MnE21鎂合金擠壓+軋制薄帶的組織性能分析

張瑜，趙紅陽，胡小東，房立強

（遼寧科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院，遼寧鞍山114051）

MnE21鎂合金擠壓+軋制薄帶的組織性能分析

張瑜，趙紅陽，胡小東，房立強

（遼寧科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院，遼寧鞍山114051）

為了得到板型較好的MnE21稀土鎂合金薄帶，采用擠壓和軋制相結(jié)合的變形工藝，利用稀土元素細化晶粒的特點，對厚為1.4 mm的擠壓板坯進行升溫軋制得到0.5 mm和0.2 mm厚的薄帶，并對其進行分析，探究材料在軋制過程中顯微組織和力學(xué)性能的變化。實驗不僅證實了MnE21稀土鎂合金的可軋制性，還發(fā)現(xiàn)經(jīng)過軋制，板材的各向異性逐漸減小，材料的抗拉強度和延伸率逐漸下降。

稀土鎂合金；鎂合金軋制；鎂合金薄帶

為了獲得較高強度的鎂合金，通常采用合金化手段和改變加工工藝的方法來強化鎂合金材料。鎂合金中通常含有多種合金元素，包括Al、Zn、Mn、稀土等等，其中Al是最為常見的合金元素之一，因其在鎂合金中的固溶度較大，可以通過固溶、沉淀等強化機制達到改善鑄造性能的作用，AZ系鎂合金較為成熟，很多已投入實際應(yīng)用。其中AZ31鎂合金應(yīng)用最為廣泛，但其強度并沒有達到期望值，其中Al的加入在某種程度上會增加材料的顯微縮松傾向，降低材料的性能［1］；而因Mg化學(xué)性質(zhì)較為活潑，其耐腐蝕性能一直是限制鎂合金發(fā)展的重要因素，目前研究的方向較多側(cè)重于一方面，很少有兩方面同時得到改善的報道［2］?？梢婃V合金在合金元素及含量和加工工藝方面仍有很大的探索空間。MnE21是最早由德國研發(fā)的鎂合金材料，其在高溫力學(xué)性能和耐腐蝕性能方面較AZ31有很大的提高，以德國駛多飛集團為首，MnE21目前已被加工成板材、型材、汽車零配件等一系列產(chǎn)品［3］。其中，Mn是鎂合金中的重要合金元素，Mn可通過抑制如Fe、Cu、Ni等雜質(zhì)元素來凈化合金成分，提高其抗腐蝕、蠕變的性能［4］。但Mn對材料的強化作用較小，只能稍許的提高材料的屈服強度，考慮同時添加稀土成分，稀土不僅可以在高溫時在材料中形成穩(wěn)定相，而且可以在凝固過程中形成質(zhì)點得以形核，減少材料中的顯微疏松和熱裂傾向，改善材料的鑄造性能和焊接性能，并且提高材料的耐腐蝕性能。對于Mg-Mn-Ce合金，國內(nèi)外的研究發(fā)現(xiàn)，稀土在凈化合金溶液的同時有較強的抗氧化效果，Ce的添加可在材料中形成高溫穩(wěn)定相，提高材料的高溫性能，并細化晶粒，對材料起到了顯著的強化作用［5-7］。并且，該合金的成本較低，作為錳礦和稀土儲存量都位居世界前列的中國，選用以Mn和Ce為主要合金元素的鎂合金進行開發(fā)應(yīng)用較為經(jīng)濟。

目前研究的鎂合金的加工工藝仍以鑄造和擠壓為主，擠壓板材較厚，經(jīng)軋制的厚度也在1 mm左右［8］，在力學(xué)性能和應(yīng)用范圍上有很大的局限，特別是較新材料的薄帶材的組織性能及其應(yīng)用研究尚為空白。對于更薄的可應(yīng)用于電子工業(yè)領(lǐng)域的薄帶的軋制工藝尚不明確。本文介紹用擠壓和軋制相結(jié)合的加工工藝，對稀土鎂合金的變形可行性進行的探索性研究，實驗得到了板型較好的MnE21鎂合金薄帶。

1 實驗材料及方法

實驗材料為MnE21鎂合金，主要合金元素為Mn和輕稀土Ce，其具體的成分：w(Mn）=1.83%，w(Ce）=0.76%，w(Fe）=0.045%，w(Cu）=0.003%，w(Si）=0.006%，w(Al）=0.02%，w(Zn）=0.018%，w(Ni）=0.002%。

