Fe-CuS/還原氧化石墨烯(RGO)的制備及其光催化性能

楊明榮 沈勇＊, 胡小賽 張惠芳 王黎明 徐麗慧 邢亞均

(1上海工程技術(shù)大學(xué)服裝學(xué)院，上海201620)(2上海紡織科學(xué)研究院，上海201620)

Fe-CuS/還原氧化石墨烯(RGO)的制備及其光催化性能

楊明榮1沈勇＊,1胡小賽1張惠芳1王黎明1徐麗慧1邢亞均2

(1上海工程技術(shù)大學(xué)服裝學(xué)院，上海201620)
(2上海紡織科學(xué)研究院，上海201620)

以氯化銅(CuCl2·2H2O)、硫脲((NH2)2CS，Tu)、1，2-丙二醇(1，2-PG)、氯化鐵(FeCl3·6H2O)及氧化石墨烯(GO)為原料，通過溶劑熱法制備了具有可見光活性的Fe-CuS/RGO復(fù)合材料。采用XRD、SEM、TEM、Raman、XPS、TG、UV-Vis等手段對產(chǎn)品進行了表征，并以亞甲基藍(MB)為目標降解物對其可見光催化活性進行了研究。光催化結(jié)果表明：在汞燈(150W)下照射140min，CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO對MB的脫色率分別為41.2%、81.5%和90.6%。Fe-CuS/RGO對MB的降解效率較CuS/RGO和CuS有較大提升，可能原因是Fe元素有利于電荷在CuS與RGO界面間傳輸，降低了光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，進而提高了光催化活性。

Fe-CuS/RGO；亞甲基藍；光催化

0 引言

石墨烯具有良好的光電性能、較大的比表面積和優(yōu)異的力學(xué)性能等諸多優(yōu)點，被廣泛應(yīng)用于光電催化、生物醫(yī)藥、超級電容器、燃料電池等領(lǐng)域中[1-5]。尤其是近年來，由于人們對印染廢水處理問題日益重視，石墨烯在光催化降解印染廢水領(lǐng)域的獨特優(yōu)勢引起了人們越來越多的研究興趣[6-7]。在光催化復(fù)合材料中，石墨烯一般用作功能相或摻雜相，其作用主要體現(xiàn)在三方面：首先，石墨烯作為支撐材料可以減少光催化劑的團聚現(xiàn)象進而提高材料的比表面積，增加材料的吸附活性位點；其次，還原氧化石墨烯表面帶有的大量負電荷基團，可以通過靜電作用吸附表面帶有正電荷的被降解物；再者，石墨烯可以作為光電子受體，捕獲光催化劑表面產(chǎn)生的激發(fā)電子，從而可以抑制光生電子-空穴對的復(fù)合幾率，提高光催化劑復(fù)合材料的光催化活性。同時，光催化材料研究文獻表明：貴金屬摻雜引入半導(dǎo)體光催化劑能有效地將光生電子從半導(dǎo)體表面轉(zhuǎn)移至金屬表面，而光生空穴仍留在半導(dǎo)體上，從而起到分離光生電子-空穴的作用，提高光催化活性。但貴金屬昂貴，因此非貴金屬摻雜成為光催化研究熱點之一。Hu等[8-9]利用溶劑熱法制備了花狀CuS及其RGO復(fù)合材料并系統(tǒng)研究了二者的光催化性能，光催化結(jié)果表明CuS/RGO在可見光下對亞甲基藍(MB)有較高的光催化活性。楊等[10]比較了ZnS/CuS/RGO和ZnS/CuS的光催化性能，證明ZnS/CuS/RGO復(fù)合材料具有更高的光催化活性，并且隨著RGO含量的增加，復(fù)合材料對MB的吸附率和光催化降解率都顯著增加。Yu等[11]研究了球形BiVO4/RGO在可見光下的光下的光催化性能，結(jié)果表明摻雜3%(w/w)RGO對甲基橙具有較高的光催化活性。

