低溫低泡水基金屬清洗劑的研制

李高峰

（諸暨康星化工科技股份有限公司，浙江 諸暨 311800）

【工藝開(kāi)發(fā)】

低溫低泡水基金屬清洗劑的研制

李高峰

（諸暨康星化工科技股份有限公司，浙江 諸暨 311800）

研制了一種在5 °C下可去除金屬表面多種油污的水基清洗劑，其配方為：無(wú)水偏硅酸鈉1.6% ～ 2.0%，聚三元羧酸酯H5768 2% ～ 4%，羧酸胺緩蝕劑1% ～ 3%，苯并三氮唑(BTA)1% ～ 3%，聚丙烯酸(PAA)1% ～ 3%，低泡表面活性劑WP171 5% ～ 8%，抑泡劑ED 3060 2% ～ 4%，水余量。其使用濃度為5%，在5 min內(nèi)對(duì)機(jī)械加工后的工件及返修件的洗凈率可達(dá)99%以上，對(duì)鋼材、鋁材、銅材均有很好的防銹性能，符合JB/T 4323.1-1999標(biāo)準(zhǔn)的要求，解決了冬季常溫清洗時(shí)洗凈率低、易發(fā)泡的問(wèn)題。

水基清洗劑；低溫；低泡；鋼；銅；鋁；防銹

Author’s address： ZhuJi ChemClean Co., Ltd., Zhuji 311800, China

金屬工件表面的污垢若不及時(shí)清洗，不但影響后續(xù)加工，而且會(huì)引起并加速金屬表面腐蝕，影響產(chǎn)品的加工質(zhì)量和使用壽命[1]。水基金屬清洗劑較溶劑型清洗劑具有以水代油、節(jié)能環(huán)保、不危害操作者健康、不易燃、成本低等優(yōu)越性[2]，但其缺點(diǎn)是易起泡，難漂洗，易殘留，嚴(yán)重時(shí)泡沫溢出而帶走大量表面活性劑[3-4]，使得清洗劑壽命縮短。因此低泡防銹型水基金屬清洗劑已經(jīng)成為工業(yè)清洗的研究熱點(diǎn)[5-6]。常見(jiàn)的低泡金屬清洗劑一般都需要在一個(gè)較高的溫度以上才能自身無(wú)泡，且隨著油污進(jìn)入清洗液，泡沫又會(huì)增加。為解決冬季常溫清洗中洗凈率低、易發(fā)泡的問(wèn)題，本文開(kāi)發(fā)了一種低溫低泡防銹型水基金屬清洗劑，并對(duì)其各項(xiàng)性能進(jìn)行了測(cè)試。

1 實(shí)驗(yàn)

1. 1 材料及設(shè)備

1. 1. 1 藥劑

無(wú)水偏硅酸鈉(工業(yè)級(jí))，青島大潤(rùn)化工有限公司；PAA(聚丙烯酸，50%)，山東泰和水處理有限公司；H5768(聚三元羧酸酯)，河南道普貿(mào)易有限公司；BTA(苯并三氮唑)、無(wú)水氯化鈣(分析純)，國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司；羧酸胺緩蝕劑，上海振威化工有限公司。

1. 1. 2 試驗(yàn)材料

鑄鐵HT300、鋁LY12、紫銅T2、黃銅H62，尺寸為50 mm × 25 mm × (3 ～ 5) mm，天津?yàn)I海金永金屬試片有限公司；A3、20鋼、45鋼，尺寸為50 mm × 25 mm × (2 ～ 3) mm，江蘇江都市建華儀器儀表廠；乳油切削液、研磨液、導(dǎo)軌油、L-CKC320齒輪油、防銹油，取自金屬零件制造單位加工現(xiàn)場(chǎng)；待清洗的金屬零件，材質(zhì)包括碳鋼、合金鋼、鋁軋板、銅材、鎢鈷硬質(zhì)合金，取自國(guó)內(nèi)幾家大型金屬零件制造公司。

1. 1. 3 試驗(yàn)設(shè)備

PHS-3E型pH計(jì)，上海儀電科學(xué)儀器股份有限公司；RHBX全自動(dòng)擺洗機(jī)，北京金洋萬(wàn)達(dá)科技有限公司；手推式噴淋試驗(yàn)機(jī)，杭州海源表面工程有限公司；智能數(shù)控超聲清洗機(jī)，福州德森精工有限公司；DGH-9023A電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱，上海索普儀器有限公司；恒溫冰柜，美菱電器。

