鉻天青S分光光度法與石墨爐原子吸收法測定水中鋁的方法比較

蘇燕玲(東莞市東江自來水有限公司東城供水分公司,廣東 東莞 523000)

鉻天青S分光光度法與石墨爐原子吸收法測定水中鋁的方法比較

蘇燕玲(東莞市東江自來水有限公司東城供水分公司,廣東 東莞 523000)

建立一種適用于日?？焖贆z測水中鋁的分析方法。方法：分別采用鉻天青S分光光度法及石墨爐原子吸收法對水中的金屬鋁進行測定方法和條件的探討，比較分析兩種方法對質(zhì)控盲樣的測定。結(jié)果：兩種方法均符合標(biāo)準(zhǔn)要求，鉻天青法應(yīng)用較廣，原子吸收法操作簡便、快速、靈敏度、精確度、準(zhǔn)確度也較好，可作為檢測水中鋁的日常快速分析方法。

鋁、鉻天青S分光光度法、原子吸收法、方法對比

鋁是慢性蓄積性低毒金屬，在自然界中廣泛分布。鋁對人體有害，不是人體必需元素。WHO已經(jīng)將其列為食物的污染元素。成年人每天的鋁攝入量應(yīng)少于4mg[1]。而在飲用水凈化處理過程中鋁的化合物廣泛用作絮凝劑，不可避免地導(dǎo)致少量鋁離子殘留于水中，因此水中鋁的測定對人們的生活和健康具有重要意義。

本文采用鉻天青S分光光度法(以下簡稱甲法)與石墨爐原子吸收法(以下簡稱乙法)測定做比較，分析各自的優(yōu)缺點，對兩種方法的測定結(jié)果均滿意。

1 主要儀器條件和試劑

1.1 鉻天青S分光光度法

752N分光光度計；1g/L鉻天青S溶液；乳化劑OP溶液(3+ 100)；3g/L嗅代十六烷基吡啶（CPB）溶液；乙二胺-鹽酸緩沖液(PH6.7-7.0)；氨水(1+6)；硝酸溶液(0.5mol/L)；100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)物中心)；1mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(純水稀釋)。

1.2 石墨爐原子吸收法

VARIAN AA240Z原子吸收光譜儀(帶塞曼扣背景)；VARI?ANGTA 120-PSD 120自動進樣器；鋁空心陰極燈；熱解圖層石墨管；高精度移液槍；100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)物中心)；1mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(1%硝酸稀釋)，硝酸：GR；超純水：18.2MΩ/cm。

1.2.1儀器工作條件

波長309.3nm，狹縫0.5nm，燈電流10mA，載氣流量0.3L/ min，測量模式：峰高,背景校正：塞曼效應(yīng),進樣體積20μl。

鋁的熔點為600℃，高溫時在石墨管產(chǎn)生的碳化物在2200℃時可以除去，加基體改進劑后灰化溫度可以提高到800~ 1400℃[2]。本文在不加基體改進劑的情況下進行實驗，故選擇灰化溫度為700℃，原子化溫度為2400℃。

2 實驗結(jié)果分析與討論

2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線和方法檢出限

2.1.1鉻天青S分光光度法

取50m l的比色管8支，分別加入1mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0mL、0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL和5.00mL，加純水至25mL。分別向各管中依次加入各反應(yīng)試劑，定容至50mL，搖勻，放置30min。于620nm波長處，用2cm比色皿以試劑空白為參比，測量吸光度[3]。繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，實驗結(jié)果見圖1。

圖1 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線

本法的最低檢測質(zhì)量為0.20μg，若取25mL水樣，則最低檢測質(zhì)量濃度為0.008mg/L，線性范圍為0.008~0.200mg/L。

2.1.2石墨爐原子吸收法

將100mg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(國家標(biāo)物中心)，用1%的硝酸(GR)逐級稀釋，配得50μg/L鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液作為母液，儀器自動稀釋5個標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度分別為0、10、20、30、40、50μg/L。按本實驗設(shè)定的操作條件，依次進樣，以峰面積響應(yīng)值作為縱坐標(biāo)，鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的濃度作為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，如圖2所示。

圖2 鋁標(biāo)準(zhǔn)曲線

線性回歸方程為y=0.0087x+0.0425,R2=0.9997，檢出限為0.97μg/L(依據(jù)IUPAC關(guān)于檢出限的規(guī)定，檢出限L=KSb/S，其中Sb為重復(fù)測定20次空白溶液吸光度讀數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)偏差,Sb= 0.0028；置信因子K=3；S為方法靈敏度，即標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率。)

2.2 準(zhǔn)確度試驗

可用國家環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所GSB 07-1375-2001-205012標(biāo)準(zhǔn)樣品進行質(zhì)量控制，測定值與標(biāo)準(zhǔn)值均符合，具體見下表1。

表1 環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果

2.3 精密度試驗

制備一份樣品，分別用兩種方法對同一樣品進行重復(fù)5次測定，結(jié)果見表2。由表2可以看出，兩種方法的測定結(jié)果重現(xiàn)性較好。

表2 樣品鋁含量5次平行測定值

2.4 加標(biāo)回收試驗

按上述方法取較潔凈的自來水水樣做加標(biāo)回收試驗，經(jīng)多次檢測，結(jié)果均未檢出金屬鋁。為了確保檢測準(zhǔn)確性，將20.0μg/L的鋁加入水樣作為標(biāo)準(zhǔn)，分別用兩種方法進行5次平行測定，實驗結(jié)果見表3。由表3可見，兩種方法測定鋁具有較高的回收率和較低的RSD,重現(xiàn)性較好。

表3 鋁的加標(biāo)回收試驗

98.5加標(biāo)平均回收率(%) RSD(%)2.80

2.5 方法比對

以純水制備濃度為0.040mg/L的鋁使用液作為試驗液，分別用甲乙兩種方法進行檢測，分別測定5次，結(jié)果見表4。

表4 兩組實驗結(jié)果

使用F檢驗法，判斷這兩種方法所測數(shù)據(jù)的精密度，是否存在顯著性差異。經(jīng)計算F計=1.27，選擇顯著性水平為0.1，f1=f2= 5-1=4,查F分布表得到F表=6.39，F(xiàn)計

使用t檢驗法，分別比較使用甲法與乙法的鋁測得值之間是否差異顯著。經(jīng)計算，t計=1.22，以95%的置信度為檢驗標(biāo)準(zhǔn)，f=5+5-2=8，查t值表得t0.05，8=2.31，t計

3 結(jié)語

綜上所述，鉻天青S分光光度法及石墨爐原子吸收法測定水中鋁，線性關(guān)系好；準(zhǔn)確度高，精密度好，樣品檢測重現(xiàn)性較好；回收率較高。兩種方法的測定結(jié)果通過t檢驗，說明無顯著性差異。

鉻天青S分光光度法是常用的檢測方法，適用于基層實驗室；而石墨爐原子吸收法測定鋁操作簡便，可作為日常檢測水中鋁的快速分析方法。

[1]周公度.化學(xué)詞典[M].2版.北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2011: 429.

[2]李鳳貞,黃志廣,李仕培,陳志雄.石墨爐原子吸收測定水中鋁的方法研究[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志.2006，16(9)：1062.

[3]中華人民共和國衛(wèi)生部，中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會. GB/T 5750.6—2006生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗方法金屬指標(biāo)[S].北京：中國標(biāo)準(zhǔn)出版社，2007：109-110.