盡管目前石墨烯光催化材料眾多，但Fe元素摻雜引入CuS/RGO用于光催化材料卻未見報道。本文采用溶劑熱法以氯化銅、硫脲、1，2-丙二醇、氯化鐵、氧化石墨烯為主要原料制備了Fe-CuS/RGO復(fù)合光催化劑，利用XRD、SEM、TEM、Raman、XPS、TG、FTIR、UV-Vis等手段對產(chǎn)物的形貌、結(jié)構(gòu)和光學(xué)性能進行了表征和分析，并以MB為目標物考察了Fe-CuS/RGO在可見光下的光催化活性。光催化結(jié)果表明在汞燈照射下Fe-CuS/RGO對MB有較好的光催化降解活性，克服了傳統(tǒng)光催化劑光譜響應(yīng)窄的缺陷，提高了太陽能的利用率，在光催化降解有機污水等環(huán)境問題上顯示出很好的應(yīng)用前景。

1 實驗部分

1.1 實驗材料

氯化銅(CuCl2·H2O)、硫脲((NH2)2CS，Tu)、1，2-丙二醇(1，2-PG)、氯化鐵(FeCl3·6H2O)，均為分析純級別，由上海國藥試劑集團購買。氧化石墨烯(GO)從蘇州恒球科技有限公司購買。

1.2 Fe-CuS/RGO復(fù)合材料的合成

將0.6 g GO與300 mL 1，2-PG混合超聲分散20min得到GO均勻分散液，再將4.25 g氯化銅和適量氯化鐵加入上述混合液機械分散20min，接著將上述混合液加熱至120℃，并將7.5g硫脲緩慢加入并保溫30min，隨后升溫至170℃，機械攪拌5 h。反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，產(chǎn)物用蒸餾水洗滌數(shù)次，置于60℃干燥箱中干燥，研磨得到Fe-CuS/RGO粉末。采用類似方法，制備得到CuS/RGO和CuS粉末。

1.3 樣品的表征

采用Siemens D-5000型X射線衍射儀(XRD)分析產(chǎn)品結(jié)構(gòu)，Cu Kα射線(λ=0.154 nm)為射線源，掃描范圍：5°～80°，工作電壓40 kV，工作電流30mA；X射線光電子能譜(XPS)分析產(chǎn)品的組成元素，X射線源為Al Kα射線，功率為300W；掃描電子顯微鏡(SEM)和透射電鏡(TEM)觀察產(chǎn)品形貌和尺寸，最大加速電壓分別為30 kV和200 kV；TG-209F1型熱失重分析儀對產(chǎn)品進行熱失重分析，氮氣氣氛，流速25 mL·min-1，以20℃·min-1從室溫升至900℃；用島津公司的UV-2600型紫外-可見吸收光譜儀(UV-Vis)測試產(chǎn)品的光學(xué)性質(zhì)及亞甲基藍溶液的吸光度,波長范圍200～800 nm；Nicolet iS10型紅外光譜儀(FTIR)測試產(chǎn)品的官能團，采用KBr固體壓片；Hitachi F-4500熒光光譜儀分析樣品在室溫下的熒光性能(PL)，激發(fā)波長為375nm；用ASAP2020型比表面測試儀來檢測樣品對N2的吸附-脫附等溫線，并計算出BET比表面積及孔徑分布；拉曼光譜(Raman spectroscopy)分析碳材料的結(jié)構(gòu)，激發(fā)波長為450 nm，光譜范圍350～3 750 nm。

1.4 光催化活性實驗

分別將適量產(chǎn)品粉末加入50 mL亞甲基藍溶液(20mg·L-1)，置于暗室平衡30min。接著將其移入光照下，磁力攪拌20、40、60、80、100、120、140 min。分別取樣離心測試溶液的吸光度，每次測試后取樣液重新放回原溶液。亞甲基藍的降解率D用下式計算：

