng)用拓展提供理論支持.

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)原料與儀器

(1)主要原料：PBS，自制，Mn=1×105；菘藍(lán)葉，市售；丙酮，分析純，天津市天力化學(xué)試劑有限公司；無水乙醇，分析純，天津市紅巖化學(xué)試劑廠；硅烷偶聯(lián)劑KH-550，工業(yè)純，市售.

(2)主要儀器：開放式煉塑機(jī)，SK-160型，上海齊才液壓機(jī)械有限公司； 傅里葉紅外光譜分析儀，VERTE70 型，美國(guó)Perkin Elmer公司；X射線衍射儀，AD/Max-3c型，日本理學(xué)株式會(huì)社；接觸角測(cè)定儀，F(xiàn)M40MR2 Easydrop型，德國(guó)KRUSS公司；熱重分析儀，Q600型，美國(guó)TA公司；萬能實(shí)驗(yàn)機(jī)，XWW-20型，承德市金建檢測(cè)儀器有限公司.

1.2 菘藍(lán)提取物的提取及復(fù)合材料的制備

將菘藍(lán)葉干燥后粉碎.采用丙酮為溶劑，超聲波輔助提取法，按照提取料液質(zhì)量比1∶10，超聲溫度40 ℃，超聲時(shí)間30 min對(duì)其進(jìn)行提取.提取完畢后抽濾，40 ℃下旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮，冷凍干燥，得藍(lán)綠色粉末狀菘藍(lán)提取物.

采用無水乙醇將硅烷偶聯(lián)劑稀釋至濃度為1%后，將其以0.5%、1%、1.5%、2%、2.5%的質(zhì)量比與占PBS基材質(zhì)量比5%的菘藍(lán)提取物粉末混合均勻后干燥備用.開啟開放式煉塑機(jī)兩滾，控溫至110 ℃，將菘藍(lán)提取物按照質(zhì)量比1%、3%、5%、7%、9%及經(jīng)不同比例硅烷偶聯(lián)劑預(yù)處理后的提取物粉末，緩慢加入至可生物降解材料PBS中進(jìn)行混煉，混合均勻自然冷卻后備用.

1.3 性能測(cè)試

(1)紅外光譜分析：溴化鉀(KBr)壓片，測(cè)試范圍4 000～500 cm-1.

(2)結(jié)晶性能測(cè)試：掃描速度6 °/min，40 kV，40 mA，Cu靶.

(3)親疏水性測(cè)試：以蒸餾水在復(fù)合材料表面的接觸角(θ)表示材料的親疏水性能.

(4)熱性能測(cè)試：N2氣氛，升溫速度20 ℃/min.

(5)力學(xué)性能測(cè)試：按照GB/T 1040-2006對(duì)樣品進(jìn)行力學(xué)性能測(cè)試，五組平均.

(6)降解性能測(cè)試：取陜西科技大學(xué)花園土，將其以質(zhì)量比1∶5與水混合，攪拌24 h靜置24 h，取上層清液作為降解液.將各種復(fù)合材料裁剪一致干燥，準(zhǔn)確稱量后放入盛有降解液的離心管中，置于搖床模擬自然過程降解.每6天取樣一次，蒸餾水反復(fù)沖洗，干燥至恒重后稱量，計(jì)算質(zhì)量損失率.每組3個(gè)平行，取平均值.其降解率的計(jì)算公式為：

(1)

式(1)中：m-試樣的質(zhì)量損失率(%)；m0-試樣的原始質(zhì)量(g)；m1-降解后試樣的質(zhì)量(g).

2 結(jié)果與討論

2.1 復(fù)合材料的紅外光譜分析

圖1為5%菘藍(lán)提取物/PBS、5%菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的紅外光譜圖.從圖1可以看出，與PBS相比，5%菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料在2 962 cm-1處出現(xiàn)了甲基、亞甲基的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 714 cm-1處出現(xiàn)了C=O的伸縮振動(dòng)吸收峰，1 157 cm-1、1 045 cm-1處出現(xiàn)了酯基中C-O的伸縮振動(dòng)吸收峰，這些均為PBS的特征吸收峰，說明菘藍(lán)提取物的添加沒有與PBS發(fā)生化學(xué)作用，菘藍(lán)提取物可與PBS較好相容.對(duì)于5%菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料，同樣出現(xiàn)了PBS的特征吸收峰，也說明KH-550的加入只對(duì)菘藍(lán)提取物起到了修飾作用，兩者經(jīng)預(yù)處理并添加后與PBS也沒有發(fā)生化學(xué)反應(yīng).KH-550可對(duì)菘藍(lán)提取物進(jìn)行物理包覆后，通過末端基團(tuán)-NH2將其與基材相互吸附，為菘藍(lán)提取物及PBS提供“橋梁”作用，達(dá)到進(jìn)一步改善相容性的目的.

