冷拉拔對410馬氏體不銹鋼絲組織及性能的影響

王賓寧，宋仁伯，譚瑤，陳雷

（北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083）

冷拉拔對410馬氏體不銹鋼絲組織及性能的影響

王賓寧，宋仁伯，譚瑤，陳雷

（北京科技大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，北京100083）

通過光學(xué)顯微鏡、透射電鏡（TEM）及萬能試驗(yàn)機(jī)等手段，分析了冷拔過程中410馬氏體不銹鋼絲在不同變形量下的顯微組織和力學(xué)性能，探討了加工硬化機(jī)理。結(jié)果表明：410馬氏體不銹鋼組織主要為馬氏體和鐵素體，隨拉拔過程的進(jìn)行，由Φ7.5 mm拉拔至5.0 mm時(shí)，平均晶粒尺寸由22.7 μm減小到13.8 μm；抗拉強(qiáng)度由504 MPa增加到741 MPa，斷后延伸率由38.2%減小到13.1%。鋼絲的應(yīng)變硬化存在兩個(gè)階段，第一階段n值較高為0.85，與鐵素體塑性變形有關(guān)，第二階段n值較低為0.25，與馬氏體開始塑性變形，兩相塑性應(yīng)變不相容性下降有關(guān)。410鋼絲在拉拔過程中的加工硬化機(jī)理主要為細(xì)晶強(qiáng)化及位錯(cuò)強(qiáng)化。由Φ7.5 mm拉拔至5.0 mm時(shí)，細(xì)晶強(qiáng)化的強(qiáng)度增量為46.8 MPa，位錯(cuò)強(qiáng)化的強(qiáng)度增量為173 MPa。

410不銹鋼絲；冷拉拔；加工硬化

410馬氏體不銹鋼對應(yīng)國內(nèi)牌號1Cr13，屬于半馬氏體不銹鋼，除馬氏體外，其金相組織中還有少量鐵素體組織。該鋼種具有較高的韌性、良好的腐蝕性、低溫強(qiáng)度和機(jī)械性能［1］；主要用于制造要求韌性高、承受沖擊載荷的零件，如水壓機(jī)閥、緊固件、汽輪機(jī)葉片等［2-3］。

410不銹鋼鋼絲成形是一個(gè)冷拔大變形過程，在這種大應(yīng)變條件下，其微觀組織結(jié)構(gòu)和性能的演變都表現(xiàn)出特殊性［4-5］。由于冷拔鋼絲各項(xiàng)性能參數(shù)與組織密切相關(guān)，因此研究拉拔過程中的加工硬化機(jī)理及微觀組織的演變過程就顯得非常重要。目前市場使用較多的為300系列奧氏體不銹鋼絲，對奧氏體不銹鋼絲拉拔過程中組織性能變化及加工硬化行為的報(bào)道較多［6-7］，但是對410馬氏體不銹鋼絲在冷拉拔過程中組織及力學(xué)性能演變系統(tǒng)全面的報(bào)道較少。

本文針對企業(yè)現(xiàn)有裝備和實(shí)際操作水平，從410馬氏體不銹鋼鋼絲的選材、拉拔等工藝出發(fā)，研究材質(zhì)—拉拔工藝—拉拔性能之間的關(guān)系，確定合理的工藝路線，深入分析產(chǎn)品的力學(xué)性能、加工硬化、顯微組織特征與冷拉拔之間的關(guān)系。最終為企業(yè)生產(chǎn)高精度、高性能的410不銹鋼絲產(chǎn)品提供可靠實(shí)用的理論根據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料及方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)材料為江陰祥瑞不銹鋼精線公司生產(chǎn)的410不銹鋼鋼絲，其盤元尺寸規(guī)格為Φ7.5 mm，具體成分：w（C）=0.075%，w（Mn）=0.35%，w（Si）= 0.41%，w（P）=0.025%，w（S）=0.001%，w（Mo）= 0.6%，w（Cr）=12.5%。410不銹鋼的生產(chǎn)工藝：鋼絲→酸洗→皮膜處理→直進(jìn)式拉絲機(jī)→水洗→烘干→收線。410不銹鋼盤元進(jìn)行3個(gè)道次的冷拔加工，各道次拉拔前后鋼絲直徑尺寸變化如下：Φ7.5 mm→Φ6.5 mm→Φ5.5 mm→Φ5.0 mm。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