其中，C0為亞甲基藍溶液的初始吸光度，Ct為光照后亞甲基藍的吸光度。

2 結(jié)果與討論

2.1 XRD分析

圖1是CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO的XRD圖。從CuS的XRD圖可以看出，樣品的衍射峰與六角相靛銅礦CuS的標準圖(PDF No.79-2321)衍射峰相符合。晶胞參數(shù)為：a=0.379 5 nm，c=1.645 nm，與標準卡片的晶胞參數(shù)基本一致。此外，樣品的XRD圖的衍射峰尖銳且峰值高，說明其具有很好的結(jié)晶度。同時未觀察到任何雜質(zhì)和CuS其他晶相的衍射峰，證明樣品是純的六角相硫化銅[12]。對CuS/RGO而言，在2θ=26.2°出現(xiàn)RGO的特征峰。其他峰與純的CuS的衍射峰基本對應(yīng)，說明引入RGO不會改變CuS的晶型結(jié)構(gòu)。但是，(101)、(103)位面的峰較弱，這是由CuS納米片定向生長較弱造成的[13-14]。此外，可以看到Fe-CuS/RGO的XRD圖與CuS/RGO的圖一致，說明繼續(xù)引入微量Fe2+元素不會改變CuS晶型結(jié)構(gòu)。然而，(101)、(103)位面的峰繼續(xù)變?nèi)跻沧兊酶用黠@，表明引入Fe2+會影響CuS納米片的定向生長排列。同時，在Fe-CuS/RGO的XRD圖未明顯觀察到Fe2+元素的特征峰，這是因為樣品中Fe2+元素的含量較低。

圖1 CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO的XRD圖Fig.1 XRD patterns of the obtained CuS,CuS/RGO and Fe-CuS/RGO

2.2 XPS分析

圖2為Fe-CuS/RGO和GO的XPS圖。從圖2a中可以發(fā)現(xiàn)，F(xiàn)e-CuS/RGO主要由Cu、S、C、O、Fe組成，其中O主要源自于RGO的表面官能團[15-16]。在圖2b中，GO的C1s的結(jié)合能為284.69 eV；而Fe-CuS/RGO的C1s的結(jié)合能為284.15 eV與RGO的C1s對應(yīng)，同時其峰強度下降，表明GO已被硫脲部分還原成RGO。圖2c中，Cu2p的擬合峰位于931.25和950.85 eV，分別與Cu2p3/2和Cu2p1/2的特征峰對應(yīng)，無明顯偏激峰，與標準CuS的Cu2p的結(jié)合能一致。圖2d中，S2p結(jié)合能的2個擬合峰為160.51和161.35 eV，分別對應(yīng)S2p3/2和S2p1/2的結(jié)合能。圖2e中，GO的O1s的結(jié)合能為531.29 eV；而Fe-CuS/RGO的O1s的結(jié)合能對應(yīng)于氧化物的結(jié)合能，表明RGO表面含氧官能團的存在。對Fe2p而言(圖2f)，結(jié)合能711.21、717.26 eV分別與Fe2p1/2和Fe2p3/2對應(yīng)，與Fe2+的結(jié)合能吻合，這是因為硫脲在高溫下可以把Fe3+還原成Fe2+。

2.3 SEM和TEM分析

圖2 FeS-CuS/RGO的XPS圖Fig.2 XPSspectrum of Fe-CuS/RGO

圖3 為Fe-CuS/RGO的掃描電鏡圖(圖3a)和透射電鏡圖(圖3b)。從圖3a可以發(fā)現(xiàn)，花狀Fe-CuS均勻地沉積在RGO的表面，花狀Fe-CuS尺寸分布均勻，粒徑在2μm左右。其中，花狀Fe-CuS結(jié)構(gòu)是由眾多納米片定向生長排列組成的。這些二維納米片的中間構(gòu)成了許多開放的孔狀結(jié)構(gòu)，極大的增加了這種微米球的比表面積。在圖3b中可以發(fā)現(xiàn)，RGO呈透明片狀形貌，花狀Fe-CuS生長在其表面。由圖4a知，F(xiàn)e-CuS/RGO的BET比表面積為17m2·g-1，孔徑主要分布在5～10 nm。較大的比表面積和介孔結(jié)構(gòu)可以提供流動通道，有利于光催化活性的提升。