1. 2 試驗(yàn)方法

配制清洗劑及其5%的工作液(蒸餾水配制)，移取30 mL工作液放入一支100 mL的具塞量筒內(nèi)，蓋塞，分別在3 °C、5 °C(冰柜中操作)、室溫(20 °C)下立即在1 min內(nèi)上下?lián)u動(dòng)100 ～ 110次，搖動(dòng)的距離約為0.33 m，搖后打開(kāi)筒塞，置于水浴中靜置10 min，觀察泡沫消失情況。分別測(cè)試切削油、研磨液、導(dǎo)軌油、齒輪油、防銹油，逐次加入油污至1.6 g，每加入0.2 g即做上述實(shí)驗(yàn)，觀察油污進(jìn)入工作液后體系的乳化情況，包括乳液的穩(wěn)定性、乳液掛壁及泡沫情況，從而確定清洗劑使用的表面活性劑。按照J(rèn)B/T 4323.2-1999《水基金屬清洗劑 試驗(yàn)方法》，用1.1.2節(jié)所列的每種油污制作HT300鑄鐵、LY12鋁、A3鋼、20鋼、45鋼、T2紫銅、H62黃銅的染污試片，并采用5 °C的清洗劑工作液在RHBX全自動(dòng)擺洗機(jī)上對(duì)染污試片清洗5 min、漂洗1 min，根據(jù)洗凈率確定清洗助劑及其濃度。同時(shí)進(jìn)行防銹試驗(yàn)，確定防銹劑及其濃度。

1. 3 性能檢測(cè)方法

1. 3. 1 實(shí)驗(yàn)室試驗(yàn)

在5 °C下分別用超聲和噴淋兩種清洗方式，對(duì)1.2節(jié)中的染污試片進(jìn)行清洗試驗(yàn)，清洗劑使用濃度5%，清洗用水有蒸餾水以及硬度為150 mg/L或300 mg/L的硬水(用氯化鈣配制，以碳酸鈣計(jì))，超聲功率200 W，噴淋壓力0.18 MPa，清洗時(shí)間5 min。清洗后用與清洗相同的水以相同方式(超聲或噴淋)在5 °C下漂洗1 min，最后在90 °C下干燥10 min。按照J(rèn)B/T 4323.2-1999計(jì)算洗凈率，考察防銹性能。

泡沫性能測(cè)試：清洗工作液在噴淋試驗(yàn)機(jī)中循環(huán)噴淋24 h，噴淋壓力0.18 MPa，溫度5 °C，每1 h測(cè)量泡沫高度。泡沫高度均小于5 mm為合格。

在上述清洗條件下，對(duì)待清洗的工件進(jìn)行清洗，計(jì)量泡沫高度，清洗后送回工件生產(chǎn)公司做清潔度試驗(yàn)。采用3種方法測(cè)試防銹性能：(1)按照J(rèn)B/T 4323.2-1999進(jìn)行測(cè)試；(2)工件清洗后，浸泡在工作液中1 d，觀察工件表面的狀態(tài)；(3)工件清洗后在常溫(冬天最低溫度5 ～ 10 °C)放置10 d，觀察工件的表面狀況。

1. 3. 2 生產(chǎn)中應(yīng)用的評(píng)價(jià)

將產(chǎn)品送至幾家大型金屬零件制造公司，按照生產(chǎn)中實(shí)際條件清洗工件，并按各企業(yè)制定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)考察清洗劑的清洗、泡沫、防銹等性能。實(shí)際應(yīng)用中對(duì)清洗劑的要求是：清洗劑使用周期(15 d)內(nèi)清洗過(guò)程無(wú)泡，工件清潔度符合生產(chǎn)要求，防銹性能通過(guò)1.3.1節(jié)的3種測(cè)試。

1. 3. 2. 1 超聲清洗

清洗工藝：工件裝入清洗室后開(kāi)始翻轉(zhuǎn)，清洗槽中清洗工作液噴淋到清洗室中，清洗液全部噴入清洗室時(shí)開(kāi)始超聲，300 s后清洗室閥門打開(kāi)，清洗液完全流回清洗槽，開(kāi)始從漂洗槽噴淋清水漂洗工件，漂洗槽內(nèi)的水全部噴入清洗室時(shí)開(kāi)始超聲，300 s后清洗室閥門打開(kāi)放回漂洗水。接著90 °C下鼓風(fēng)干燥工件，10 min后從清洗室輸出工件，放置約12 h后進(jìn)行下一步加工。

清洗劑使用濃度為5%。清洗與漂洗在常溫(冬季最低水溫5 ～ 10 °C)下進(jìn)行，普通工件用自來(lái)水(硬度152 mg/L)，精密工件用蒸餾水，噴淋壓力0.4 ～ 0.6 MPa，超聲功率900 W(最大功率為2 000 W)。