圖1 復(fù)合材料的紅外光譜圖

2.2 復(fù)合材料的結(jié)晶性能分析

圖2為菘藍(lán)提取物/PBS、菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的WAXD圖譜.通過軟件MDI Jade 5.0擬合后復(fù)合材料的結(jié)晶度如表1所示.

(a)菘藍(lán)提取物/PBS

(b)菘藍(lán)提取物+K/PBS圖2 復(fù)合材料的WAXD圖

樣品結(jié)晶度樣品結(jié)晶度PBS39.425%菘藍(lán)提取物/PBS55.971%菘藍(lán)提取物/PBS47.03菘藍(lán)提取物5%+K0.5%/PBS47.723%菘藍(lán)提取物/PBS48.40菘藍(lán)提取物5%+K1.0%/PBS48.975%菘藍(lán)提取物/PBS55.97菘藍(lán)提取物5%+K1.5%/PBS58.847%菘藍(lán)提取物/PBS49.38菘藍(lán)色素5%+K2.0%/PBS52.469%菘藍(lán)提取物/PBS44.14菘藍(lán)色素5%+K2.5%/PBS50.43

從圖2可以看出，與PBS相似，各種復(fù)合材料均在020、021、110晶面出現(xiàn)較強(qiáng)的特征衍射峰，衍射峰出峰位置基本相似，說明菘藍(lán)提取物的添加及KH-550的修飾均對(duì)PBS可生物降解材料的晶型沒有影響.

從表1可以看出，隨著菘藍(lán)提取物添加量的增加，菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的結(jié)晶度較PBS依次升高，說明菘藍(lán)提取物的添加對(duì)PBS起到了成核劑的作用.但隨著提取添加量的增大提取物的分散性能對(duì)其成核作用產(chǎn)生了抑制，使得在大比例添加時(shí)復(fù)合材料的結(jié)晶性能有所下降.

添加偶聯(lián)劑后，復(fù)合材料的結(jié)晶度較PBS依然呈現(xiàn)全部升高的現(xiàn)象，說明偶聯(lián)劑預(yù)處理后的提取物也能夠?qū)BS起到成核作用.但與未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料相比，隨著偶聯(lián)劑添加量的增大，菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的結(jié)晶度呈現(xiàn)先升高后降低的過程，除在KH-550添加量為1.5%時(shí)有所增強(qiáng)外，其它均較未添加偶聯(lián)劑的復(fù)合材料有所降低，再次說明KH-550的修飾使得提取物與PBS復(fù)合時(shí)相容性得到了改善，偶聯(lián)劑將提取物包裹在其內(nèi)部，因而使得成核作用有所降低，而在KH-550為1.5%時(shí)復(fù)合材料相容性及偶聯(lián)劑另一端與PBS的吸附作用對(duì)成核作用的綜合影響達(dá)到最佳，使得預(yù)處理后提取物的成核效果更加明顯.

2.3 復(fù)合材料的親疏水性分析

圖3為菘藍(lán)提取物/PBS、菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的接觸角照片.從圖3可以看出，PBS是疏水的，添加菘藍(lán)提取物后，在小比例添加時(shí)，菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的親疏水性基本不變，也進(jìn)一步說明菘藍(lán)提取物可以鑲嵌在PBS的兩次螺旋當(dāng)中，使得二者之間具有較好的相容性.但隨著提取物添加量的持續(xù)增加，復(fù)合材料的親水性呈現(xiàn)略微下降的趨勢(shì)，這是由于提取物的疏水性低于PBS本身，且當(dāng)提取物的含量較高時(shí)，其在PBS中的分布也來越密集，使得復(fù)合材料的微觀平整度下降，其對(duì)水分子的擴(kuò)散能力增強(qiáng).

經(jīng)偶聯(lián)劑KH-550修飾后，在偶聯(lián)劑用量較小時(shí)，復(fù)合材料的親疏水性與未添加偶聯(lián)劑的相當(dāng)，當(dāng)偶聯(lián)劑的添加量不斷增大時(shí)，疏水性還有所升高，再次說明較小的偶聯(lián)劑用量不能將菘藍(lán)提取物完全包覆，隨著偶聯(lián)劑含量的增大，其包覆效果愈來愈明顯，使得提取物與PBS的相容性提高，復(fù)合材料疏水性增強(qiáng).