圖3 Fe-CuS/RGO的掃描電鏡圖(a)和透射電鏡圖(b)Fig.3 SEM(a)and TEM(b)images of Fe-CuS/RGO

圖4 Fe-CuS/RGO的氮吸附-脫附等溫曲線圖(a)和孔徑分布圖(b)Fig.4 Nitrogen adsorption-desorption isotherms of Fe-CuS/RGO

2.4 Raman分析

圖5為CuS、GO、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO的Raman光譜。CuS在468 cm-1出現(xiàn)強的吸收峰是由其晶格振動產(chǎn)生的。GO在1 350和1 585 cm-1處存在2個特征峰，分別為D峰和G峰。D峰代表位于石墨烯邊緣缺陷以及無定形結(jié)構(gòu)，而G峰代表了有序的sp2鍵結(jié)構(gòu)，對應(yīng)的峰強度比(ID/IG)為1.30。對CuS/RGO而言，樣品存在D帶(1 347 cm-1)和G帶(1 582 cm-1)，分別是由RGO中不規(guī)則位置或缺陷位置sp3雜化碳原子的振動和sp2雜化碳原子的振動引起的，D峰與G峰強度比(ID/IG)為1.36。CuS/ RGO與GO相比，D峰與G峰發(fā)生藍移且峰有所寬化，ID/IG的比值增加至1.39，原因可能是由于還原過程中表面含氧官能團-OH、-COOH被去除而引起片層上C=C鍵的斷裂，造成晶體表面缺陷增多導(dǎo)致的。這也從另一面反映出經(jīng)過還原后，GO與RGO表面含氧官能團的系列變化，這與RGO的還原程度有密切聯(lián)系。此外，在CuS/RGO中也出現(xiàn)了CuS的晶格振動，但其強度有所下降，可能是因為CuS含量下降所致。在Fe-CuS/RGO的Raman光譜中，D峰位于1 347 cm-1附近而G峰藍移至1 577 cm-1，對應(yīng)的ID/IG的比值增加至1.40，可能是因為Fe2+摻雜會引起石墨烯表面缺陷程度的增加[15,17]。

圖5 CuS、GO、CuS/RGO和FeS-CuS/RGO的Raman光譜Fig.5 Raman spectra ofCuS,GO,CuS/RGO and FeS-CuS/RGO

2.5 TG分析

圖6為CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO的TG曲線，測試條件為氮氣氣氛，流速25 mL·min-1，以20℃·min-1從室溫升至900℃。可以看到，CuS在200℃以下TG曲線幾乎為水平直線，樣品失重很小。在200～900℃區(qū)間，有一個明顯的失重過程，說明CuS在此溫度區(qū)間極不穩(wěn)定，因為CuS在此溫度區(qū)間會熱分解成各種晶型的CuxS[18]。此外，還可發(fā)現(xiàn)引入RGO和Fe2+，會相應(yīng)降低其CuS復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性。對CuS/RGO而言，其主要經(jīng)歷2個失重過程。在200～420℃，質(zhì)量出現(xiàn)急劇損失主要是由RGO含氧官能團受熱分解及CuS受熱分解造成的；在420℃之后的質(zhì)量損失，可能是RGO的碳骨架熱分解及CuS晶型結(jié)構(gòu)轉(zhuǎn)變造成的。而Fe-CuS/RGO的熱失重行為更加明顯，可能是因為Fe2+元素的引入使得Fe-CuS與CuS在420～900℃區(qū)間的熱分解或相轉(zhuǎn)變行為發(fā)生顯著不同。

