變壓精餾在硫化氫提純裝置的應(yīng)用

羅 楨

（新疆廣匯新能源有限公司，新疆哈密伊吾縣 839303）

變壓精餾在硫化氫提純裝置的應(yīng)用

羅 楨

（新疆廣匯新能源有限公司，新疆哈密伊吾縣 839303）

硫化氫是硫化工項(xiàng)目生產(chǎn)二甲基二硫及二甲基亞砜產(chǎn)品的原料氣。硫化氫提濃裝置將低溫甲醇洗酸性氣送至硫回收裝置的硫化氫酸性氣進(jìn)行提濃，處理后使其濃度≥99%。工藝設(shè)計(jì)過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)常壓下硫化氫和丙烷形成二元共沸物，共沸物的形成不但難以精餾分離，同時(shí)對(duì)硫化氫純度造成了一定的影響，故考慮用一種特殊的精餾方式對(duì)硫化氫和丙烷進(jìn)行有效的分離，大部分共沸物組成都對(duì)壓力變化比較敏感，故采用連續(xù)性變壓低溫精餾的方法進(jìn)行共沸物分離。

變壓精餾；硫化氫；丙烷共沸物；提濃

1 變壓精餾

目前我廠采用1塔氣提粗分離，2塔3塔連續(xù)性變壓低溫精餾工藝，實(shí)現(xiàn)二元共沸物的分離。在低溫甲醇洗預(yù)習(xí)系統(tǒng)中也存在二元共沸物的分離，但其中采取精餾方式為共沸精餾分離甲醇和丙酮的過(guò)程，其能耗較高。在化工工業(yè)生產(chǎn)中經(jīng)常會(huì)遇到均相共沸物的分離，其中變壓精餾應(yīng)用較為廣泛，與共沸萃取精餾相比較，變壓低溫精餾具有以下優(yōu)點(diǎn)：①節(jié)約成本，降低能耗。②不需要其他任何萃取劑。③相對(duì)得到較高的產(chǎn)品純度，但工藝操作要求高。

2 連續(xù)性變壓低溫精餾工藝原理

利用酸性氣中各成分揮發(fā)性的差異以及硫化氫丙烷形成共沸物的特性，又因?yàn)榱蚧瘹涞姆悬c(diǎn)為 -60.4℃，丙烷的沸點(diǎn)為 -42.04℃，普通的精餾已經(jīng)無(wú)法分離硫化氫和丙烷，經(jīng)過(guò)物性分析（軟件及查物性表）發(fā)現(xiàn)，當(dāng)壓力變化時(shí)，硫化氫和丙烷組成的共沸物組成和溫度變化明顯，即壓力上升時(shí)，共沸組成向摩爾氣化潛熱大的組分移動(dòng)（見(jiàn)圖1），因此，后續(xù)采用雙塔變壓精餾。

圖1 熵焓圖

3 變壓精餾在硫化氫提濃裝置中的應(yīng)用

3.1 冷凍水

來(lái)自界區(qū)的冷凍水，首先進(jìn)入冷凍水膨脹水箱，經(jīng)過(guò)冷凍水泵打壓至一定壓力進(jìn)入冷凍水氨蒸發(fā)器，冷卻至 -21.5℃后出界區(qū)。

制冷劑采用液氨，來(lái)自液氨總管的液氨首先經(jīng)節(jié)流閥減壓至一定壓力，進(jìn)入液氨罐A，通過(guò)冷凍水氨蒸發(fā)器蒸發(fā)冷卻冷凍水，通過(guò)控制液氨的蒸發(fā)量及蒸發(fā)壓力來(lái)控制冷凍水出界區(qū)的溫度。

蒸發(fā)后的氣氨通過(guò)氨壓縮機(jī)壓縮到0.4MPa，返回氣氨總管。

3.2 低溫水

來(lái)自界區(qū)的低溫水，首先進(jìn)入低溫水膨脹水箱，經(jīng)過(guò)低溫水泵打壓至一定壓力進(jìn)入低溫水氨蒸發(fā)器，冷卻至6.5℃后出界區(qū)。

制冷劑采用液氨，來(lái)自液氨總管的液氨首先經(jīng)節(jié)流閥減壓至一定壓力，進(jìn)入液氨罐B，通過(guò)冷凍水氨蒸發(fā)器蒸發(fā)冷卻，通過(guò)控制液氨的蒸發(fā)量及蒸發(fā)壓力來(lái)控制冷凍水出界區(qū)的溫度。

蒸發(fā)后的氣氨直接返回氣氨總管。

3.3 硫化氫提濃

該裝置主要是處理來(lái)自低溫甲醇洗的含硫化氫的酸性氣體，得到高純硫化氫，作為下游 DMDS（二甲基二硫）及DMSO（二甲基亞砜）產(chǎn)品的原料氣，其流程主要分以下幾步：