擠壓+軋制工藝流程為：原料棒材——一次擠壓成型為1.4 mm板材——熱處理——剪薄軋制至0.5 mm——熱處理——繼續(xù)剪薄軋制0.2 mm。

其中實驗原料為鎂合金的鑄造棒材，通過一次擠壓成型，如圖1所示，得到厚為1.4 mm的擠壓板材，通過剪裁，取200 mm寬，2 m長，進行350℃退火處理后，利用遼寧科技大學(xué)自主開發(fā)的六輥溫軋機進行軋制，如圖2所示。軋制溫度控制在280～300℃、壓下率在20%以下，得到0.5 mm的軋制薄板。由于在繼續(xù)軋制的過程中出現(xiàn)裂紋和斷裂的情況，對其進行300℃、10 h的退火處理后，繼續(xù)多道次軋制，得到0.2 mm的軋制薄帶，對所得的板材取樣，進行能譜分析、微觀組織分析和綜合力學(xué)分析。

圖1 擠壓工藝示意圖Fig.1 Extrusion schematic diagram

圖2 軋制工藝示意圖Fig.2 Rolling schematic diagram

在微觀組織觀察前，需要對材料進行600#、1000#、1500#、2000#及3000#五種級別水砂紙的研磨，然后用0.5 μm金剛石拋光膏進行拋光直至得到光亮表面，最后用10%檸檬酸水溶液進行腐蝕。在力學(xué)拉伸實驗前，首先對材料沿軋制方向、與軋制方向成45°角方向和垂直軋制方向三個方向進行沖樣，然后以2 mm/min的速度對其進行拉伸實驗，最后對結(jié)果進行繪圖來觀察在加工過程中材料的力學(xué)性能。

2 實驗結(jié)果及分析

2.1 顯微組織分析

圖3是1.4 mm原擠壓板材的表面和斷面的顯微組織圖像。從圖3a可以看到，擠壓板中細小的稀土相呈顆粒狀分布在晶粒的晶界邊緣，并有沿擠壓方向分布的跡象。大部分晶粒大小在25 μm左右，由于在擠壓過程中發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶，晶粒呈現(xiàn)典型的再結(jié)晶等軸狀。從圖3b可以看到，因為稀土密度較大，在凝固過程中易沉底，在邊部殘留著較大的稀土顆粒，會影響擠壓坯的力學(xué)性能。

圖3 MnE21擠壓坯顯微組織圖像Fig.3 Microstructure of MnE21 extruding magnesium alloys

由于軋制板帶的厚度較薄，光學(xué)顯微鏡觀察并不直觀，采用掃描電鏡對軋制所得的0.5 mm和0.2 mm鎂合金薄帶進行顯微圖像分析，如圖4所示。材料中稀土第二相呈亮白色顆粒狀均勻分布在材料中，經(jīng)過對工藝的控制，稀土逐漸更加細小均勻，對材料的性能奠定了一個很好的力學(xué)性能基礎(chǔ)。

圖4 MnE21軋制薄板的顯微組織圖像Fig.4 Microstructure of MnE21 rolling magnesium sheets

2.2 成分分析

能譜分析結(jié)果如圖5所示。

稀土第二相呈亮白色顆粒狀，均勻分布在深色的基體上。由圖5中的能譜結(jié)果得知，第二相主要由Mg和Ce構(gòu)成，根據(jù)韓［9］推測Ce與含量較多的Mg結(jié)合，形成第二相Mg12Ce，釘扎晶界細化晶粒。深色的基體成分以α-Mg為主。

對材料進行XRD物相分析結(jié)果如圖6所示。通過比對，材料中除了大量的α-Mg和少量的Mn之外，還存在第二相Al-Ce化合物和少量Mg-Ce化合物。因為稀土優(yōu)先與Al結(jié)合，減少了Mg17Al12含量，待有所剩余與Mg結(jié)合成第二相。檢測過程中也不免會由于誤差造成部分微弱的影響，但第二相的具體成分還有望進一步檢測證實。