清潔度檢測(cè)：每天對(duì)當(dāng)天不同批次清洗的工件抽樣，用顯微鏡觀察工件表面污垢殘留情況，清洗液連續(xù)清洗7 d后，對(duì)已清洗工件做清潔度試驗(yàn)：抽取第7天工件，分別用蒸餾水、有機(jī)溶劑清洗，將洗液收集后分別用孔徑44 μm與10 μm的濾紙過(guò)濾，干燥過(guò)濾所得的殘留物，稱重。每10 cm2的工件表面殘留物總重小于1.0 mg即合格。

1. 3. 2. 2 高壓噴淋清洗

清洗工藝：工件通過(guò)流水線傳送至噴淋室，噴淋清洗2 min，再傳送至漂洗室漂洗2 min，然后輸出工件，壓縮空氣吹干，清洗后放置1 ～ 10 d。

噴淋壓力0.4 ～ 0.6 MPa，清洗液循環(huán)式噴淋。清洗與漂洗均在常溫(冬季最低水溫5 ～ 10 °C)下進(jìn)行，使用自來(lái)水(硬度186 mg/L)，清洗劑使用濃度為5%。

清潔度檢測(cè)： 每天對(duì)當(dāng)天不同批次清洗的工件抽樣，用帶標(biāo)尺的顯微鏡觀察工件表面殘留物的量，清洗液連續(xù)清洗15 d后，抽取15 d內(nèi)清洗的工件做清潔度檢測(cè)(方法及評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)同1.3.2.1節(jié))。

2 結(jié)果與討論

2. 1 清洗劑基本組成的確定

水基金屬清洗劑主要由表面活性劑、清洗助劑及防銹劑組成。金屬清洗中泡沫的產(chǎn)生和穩(wěn)定受到多種因素的影響[7-8]。

2. 1. 1 表面活性劑

根據(jù)相關(guān)文獻(xiàn)[9-11]，選用特定結(jié)構(gòu)的低泡及抑泡表面活性劑(見(jiàn)表1)進(jìn)行試驗(yàn)。

表1 試驗(yàn)用常溫低泡表面活性劑Table 1 Normal-temperature low-foam surfactants used in tests

2. 1. 2 洗滌助劑

偏硅酸鈉在工業(yè)清洗中對(duì)油污具有良好的皂化、乳化、潤(rùn)濕作用，并使產(chǎn)品保持堿性狀態(tài)，充分發(fā)揮表面活性劑的去污作用，提高清洗效率，且對(duì)金屬材料有緩蝕作用。另外，為提高體系的分散性，防止污垢在金屬表面再沉積，加入了PAA[12]。

2. 1. 3 防銹劑

長(zhǎng)碳鏈、含疏水基的防銹劑具有更好的防銹性能[13]。H5768(長(zhǎng)鏈聚三元羧酸酯)對(duì)鋼材等黑色金屬有較好的緩蝕作用，且對(duì)有色金屬緩蝕有一定的增效作用，具有較好的抑泡性，對(duì)體系的 pH有較好的穩(wěn)定作用[14]，有較好的抗硬水能力。選取H5768，以減少水處理劑的加入，使體系更簡(jiǎn)單。

2. 2 組分的篩選

2. 2. 1 表面活性劑對(duì)清洗的影響

選表1中的Pluronic RPE 2520、Genapol ED 3060、ME9作為抑泡劑，其余作為低泡表面活性劑分別考察。先按H5768 3%(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，下同)、無(wú)水偏硅酸鈉1%、低泡表面活性劑5%、水余量的配方(不含抑泡劑)分別配制樣品，再配制5%的工作液，按照1.2節(jié)所述方法測(cè)試各配方的泡沫情況，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 不同低泡表面活性劑配制的工作液在不同溫度下的泡沫高度Table 2 Height of foam in working solutions prepared with various low-foam surfactants at different temperatures

從表2可看出WP171樣品工作液在3 °C下無(wú)泡。在此體系中加入不同油污后，3 °C下按照1.2節(jié)的方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表3。

表3 不同油污對(duì)采用低泡表面活性劑WP171配制的工作液的泡沫性能的影響(測(cè)試溫度 3 °C)Table 3 Effects of different oils on foamability of the working solution prepared with low-foam surfactant WP171 at 3 °C