3.3.1 原料氣壓縮

低溫甲醇洗來(lái)的含硫化氫的酸性氣體（溫度為35℃，壓力只有0.12MPa，壓力過(guò)低）首先經(jīng)過(guò)原料氣壓縮機(jī)壓縮至設(shè)計(jì)壓力，然后再進(jìn)入低溫精餾系統(tǒng)（冷箱）。

3.3.2 硫化氫的分離

壓縮后的原料氣進(jìn)入冷箱，經(jīng)過(guò)主換熱器冷卻至設(shè)計(jì)溫度，然后進(jìn)入重?zé)N分離罐1，液相（重?zé)N）節(jié)流后去重?zé)N分離罐2，氣相繼續(xù)經(jīng)主換熱器冷卻至設(shè)計(jì)溫度，然后進(jìn)入氣提塔，塔頂?shù)玫街饕趸嫉拇侄趸細(xì)怏w，經(jīng)主換熱器復(fù)熱后出界區(qū)，塔底得到富硫化氫液體，經(jīng)液體泵打壓到一定壓力，作為精餾塔1的進(jìn)料，氣提塔設(shè)置塔頂冷凝器和塔底再沸器，冷凝器采用液氨節(jié)流作為冷源，再沸器采用熱水作為熱源。

3.3.3 硫化氫提純

氣提塔的塔底液經(jīng)液體泵1打壓至設(shè)定壓力進(jìn)入變壓共沸精餾的高壓塔 -精餾塔1，塔底得到主要含輕烴的液體，節(jié)流后進(jìn)入重?zé)N分離罐2閃蒸分離，氣相為含硫廢氣去硫回收，液相去石腦油儲(chǔ)罐；塔頂則得到硫化氫與丙烷的液相共沸物，設(shè)置塔頂冷凝器和塔底再沸器，冷凝器采用循環(huán)冷卻水作為冷源，再沸器采用飽和蒸汽作為熱源。

精餾塔1塔頂液體節(jié)流后作為精餾塔2進(jìn)料，塔底得到合格的硫化氫液體，經(jīng)泵打壓至所需壓力后，經(jīng)主換熱器復(fù)熱至常溫出冷箱，塔頂?shù)玫降蛪合铝蚧瘹渑c丙烷的共沸物，經(jīng)富 H2S 液體泵打壓至設(shè)定壓力返回 H2S 精餾塔1 的進(jìn)料口，精餾塔2設(shè)置塔頂冷凝器和塔底再沸器，冷凝器采用液氨節(jié)流作為冷源，再沸器采用冷凍水回水作為熱源。

4 結(jié)束語(yǔ)

由于我廠氣化采用魯奇爐工藝造成凈化原料氣中含有多種烴類雜質(zhì)，導(dǎo)致本硫化氫提純技術(shù)有特殊性。結(jié)合硫化氫和丙烷形成共沸物的特點(diǎn)，對(duì)硫化氫提濃裝置采用變壓連續(xù)精餾方式，分為氣提塔、高壓塔、低壓塔的操作壓力控制在0.3MPa 左右，回流比為3，最后各塔底得到較高純度的產(chǎn)品，從而達(dá)到硫化氫和丙烷分離的目的。

[1] 李忠杰，高純乙腈精制工藝技術(shù)開(kāi)發(fā)與應(yīng)用[J].石油化工，2001，30（10）：785-788.

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Application of Pressure Distillation in Hydrogen Sulfide Purification Device

Luo Zhen

Hydrogen sulfide as sulfur chemical project production of dimethyl disulfide and dimethyl sulfoxide products of raw materials，hydrogen sulfide enrichment device will be low-temperature methanol to send acid gas to the sulfur recovery unit of hydrogen sulfide gas for enrichment，After treatment to make its concentration ≥ 99%，process design process，found that atmospheric pressure hydrogen sulfide and propane to form binary azeotrope，the formation of azeotrope is not only difficult to separate distillation，while the purity of hydrogen sulfide device caused by A certain effect，so consider a special distillation method for the effective separation of hydrogen sulfide and propane，most of the azeotropic composition of the pressure changes are more sensitive，so I plant using a continuous variable pressure cryogenic distillation method Azeotrope separation.

pressure distillation；hydrogen sulfide；propane azeotrope；enrichment

TQ028

B

1003-6490（2017）06-0009-02

2017-5-12

羅楨，（1986—），男，新疆烏魯木齊人，工程師，主要從事煤化工生產(chǎn)及技術(shù)創(chuàng)新工作。