（1）試樣制備及顯微組織觀察。材料的金相試樣分別取自盤元與各道次冷拔后的410不銹鋼鋼絲。試樣經(jīng)砂紙逐級打磨后進(jìn)行機(jī)械拋光；由于試樣具有較好的耐腐蝕性能，采用王水+丙三醇溶液侵蝕，使用Leica DMR光學(xué)顯微鏡對試樣的顯微組織進(jìn)行觀察。

（2）力學(xué)性能測定。對盤元和冷拔后的410不銹鋼鋼絲進(jìn)行拉伸實(shí)驗(yàn)，測定其力學(xué)性能并繪制工程應(yīng)力-應(yīng)變曲線。實(shí)驗(yàn)采用CMT4105型微機(jī)電子萬能試驗(yàn)機(jī)，標(biāo)距50 mm的非標(biāo)準(zhǔn)拉伸試樣，測試方法依照GB/T 228—2002《金屬材料室溫拉伸試驗(yàn)》標(biāo)準(zhǔn)。

（3）透射電鏡分析（TEM）。透射電鏡主要用于觀察原料及冷拉拔后不銹鋼鋼絲的組織形貌，觀察了位錯(cuò)及馬氏體形貌等，410馬氏體不銹鋼絲的電鏡試樣通過雙噴減薄儀制取，所用的雙噴液為8%的高氯酸酒精溶液。實(shí)驗(yàn)所用的透射顯微鏡型號為F20高分辨透射電子電鏡。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 顯微組織分析

Φ7.5 mm不銹鋼絲盤元以及Φ6.5 mm、Φ5.5 mm、Φ5.0 mm硬線鋼絲橫縱截面金相試樣顯微組織形貌如圖1和圖2所示。

盤元（Φ7.5 mm）組織為馬氏體與鐵素體組織，其中鐵素體所占比例約為20%。采用image tool軟件測得橫向平均晶粒尺寸為19.6 μm，縱向平均晶粒尺寸25.9 μm，沿著縱向即拉拔變形方向晶粒尺寸略高于橫向。從圖1a可以看到，少量的灰黑色顆粒狀狀第二相粒子，分布比較均勻，同時(shí)沿著拉拔變形方向可以對應(yīng)的看到一些條帶狀的纖維組織。究其原因，對于410馬氏體不銹鋼來說通常是在熱軋后固溶處理時(shí)使纖維組織中出現(xiàn)含Cr的析出物。其影響是破壞了組織的均勻性，降低了組織的力學(xué)性能以及抗腐蝕性能。

圖1 不同直徑410不銹鋼鋼絲的橫截面顯微組織形貌Fig.1 Microstructure of horizontal cross-section of 410 stainless steel wires with different diameter

圖2 不同直徑410不銹鋼鋼絲的縱截面顯微組織形貌Fig.2 Microstructure of longitudinal cross-section of 410 stainless steel wires with different diameter

拉拔到Φ6.5 mm后，縱截面平均晶粒尺寸縮小為18.9 μm，晶粒被拉長，各晶粒的變形也呈現(xiàn)出不均勻性。對鋼絲繼續(xù)進(jìn)行冷拉拔，當(dāng)鋼絲尺寸減小至Φ5.5 mm及Φ5.0 mm時(shí)，材料的原始晶粒被徹底破碎，晶界模糊不清，使不銹鋼的塑性明顯降低，同時(shí)強(qiáng)度相對應(yīng)也會有一定程度上升，也就是拉拔導(dǎo)致的加工硬化特征［8］。同時(shí)由于晶粒被明顯拉長，橫截面晶粒尺寸變得更小，被拉長的第二相組織構(gòu)成了纖維狀組織［9］，纖維狀組織也會使材料的強(qiáng)度升高塑性下降明顯。

2.2 力學(xué)性能分析

對不同拉拔變形量下的410馬氏體不銹鋼絲的力學(xué)性能進(jìn)行測量可得結(jié)果如表1。隨著冷拉拔的進(jìn)行，410不銹鋼絲的抗拉強(qiáng)度有增強(qiáng)的趨勢，冷拔變形量越大，強(qiáng)度越高，同時(shí)斷面收縮率不斷減小，冷拔使得鋼絲的強(qiáng)度升高，塑性降低。盤元的抗拉強(qiáng)度為504 MPa，斷后延伸率為38.2%，鋼絲的尺寸由Φ7.5 mm一直減徑到Φ5.0 mm，抗拉強(qiáng)度上升至741 MPa，斷后延伸率為13.1%。