圖6 CuS、CuS/RGO和FeS-CuS/RGO的熱失重曲線圖Fig.6 TG curves of CuS,CuS/RGO and Fe-CuS/RGO

2.6 ζ電位分析

圖7為Fe-CuS/RGO的ζ電位曲線圖?？梢钥吹?，F(xiàn)e-CuS/RGO表面帶有負電荷，其電位主要分布在-10～-30 mV之間，ζ電位為-17.9 mV。Fe-CuS/ RGO呈負電位可能與RGO表面帶有的含氧功能團有關(guān)(羧基和羥基呈負電性)。在光催化領(lǐng)域，催化劑對污染物的吸附性能對光催化活性起著重要作用。通過靜電吸附作用，可以增強光催化劑與污染物的親和力，進而可以促進光催化活性的提高。

圖7 Fe-CuS/RGO的表面ζ電位Fig.7ζpotential of Fe-CuS/RGO

2.7 UV-Vis和PL分析

圖8a是CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO樣品的紫外-可見吸收光譜圖?？梢园l(fā)現(xiàn)，CuS在200～800 nm波長范圍內(nèi)有強且寬的吸收，并且可見光區(qū)的吸收強于紫外光區(qū)，這是因為硫化銅表面電子受激發(fā)由價帶移動到導(dǎo)帶造成的。當引入石墨烯后，CuS/RGO在700 nm附近的吸收明顯增強，這是由于石墨烯可以捕獲CuS表面的光生電子，促進光生電子-空穴對的形成[19-21]。繼續(xù)引入Fe2+，F(xiàn)e-CuS/ RGO在400～550 nm吸收強度繼續(xù)增強，可能是由于Fe2+元素可以進入CuS晶格，晶格缺陷促進了更多的光生電子移動。圖8b為CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO的熒光光譜(PL)?？梢园l(fā)現(xiàn)Fe-CuS/RGO的熒光強度弱于CuS/RGO和CuS，表明其表面受激發(fā)產(chǎn)生的光生電子-空穴對壽命延長，與UV-Vis的結(jié)果吻合。

2.8 光催化性能及機理研究

圖9為在汞燈照射下CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/ RGO對MB的光催化降解效率圖。從圖9a可以看出CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO對MB均有脫色作用，但三者脫色效率明顯不同。光照140min后，CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO對MB的脫色率分別為41.2%、81.5%、90.6%，說明摻雜引入Fe2+元素可以提高Fe-CuS/RGO的光催化性能，此結(jié)果與UVVis和PL表征結(jié)果吻合。從圖9b可以看出3種催化劑對MB的脫色速率，CuS/RGO與Fe-CuS/RGO對MB的降解速率趨勢相似，但其催化效能更高。

圖8 CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO的紫外-可見吸收光譜(a)和熒光光譜(b)Fig.8 UV-Vis absorption spectra(a)and photoluminescence spectra(b)of CuS,CuS/RGO and Fe-CuS/RGO

圖10 為Fe-CuS/RGO不同用量對MB的光催化降解效率圖。由圖10a可以看出，催化劑用量對MB的降解效能有重要影響。當催化劑用量由0.05 g增加到0.2 g時，MB在光照200 min后脫色率由30.1%上升到92.3%。圖10b可以發(fā)現(xiàn)在光照前60 min內(nèi)，MB降解速率較快，隨后MB的脫色速率開始降低，這是因為催化劑發(fā)生光腐蝕造成的。

圖9 CuS、CuS/RGO和Fe-CuS/RGO對MB的光催化降解率(a)和MB濃度變化曲線(b)Fig.9 Degradation rate(a)and CMBchange(b)with time of MB photocatalytic degradation by CuS,CuS/RGO and Fe-CuS/RGO

圖10 不同用量的Fe-CuS/RGO時MB的降解率(a)和MB的濃度(b)隨時間的變化Fig.10 Degradation rate(a)and CMBchange(b)with time ofMB photocatalytic degradation by differentamounts of Fe-CuS/RGO

