一步合成Fe3O4-石墨烯復(fù)合材料的鋰電性能研究

王中力(西華師范大學(xué), 四川 南充 637002)

一步合成Fe3O4-石墨烯復(fù)合材料的鋰電性能研究

王中力(西華師范大學(xué), 四川 南充 637002)

Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料通過(guò)簡(jiǎn)便的一步水熱法合成。作為鋰離子電池的負(fù)極材料，表現(xiàn)出超快充放電的穩(wěn)定循環(huán)性能。它們的循環(huán)容量為330 mAh/g，并在3500次循環(huán)后維持在108 mAh/g。本研究結(jié)果表明，在大規(guī)模生產(chǎn)中生產(chǎn)金屬氧化物/石墨烯納米復(fù)合材料的方法是實(shí)現(xiàn)超快充電鋰離子電池。

Fe3O4；石墨烯；納米復(fù)合材料；鋰離子電池

1 引言

充放電速度是評(píng)定鋰離子電池性能的重要參數(shù)，現(xiàn)在有很多研究工作探索制備新的負(fù)極材料以實(shí)現(xiàn)鋰離子電池的快速充放電性能[1]。以石墨接枝Fe3O4納米復(fù)合材料為例，石墨烯納米帶可以使Fe3O4納米結(jié)構(gòu)緊密堆積，有效抑制材料體積膨脹，從而增加電子傳遞速度和電解質(zhì)擴(kuò)散效率，實(shí)現(xiàn)快速充電過(guò)程[2]。因此，研究新的合成方法可以有助于實(shí)現(xiàn)高離子/電子傳遞遷移率和提高鋰離子電池的電化學(xué)性能。

在這項(xiàng)工作中，采用水熱法一步合成Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料，并將其作為鋰離子電池的負(fù)極，研究發(fā)現(xiàn)Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料可以實(shí)現(xiàn)鋰離子電池的超快且穩(wěn)定的循環(huán)性能。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 Fe3O4/石墨烯的制備

通過(guò)兩步溶劑熱法合成Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。首先，將0.2g FeCl3·6H2O溶解在15mL乙醇中。然后，加入2g鈉，密封在50mL TPFE內(nèi)膽的不銹鋼高壓釜中，并在220℃下保持72小時(shí)。冷卻至室溫后，將產(chǎn)物離心、洗滌并干燥。在溶劑加熱過(guò)程中，鈉與乙醇反應(yīng)形成乙醇鈉。最初的粗石墨烯產(chǎn)物可以從熱解過(guò)程中獲得，Na2O可以用蒸餾水去除。

2.2 鋰離子電池的制作

Fe3O4/石墨烯、乙炔黑和羧甲基纖維素以質(zhì)量比為8:1:1的方式混合用來(lái)制備工作電極。將混合物涂在銅箔上，并在100℃真空條件下干燥。以純鋰箔用作對(duì)電極，在氬氣充填手套箱中用CR2016電池殼組裝成扭扣電池。電解質(zhì)使用1M LiPF6的有機(jī)溶液。在不同電流倍率(電流密度1C = 760mA/g)下，在0.001-3.000V的電壓范圍內(nèi)對(duì)電池進(jìn)行Li+/Li放電/充電測(cè)試，并計(jì)算比容量。

3 結(jié)果和討論

3.1 XRD分析

在Fe3O4/石墨烯的XRD圖譜中，26.6°的衍射峰對(duì)應(yīng)于石墨烯(002)面。其他峰對(duì)應(yīng)Fe3O4(JCPDS No.88- 0866)。Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料，F(xiàn)e3O4的質(zhì)量占比為66.5%，石墨烯質(zhì)量占比為33.5。這說(shuō)明實(shí)驗(yàn)成功地用一步水熱法合成了Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。

3.2 SEM分析

Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料的SEM圖如圖1所示。一些Fe3O4納米顆粒嵌入石墨烯納米片中，另一些Fe3O4納米顆粒在石墨烯納米片表面。

圖1 Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料的SEM圖。

3.3 鋰電性能測(cè)試

實(shí)驗(yàn)在不同條件下測(cè)試了材料鋰離子電池的充放電性能。首先測(cè)試恒流放電/充電容量，電流密度為 150mA/g[3]。經(jīng)過(guò)100個(gè)循環(huán)后，放電容量維持在755mAh/g，仍高于Fe3O4和石墨烯簡(jiǎn)單相加的理論容量之和(448mAh/g)。在15C的高倍率狀態(tài)下，經(jīng)過(guò)500次循環(huán)后放電容量仍高達(dá)200mAh/g。3500次循環(huán)后，放電容量依然保有108 mAh/g。對(duì)這種快速充放電現(xiàn)象進(jìn)行反應(yīng)機(jī)制分析[4]。Fe3O4/石墨烯表現(xiàn)出的優(yōu)秀電化學(xué)性能可歸因于以下因素：①石墨烯納米片可進(jìn)一步提高電導(dǎo)率；②Fe3O4納米粒子可能參與Li2O的還原過(guò)程，導(dǎo)致比容量的增加。

4 結(jié)論

本文通過(guò)一步水熱法合成了Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料。Fe3O4/石墨烯納米復(fù)合材料作為鋰離子電池的負(fù)極材料，表現(xiàn)出超快充放電的穩(wěn)定循環(huán)性能。這種優(yōu)異的性能可以歸功于良好的電子導(dǎo)電性、獨(dú)特的結(jié)構(gòu)和協(xié)同作用的共同結(jié)果。

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[4] 陳言偉.自組裝合成石墨烯包覆粒徑可控的三氧化二鐵復(fù)合材料制備與應(yīng)用研究[M].上海應(yīng)用技術(shù)學(xué)院,2015.