為了更加直觀地表現(xiàn)出盤元在拉拔過程中的硬化規(guī)律，利用拉伸數(shù)據(jù)繪制拉拔硬化曲線，同時(shí)繪制雙對數(shù)真應(yīng)力-真應(yīng)變曲線，如圖3所示。從圖3a可以看到，拉拔過程中隨減面率增大抗拉強(qiáng)度增量逐漸減小，加工硬化趨勢逐漸降低；圖3b可以看到，隨著拉拔過程的進(jìn)行，鋼絲中馬氏體與鐵素體的強(qiáng)度不同，鋼絲的應(yīng)變硬化存在兩個(gè)階段，第一階段n值較高為0.85，主要是由于鐵素體塑性變形能力較差。冷拉拔的過程中加工硬化程度更大，第二階段n值較低為0.25，與馬氏體開始塑性變形，兩相塑性應(yīng)變不相容性下降有關(guān)。

表1 盤元及硬線力學(xué)性能Tab.1 Mechanical properties of different steel wires

圖3 拉拔硬化曲線及真應(yīng)力應(yīng)變曲線Fig.3 Curves of drawing hardening and true stress-strain curve

2.3 鋼絲拉拔過程中的加工硬化機(jī)理

410不銹鋼絲在拉拔過程中的加工硬化機(jī)理主要為細(xì)晶強(qiáng)化以及位錯(cuò)強(qiáng)化。隨著鋼絲拉拔過程的進(jìn)行，鋼絲橫截面面積逐漸減小，而部分形變孿晶地出現(xiàn)使得晶粒尺寸減小，同時(shí)，當(dāng)鋼絲在拉拔過程中發(fā)生塑性變形時(shí)，鋼絲內(nèi)部晶粒的晶格發(fā)生了畸變，位錯(cuò)密度開始不斷地增加，此時(shí)由于位錯(cuò)與位錯(cuò)之間的相互作用，在鋼絲內(nèi)部形成了位錯(cuò)的塞積、割階和位錯(cuò)墻等，會阻礙位錯(cuò)進(jìn)行下一步運(yùn)動(dòng)，使得鋼絲地變形抗力急劇升高［10］。

2.3.1 細(xì)晶強(qiáng)化計(jì)算拉拔過程中410鋼絲盤元以及硬線的晶粒尺寸以及晶粒度級別如表2所示。可以看到隨著拉拔過程的進(jìn)行，平均晶粒尺寸逐漸減小，晶粒度級別逐漸增大。細(xì)晶強(qiáng)化對不銹鋼絲的性能影響很大，并且細(xì)晶強(qiáng)化對不銹鋼絲性能的影響可以通過Hall-Petch關(guān)系式來描述

式中：σs為屈服應(yīng)力；D為平均晶粒直徑；σi和K為常數(shù)，K的值一般取600 MPa·μm1/2。通過式（1）計(jì)算拉拔過程中強(qiáng)度的增量，當(dāng)410不銹鋼絲由Φ 7.5 mm拉拔至Φ5.0 mm時(shí)，強(qiáng)度增量為46.8 MPa。

2.3.2 位錯(cuò)強(qiáng)化圖4是鋼絲在室溫條件下不同變形量下的透射電鏡組織。圖4a中盤元中少量位錯(cuò)線纏結(jié)在一起；圖4b為Φ6.5 mm時(shí)鋼絲的位錯(cuò)組態(tài)；圖4c和4d分別為Φ5.5 mm、Φ5.0 mm時(shí)位錯(cuò)組態(tài)。從圖中可以明顯的看出，隨著拉拔過程的不斷進(jìn)行，鋼絲內(nèi)部的位錯(cuò)密度是不斷增加的，大量的位錯(cuò)不斷地在晶界處形成位錯(cuò)塞積。冷加工后試樣晶粒中的位錯(cuò)密度大大增加，同時(shí)位錯(cuò)分布形態(tài)發(fā)生很大變化，冷加工量較小時(shí)，由于位錯(cuò)線有線張力，呈線狀或彎曲狀。隨著冷加工的進(jìn)行，由于變形較大，位錯(cuò)線纏結(jié)在一起。最終大量位錯(cuò)聚集成位錯(cuò)壁，組態(tài)經(jīng)由位錯(cuò)纏結(jié)發(fā)展到位錯(cuò)胞，最終發(fā)育成完整清晰的位錯(cuò)胞，如圖4d所示。這種位錯(cuò)胞狀組織出現(xiàn)晶界附近，是馬氏體不銹鋼變形嚴(yán)重時(shí)的典型組態(tài)［11］。而這種常見的位錯(cuò)胞狀結(jié)構(gòu)真是加工硬化效應(yīng)的微觀顯著體現(xiàn)之一，也就是說位錯(cuò)強(qiáng)化的作用在410馬氏體不銹鋼冷拉拔變形的過程中起著重要的作用［12］。