(a)PBS (b)1%菘藍(lán)提取物/PBS (c)5%菘藍(lán)提取物/PBS (d)9%菘藍(lán)提取物/PBS (e)5%菘藍(lán)提取物+0.5K/PBS (f) 5%菘藍(lán)提取物+1.5K/PBS (g)5%菘藍(lán)提取物+2.5K/PBS圖3 復(fù)合材料的接觸角

2.4 復(fù)合材料的熱性能分析

圖4為菘藍(lán)提取物/PBS、菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的TG圖.表2為復(fù)合材料在失重5%、失重50%所對(duì)應(yīng)的熱失重溫度T-5%、T-50%.

偶聯(lián)劑和菘藍(lán)提取物與PBS相比都是對(duì)熱不穩(wěn)定的，將其添加至復(fù)合材料中，菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的熱性能將隨著提取物添加量的增加依次下降，但從表2可以看出，在菘藍(lán)提取物添加量為1%～3%時(shí)，熱性能下降比例不大，說明菘藍(lán)提取物成分能夠較好的與PBS相容，在無任何化學(xué)作用的情況下，能夠改善熱性能的下降程度.但當(dāng)菘藍(lán)提取物添加比例繼續(xù)增大時(shí)，提取物本身對(duì)復(fù)合材料熱性能的影響持續(xù)增強(qiáng)，進(jìn)而使得熱性能下降顯著.

經(jīng)KH-550修飾后復(fù)合材料的熱性能，較PBS也表現(xiàn)整體下降，但與未加入偶聯(lián)劑的復(fù)合材料相比，在KH-550用量不斷增加時(shí)復(fù)合材料的熱性能逐漸增高，同樣說明KH-550的修飾改善了復(fù)合材料的相容性，偶聯(lián)劑將提取物包裹在其內(nèi)部，使得復(fù)合材料的熱性能得以恢復(fù).

(a)菘藍(lán)提取物/PBS

(b)菘藍(lán)提取物+K/PBS圖4 復(fù)合材料的TG圖

復(fù)合材料T/℃質(zhì)量損失5%質(zhì)量損失50%PBS3253731%菘藍(lán)提取物/PBS3223683%菘藍(lán)提取物/PBS3163675%菘藍(lán)提取物/PBS3103657%菘藍(lán)提取物/PBS3063649%菘藍(lán)提取物/PBS297364

續(xù)表2

復(fù)合材料T/℃質(zhì)量損失5%質(zhì)量損失50%5%菘藍(lán)提取物+K0.5%/PBS3103655%菘藍(lán)提取物+K1.0%/PBS3113675%菘藍(lán)提取物+K1.5%/PBS3113705%菘藍(lán)提取物+K2.0%/PBS3143735%菘藍(lán)提取物+K2.5%/PBS316371

2.5 復(fù)合材料的力學(xué)性能分析

表3為菘藍(lán)提取物/PBS、菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的力學(xué)性能.從表3可以看出，隨著菘藍(lán)提取物添加量的增加，菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度較PBS在提取物添加量為5%時(shí)略有升高，而隨著添加比例的持續(xù)增加，拉伸強(qiáng)度基本保持不變，這同樣說明菘藍(lán)提取物本身就能夠與PBS良好相容，使得菘藍(lán)提取物較好的包覆在PBS其中.而對(duì)于斷裂伸長(zhǎng)率復(fù)合材料較PBS呈現(xiàn)依次減小的趨勢(shì)，這是由于菘藍(lán)提取物的加入雖然能夠與PBS產(chǎn)生較好的相容，但提取物本身為顆粒狀，處于復(fù)合材料中仍會(huì)產(chǎn)生應(yīng)力集中，使得復(fù)合材料的斷列伸長(zhǎng)率有所下降.

經(jīng)不同比例KH-550修飾的菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的力學(xué)性能，較PBS的拉伸強(qiáng)度除了KH-550添加量為0.5%外基本相當(dāng)，在添加量為0.5%時(shí)有所降低，這是由于當(dāng)KH-550添加量為0.5%時(shí)，偶聯(lián)劑不能完全的將菘藍(lán)提取物包裹在其中，反而由于第三組分的加入，使得提取物與PBS兩相界面的均勻性產(chǎn)生破壞，同時(shí)產(chǎn)生多相界面，導(dǎo)致復(fù)合材料的力學(xué)性能有所降低.但隨著偶聯(lián)劑含量的不斷提高，其對(duì)菘藍(lán)提取物的包覆更加完好，兩者預(yù)處理后共同吸附在PBS基材當(dāng)中達(dá)到相容，在提取物添加量增大至9%時(shí)復(fù)合材料的力學(xué)性能特別是斷裂伸長(zhǎng)率有一定程度的改善，再次體現(xiàn)了KH-550的“橋梁”作用.