圖5 MnE21鎂合金軋制板材的能譜分析圖Fig.5 Energy spectrum analysis of rolling magnesium alloys

圖6 MnE21鎂合金板材XRD物相分析圖Fig.6 XRD phase analysis of MnE21 magnesium alloy

2.3 綜合力學(xué)性能分析

對軋制及得板材進行常溫拉伸，探究軋制條件對板材力學(xué)性能的影響，并與擠壓板材進行對比。

通過擠壓板材和軋制板材的力學(xué)性能對比，發(fā)現(xiàn)擠壓板由于在加工過程中受到三個方向上的壓力，各向同性較強，在各方向的延伸率大致相同，抗拉強度大約在200 MPa左右，延伸率在12%左右。且因為再結(jié)晶的緣故，硬化現(xiàn)象較軋制材料較弱，而軋制后的板材出現(xiàn)了明顯的各向異性，在強度和延伸率方面都有明顯差距，垂直于軋制方向表現(xiàn)出最高的強度和延伸率；但隨著板材的逐漸軋薄晶粒被持續(xù)拉長達到一定極限，強度和延伸率都有所下降，各向異性減小。

圖7 不同厚度軋制薄帶三個方向上的應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.7 Stress-strain curves of magnesium plates with different thickness

3 結(jié)論

本文分析了MnE21鎂合金材料的微觀組織形貌和力學(xué)性能，結(jié)論如下：

（1）通過溫軋得到最薄0.2 mm的MnE21鎂合金薄帶，證實了Mg-Mn-Ce合金薄帶的可軋制變形性。

（2）稀土第二相呈白色顆粒狀均勻分布在晶界上，起到釘扎晶界、阻礙晶粒長大的作用。

（3）由于擠壓過程中材料發(fā)生再結(jié)晶，材料的各向同性較強，此特點可拓寬鎂合金在某些領(lǐng)域的應(yīng)用。

（4）軋制后常溫狀態(tài)下強度和延伸率較擠壓板材有所提高，但各向異性增大；軋制到一定厚度，材料的各向異性減小，強度趨于一致，且強度和延伸率均開始下降。

［1］黃曉峰，朱凱，曹喜娟.主要合金元素在鎂合金中的作用［J］.鑄造技術(shù)，2008，29（11）：1574-1578.

［2］陳宜，王順花.變形鎂合金AZ31的研究進展［J］.裝備制造技術(shù)，2013（11）：243-249.

［3］資訊［J］.中國有色金屬，2010，10：16-22.

［4］范科.高Mn含量Mg-Mn中間合金的制備與應(yīng)用［D］.重慶：重慶大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，2010.

［5］GRIFFITHS D.Explaining texture weakening and improved formability in magnesium rare earth alloys［J］. Materials Science and Technology，2015，31（1）：10-24.

［6］霍普.稀土La對AZ91鎂合金組織性能［D］.包頭：內(nèi)蒙古科技大學(xué)材料與冶金學(xué)院，2015.

［7］MASOUMI M，HOSEINI M，PEKGULERYUZ M.The influence of Ce on the microstructure and rolling texture of Mg-1%Mn alloy［J］.Materials Science&Engineering A，2011，528（7-8）：3122-3129.

［8］YANG Q，JIANG B，LI X，et al.Microstructure and mechanical behavior of the Mg-Mn-Ce magnesium alloy sheets［J］.Journal of Magnesium&Alloys，2014，2（1）：8-12.

［］［］

Microstructure and property of rolled MnE21 magnesium alloy strip

ZHANG Yu，ZHAO Hongyang，HU Xioadong，F(xiàn)ANG Liqiang
（School of Metallurgy and Materials，University Science and Technology Liaoning，Anshan 114051，China）

In order to get the high-strength and high-ductility MnE21 magnesium alloy strip with fine grains，the combined techniques of extrusion-rolling and rare earth alloying are used to refine grains of the plates with the thickness of 1.4 mm，the thickness of the plates were then reduced down to 0.5 mm and 0.2 mm by rolling process.The microstructure and mechanical properties of the rolled Mn-Ce Alloy sheet during rolling process were analyzed.The tests not only verified the rollability of the MnE21 rare earth magnesium，but also proved that the anisotropy，strength and the ductility is decreasingly with the rolling process.

rare earth magnesium alloy；magnesium rolling；magnesium strip

September 25，2016）

TG146.4：TG339

A

1674-1048（2017）02-0098-05

10.13988/j.ustl.2017.02.004

2016-09-25。

遼寧省教育廳基金項目（L2013128）。

張瑜（1993—），女，遼寧鞍山人。

趙紅陽（1971—），男，遼寧本溪人，教授。