表2 盤元及硬線組織的平均晶粒尺寸與晶粒度Tab.2 Average grain size of microstructure of rod-wire and wire

圖4 不同直徑鋼絲的高密度位錯(cuò)（TEM）Fig.4 High density dislocations of different diameter steel wires

位錯(cuò)強(qiáng)化的公式為

式中：G為剪切模量，其值為79 GPa；b是柏氏矢量，為0.248 nm；ρ為位錯(cuò)密度；α為常數(shù)，取值0.50。其中位錯(cuò)密度ρ=n2/(4.35b2)，n為XRD衍射儀測得半高峰值。

通過XRD衍射儀側(cè)得實(shí)驗(yàn)用鋼的位錯(cuò)密度為3.14×1010/cm2，帶入式（2）計(jì)算可得當(dāng)410不銹鋼絲由Φ7.5 mm拉拔至Φ5.0 mm的過程中，引起的位錯(cuò)強(qiáng)化量為173 MPa。

3 結(jié)論

（1）410馬氏體不銹鋼組織主要為馬氏體和鐵素體，組織中存在少量的第二相組織，為固溶處理過程中含Cr的析出物。隨拉拔過程的進(jìn)行，晶粒沿著冷拉拔的方向逐漸變形被拉長，各晶粒的變形呈現(xiàn)出不均勻性，平均晶粒尺寸由22.7 μm減小到13.8 μm。

（2）410不銹鋼絲在室溫下進(jìn)行冷拉拔，隨著拉拔過程的進(jìn)行，抗拉強(qiáng)度由504 MPa增加到741 MPa，斷后延伸率由38.2%減小到13.1%。鋼絲的應(yīng)變硬化存在兩個(gè)階段，第一階段n值較高為0.85，與鐵素體塑性變形有關(guān)，第二階段n值較低為0.25，與馬氏體開始塑性變形，兩相塑性應(yīng)變不相容性下降有關(guān)。

（3）鋼絲在拉拔過程中的加工硬化機(jī)理主要為細(xì)晶強(qiáng)化以及位錯(cuò)強(qiáng)化。當(dāng)鋼絲直徑被拉拔至5.0 mm時(shí)，細(xì)晶強(qiáng)化的強(qiáng)度增量為46.8 MPa；同時(shí)位錯(cuò)密度增加，形成位錯(cuò)塞積、割階和位錯(cuò)墻等，阻礙位錯(cuò)的進(jìn)一步運(yùn)動(dòng)，位錯(cuò)強(qiáng)化的強(qiáng)度增量為173 MPa。

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Properties and microstructure of 410 martensitic stainless steel wires during cold drawing

WANG Binning，SONG Renbo，TAN Yao，CHEN Lei
（School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China）

By optical microscope and transmission electron microscopy(TEM)and universal testing machine，microstructure and mechanical properties of 410 martensitic stainless steel wires with different deformation were analyzed during cold drawing process.And the mechanism of work hardening was discussed.The results showed that the microstructure of the 410 martensite stainless steel is mainly composed by martensite and ferrite.With the drawing from Φ7.5 mm down to Φ5.0 mm，the average grain size reduced from 22.7 μm to 13.8 μm，the tensile strength increased from 504 MPa to 741 MPa，the elongation decreased from 38.2%to 13.1%. Strain hardening of steel wire is devided into two stages：the value of n is 0.85，which is associated to ferrite plastic deformation in the first stage;in the second stage，the value of n is 0.25，which is due to the martensite plastic deformation.The mechanism of work hardening of 410 steel wire during drawing is mainly grain refining and dislocation strengthening.By drawing Φ7.5 mm to 5.0 mm，the increment of the strength is 46.8 MPa due to the fine-grain strengthening，and the increment of the strength due to the dislocation strengthening is 173 MPa.

410 stainless steel wire；cold drawing；work hardening

September 29，2016）

TG142.7

A

1674-1048（2017）02-0085-06

10.13988/j.ustl.2017.02.002

2016-09-29。

王賓寧（1993—），男，甘肅天水人。

宋仁伯（1970-），男，遼寧鞍山人，教授。