表3 復(fù)合材料的力學(xué)性能

2.6 復(fù)合材料的降解性能分析

圖5為菘藍(lán)提取物/PBS、菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料降解60天的質(zhì)量損失率.PBS的降解最主要是以酶解為主，同時(shí)伴隨著水解的進(jìn)行.由圖5可以看出，隨著菘藍(lán)提取物的加入，5%菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料的降解速率要高于純PBS，這是因?yàn)樘崛∥镒鳛樾》肿游镔|(zhì)，在復(fù)合材料降解過程中能夠首先作為碳源被微生物侵蝕，并在復(fù)合材料的內(nèi)部形成不均一的空洞，使得PBS復(fù)合材料與水及微生物的接觸面積增大，從而促進(jìn)了復(fù)合材料的降解.但5%菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料經(jīng)過60天的降解仍在3%以內(nèi)，再次說明菘藍(lán)提取物與PBS的相容性良好，其在容易被微生物侵蝕的同時(shí)，還作為非親水性物質(zhì)阻止了微生物的進(jìn)攻，綜合影響下使得復(fù)合材料的降解沒有親水性提取物/PBS復(fù)合材料的變化顯著.

(a)菘藍(lán)提取物/PBS

(b)菘藍(lán)提取物+K/PBS圖5 復(fù)合材料降解60d的質(zhì)量損失率

經(jīng)偶聯(lián)劑處理后菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的降解速率較未添加偶聯(lián)劑的降解速率在偶聯(lián)劑添加比例不斷增大時(shí)，有所增加.說明KH-550的添加在降解過程中起到了加速相容性破壞的作用.在降解過程中偶聯(lián)劑的親水端發(fā)生水解，使得菘藍(lán)提取物不能完全包裹于其中，親水性物質(zhì)的轉(zhuǎn)變及多項(xiàng)界面的產(chǎn)生共同加速了復(fù)合材料的水解和酶解侵蝕，使得菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料降解速率優(yōu)于菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料.

3 結(jié)論

(1)菘藍(lán)提取物可與PBS較好相容，KH-550的添加對(duì)菘藍(lán)提取物起到了物理包覆作用，并通過末端基團(tuán)-NH2將其與基材相互吸附，提高了兩者的相容性.

(2)菘藍(lán)提取物的添加及KH-550的修飾均對(duì)PBS可生物降解材料的晶型沒有影響，且能起到成核劑的作用.兩種復(fù)合材料結(jié)晶度、親疏水性、熱性能、力學(xué)性能的變化均說明KH-550的修飾使得菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的相容性更加.

(3)兩種復(fù)合材料的降解性能均要高于PBS本身.菘藍(lán)提取物作為小分子物質(zhì)首先被微生物侵蝕，產(chǎn)生的孔洞增強(qiáng)了復(fù)合材料與微生物的接觸面積.而KH-550在降解過程中起到了增強(qiáng)親水性及破壞界面相容性的作用，使得菘藍(lán)提取物+K/PBS復(fù)合材料的降解速率優(yōu)于菘藍(lán)提取物/PBS復(fù)合材料，拓寬了其應(yīng)用范圍.

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【責(zé)任編輯：陳 佳】

Study on performance and compatibility improvement ofIsatisindigoticaFort. extracts/PBS composites

SONG Jie， YAN Xiao-yu， ZHANG Min， Xu Xiao-ling

(Key Laboratory of Auxiliary Chemistry & Technology for Chemical Industry, Ministry of Education, Shaanxi University of Science & Technology, Xi′an 710021, China)

Extracted the indigo dyeing ingredients from natural plant Isatis indigotica Fort.and compound with the biodegradable material polybutylene succinate (PBS) to study the effect of theIsatisindigoticaFort.extracts on the performance of PBS.In order to further enhance the compatibility of the composites,the extracts was pretreated with silane coupling agent KH-550,and the compatibility improvement of the composites by the coupling agent was studied.The results showed: the addition of bothIsatisindigoticaFort.extracts and KH-550 did not affect the crystalline of PBS and could be used as a nucleating agent.The change of crystallinity,hydrophobicity,thermal properties and mechanical properties of the two kinds of composites showed that the addition of KH-550 had a physisorption effect on theIsatisindigoticaFort.extracts,and adsorbed with the substrate through the terminal group -NH2,which made the extracts more compatible with PBS.During the degradation process,the KH-550 disrupted the hydrophobic and the interface compatibility of the composites,let the degradation rate ofIsatisindigoticaFort.extracts/PBS composites was better than thatIsatisindigoticaFort.extracts+K/PBS composites,and were both higher than PBS itself.

poly(butylene succinate)；lsatisindigoticaFort.extracts； composites； compatibility

2017-01-19

國(guó)家863科技計(jì)劃項(xiàng)目子課題(2011AA100503)

宋 潔(1982-)，女，陜西西安人，講師，博士，研究方向：環(huán)境友好高分子材料

2096-398X(2017)04-0094-06

TQ323.4

A