光催化實驗表明摻雜Fe2+元素和引入RGO可以提高Fe-CuS/RGO的光催化活性，主要是由其協(xié)同效應(yīng)造成的，可能的光催化機制如圖11所示。首先，F(xiàn)e-CuS/RGO有較大的比表面積，可以將更多的不飽和表面配位點暴露在溶液中，吸附更多的光能和污染物。同時，介孔結(jié)構(gòu)可以使被降解物更有效地運送到活性部位。此外，F(xiàn)e-CuS/RGO表面帶有負電位，可以通過靜電作用對陽離子型被降解物有更好的親和力。其次，RGO具有較高的載流子遷移速率，可以作為電子的接受體和傳輸通道，從而減少電子-空穴對的的復(fù)合幾率提高量子效率。最后，F(xiàn)e2+元素可以促進CuS價帶上的電子在光照下被激發(fā)，產(chǎn)生更多的電子-空穴對。隨著光生電子-空穴的分離，F(xiàn)e-CuS/RGO表面會生成具有超強氧化性的活性基團，這些活性基團最終會將污染物分解成水和二氧化碳等小分子物質(zhì)[22-24]。

圖11 Fe-CuS/RGO對MB的光催化降解機制Fig.11 Proposedmechanism of photocatalytic degradation ofMB by Fe-CuS/RGO

3 結(jié)論

采用溶劑熱法制備了具有可見光光催化活性的Fe-CuS/RGO光催化劑。XRD、SEM、TEM、Raman、XPS、TG、UV-Vis等表明產(chǎn)品結(jié)晶度高、形貌結(jié)構(gòu)完整，吸收邊出現(xiàn)在可見光區(qū)。光催化降解亞甲基藍實驗表明，引入Fe2+元素和RGO可以提高Fe-CuS/ RGO對MB的光催化活性。在氙燈下光照140min，F(xiàn)e-CuS/RGO對MB的脫色率可達90.6%?？朔藗鹘y(tǒng)光催化劑對太陽能利用率低的缺點，說明此種結(jié)構(gòu)的Fe-CuS/RGO在處理有機污水環(huán)境污染問題方面有很好的應(yīng)用前景。

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Synthesis of Fe-CuS/RGO by Solvothermal M ethod w ith High Visible Photocatalytic Activity

YANGMing-Rong1SHEN Yong＊,1HU Xiao-Sai1ZHANG Hui-Fang1WANG Li-Ming1XU Li-Hui1XING Ya-Jun2
(1Fashion College,ShanghaiUniversity of Engineering Science,Shanghai 201620,China)
(2Shanghai Textile Science Research Institute,Shanghai201620,China)

The Fe element doped CuS/RGO(Fe-CuS/RGO)was fabricated via a facile one-step solvothermal method,which displayed outstanding photocatalytic activity formethylene blue(MB)degradation.The composition and structure of the prepared composites were characterized by X-ray diffraction(XRD),X-ray photoelectron spectroscopy(XPS),Raman spectra,photoluminescence(PL)spectra,scanning electron microscopy(SEM), Transmission electron microscope(TEM)and UV-Vis optical absorption spectroscopy.The results showed that pristine CuS,CuS/RGO and Fe-CuS/RGO exhibited photocatalytic activity for the photodegradation of MB with degradation efficiency of 41.2%,81.5%and 90.6%,respectively,in 140 min under mercury lamp irradiation, indicating that Fe-CuS/RGO could be acknowledged as a promising photocatalyst for the removal of organic contaminants.The enhanced photocatalytic activity was ascribed to that Fe element could be acted as an interfacial charge transfer channel between CuS and RGO to thus inhibit the recombination of photogenerated electron-holes pairs.

Fe-CuS/RGO;methylene blue;photocatalyst

TB333；TQ426.6

A

1001-4861(2017)07-1223-08

10.11862/CJIC.2017.148

2017-02-17。收修改稿日期：2017-05-11。

上海市教委科研創(chuàng)新(重點)項目(No.12zz180)資助。＊

。E-mail：shenyong@sues.edu.cn