從表3中看出，只有加入齒輪油、防銹油對(duì)體系不引起泡沫，其余幾種油污(尤其含動(dòng)植物油)，均會(huì)引起清洗液泡沫增大，但清洗液對(duì)幾種油污都表現(xiàn)出較好的分散、清洗作用，試液均勻，不掛壁。在上述清洗液中分別加入2%的抑泡劑(Pluronic RPE 2520、Genapol ED 3060或ME9)再進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn)Genapol ED 3060抑泡效果好，且不影響體系的去污效果。經(jīng)過(guò)試驗(yàn)確定，Genapol ED 3060的最佳用量為2% ～ 4%。

2. 2. 2 洗滌助劑對(duì)清洗的影響

按配方(H5768 2%、WP171 5%、ED 3060 3%、無(wú)水偏硅酸鈉適量、水余量)配制不同無(wú)水偏硅酸鈉用量的清洗劑，再配其5%的工作液，按1.2節(jié)的方法進(jìn)行洗凈試驗(yàn)，結(jié)果見(jiàn)表4。

表4 無(wú)水偏硅酸鈉加量對(duì)不同油污洗凈率的影響Table 4 Effect of the dosage of anhydrous sodium metasilicate on cleaning efficiency for different oil contaminations

無(wú)水偏硅酸鈉加入大大提高了清洗劑的清洗力。試驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，進(jìn)一步提高偏硅酸鈉用量，清洗后試片會(huì)殘留白色印跡，而且無(wú)水偏硅酸鈉用量越大，印跡越明顯。

為改善體系的漂洗性能，在配方中加入了PAA。試驗(yàn)表明，當(dāng)無(wú)水偏硅酸鈉用量為1.6% ～ 2%，PAA用量為1% ～ 3%時(shí)，漂洗無(wú)殘留。

2. 2. 3 防銹劑的選定

按配方(H5768 4%、WP171 5%、ED 3060 3%、無(wú)水偏硅酸鈉2%、PAA 1%、水余量)配制清洗劑，以5%的工作液進(jìn)行防銹性能試驗(yàn)。結(jié)果表明，對(duì)LY12、A3、20鋼、45鋼合格，但對(duì)HT300不合格。在配方中加入羧酸胺緩蝕劑1% ～ 3%，則所得清洗劑對(duì)鋁材、鋼材及鑄鐵的防銹試驗(yàn)均合格，且其助溶作用使得產(chǎn)品濁點(diǎn)為39 °C，穩(wěn)定性更好。為保護(hù)銅材，另加入了1%的銅緩蝕劑BTA，對(duì)H62、T2均有較好的保護(hù)作用。

2. 3 配方的確定

低泡防銹型水基金屬清洗劑(以下記為L(zhǎng)TLFC)的最佳配方確定如下為：WP171 5% ～ 8%，ED 3060 2% ～ 4%，H5768 2% ～ 4%，羧酸胺緩蝕劑1% ～ 3%，BTA 1% ～ 3%，無(wú)水偏硅酸鈉1.6% ～ 2.0%，PAA 1% ～ 3%，水余量。體系中不含有機(jī)硅消泡劑，避免了其對(duì)清洗的不利影響[15]。

該產(chǎn)品為淺黃色透明液體，無(wú)刺激性氣味。pH計(jì)測(cè)定該清洗劑在25 °C下的pH為9.9 ～ 10.5，其5%水溶液的pH為9.6 ～ 10.2。該產(chǎn)品在-5、5和35 °C下放置15 d，均保持原樣不變。配制硬度分別為150、250、300、400和500 mg/L的硬水，并用其配制低泡防銹清洗劑的5%工作液，在65 °C的水浴中保持1 h，不析出不溶物或絮狀物。按照J(rèn)B/T 4323.2-1999的腐蝕性試驗(yàn)方法對(duì)LY12、T2、H62、HT300、A3鋼、20鋼、45鋼進(jìn)行試驗(yàn)，試片均無(wú)變色。

2. 4 性能評(píng)價(jià)

2. 4. 1 實(shí)驗(yàn)室清洗試驗(yàn)

無(wú)論是在超聲還是在噴淋條件下，用LTLFC工作液按照1.3.1節(jié)的方法對(duì)1.2節(jié)中所述染污試片進(jìn)行清洗，洗凈率均可達(dá)99%以上，且對(duì)試驗(yàn)的金屬材料無(wú)腐蝕，清洗后試片光亮，室溫放置10 d后無(wú)變色，表現(xiàn)出良好的防銹性能。

2. 4. 2 生產(chǎn)應(yīng)用中的性能評(píng)測(cè)

將產(chǎn)品送至國(guó)內(nèi)幾家大型金屬零件制造廠家進(jìn)行規(guī)?；瘜?shí)際應(yīng)用試驗(yàn)。

2. 4. 2. 1 超聲清洗硬質(zhì)合金

在使用周期(一周)內(nèi)，清洗的工件(以切削油、研磨液為主要油污)清潔度好，清洗過(guò)程無(wú)泡，工件在清洗工作液中浸泡一天內(nèi)無(wú)銹蝕，清洗后在室內(nèi)常溫存放10 d的工件仍保持光亮。抽樣用帶標(biāo)尺的顯微鏡觀察工件表面，未發(fā)現(xiàn)銹斑。

2. 4. 2. 2 高壓噴淋清洗大型齒輪

齒輪分新加工件(以加工油、導(dǎo)軌油為主要油污)、庫(kù)存件(以防銹油為主要油污)、返修件(以齒輪油為主要油污)。采用LTLFC清洗此3類不同油污的工件，現(xiàn)場(chǎng)清潔度數(shù)據(jù)報(bào)告見(jiàn)表5。經(jīng)LTLFC清洗后，抽檢的15個(gè)工件中表面殘留物總量最高值為0.15 mg，遠(yuǎn)小于生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)的1.0 mg。以前對(duì)3類工件需要分開(kāi)使用不同清洗劑的問(wèn)題得到了解決。在LTLFC的使用周期內(nèi)，清洗過(guò)程無(wú)泡。清洗后的工件最長(zhǎng)放置時(shí)間為10 d，第11天目測(cè)工件表面仍光亮。組裝前抽樣用帶標(biāo)尺的顯微鏡觀察工件表面，未發(fā)現(xiàn)銹斑。

2. 4. 2. 3 高壓噴淋清洗鋁冷軋板

在使用周期(一周)內(nèi)，能有效去除冷軋加工后鋁板表面的油污及鋁灰，清潔度好。LTLFC對(duì)1、3、5、7、8系鋁材均無(wú)腐蝕，清洗過(guò)程無(wú)泡。

2. 4. 2. 4 高壓噴淋清洗銅管

在使用周期(一周)內(nèi)，能有效去除銅管表面的油污及黑灰，清潔度好，對(duì)紫銅無(wú)腐蝕，清洗過(guò)程無(wú)泡。

3 結(jié)論

(1) 研發(fā)的低溫水基金屬清洗劑能清洗多種油污，清洗過(guò)程無(wú)需電解除油、加熱等裝置，高效、節(jié)能。

表5 某金屬零件制造廠使用低溫低泡清洗劑進(jìn)行高壓噴淋清洗時(shí)的試驗(yàn)記錄Table 5 Test record of spray cleaning with the low-temperature and low-foam cleaning agent in a metal part manufacturer

(2) 抑泡表面活性劑與低泡表面活性劑復(fù)配，使清洗劑實(shí)現(xiàn)了低溫下低泡，且能有效抑制油污引起的泡沫。

(3) 選用長(zhǎng)鏈聚三元羧酸酯與羧酸胺緩蝕劑組合，使得清洗劑對(duì)碳鋼、鑄鐵、鋁材都具有良好的緩蝕作用。

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[ 編輯：溫靖邦 ]

Preparation of low-temperature and low-foam water-based metal cleaning agent

LI Gao-feng

A water-based cleaning agent applicable for removing various oil contaminants from metal surface at 5 °C was developed. It is composed of anhydrous sodium metasilicate 1.6%-2.0%, terpolymerized carboxylate H5768 2%-4%, carboxylic acid amine corrosion inhibitor 1%-3%, benzotriazole (BTA) 1%-3%, polyacrylic acid (PAA) 1%-3%, low-foam surfactant WP171 5%-8%, foam suppressor ED 3060 2%-4%, and water balance. The working solution prepared with 5% of the cleaning agent features an oil removal efficiency higher than 99% for as-machined and repaired parts in 5 min and good antirusting property for steel, copper and aluminum, meeting the requirement of JB/T 4323.1-1999 standard. The problem of low degreasing efficiency and high foaming at ambient temperature in winter is solved.

water-based cleaning agent; low temperature; low foam; steel; copper; aluminum; antirusting

TG174.4; TG178

A

1004 - 227X (2017) 12 - 0626 - 06

10.19289/j.1004-227x.2017.12.004

2017-01-12

2017-05-08

李高峰（1980-），男，山西廣靈人，碩士，高級(jí)工程師，研究方向?yàn)楸砻婊钚詣┑膽?yīng)用及工業(yè)清洗劑的研發(fā)。

作者聯(lián)系方式：(E-mail) gaofengnuc@163.com。