濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定青麻不同部位中微量元素

陳曉紅 楊 慧 徐 玲

(內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定青麻不同部位中微量元素

陳曉紅 楊 慧 徐 玲

(內(nèi)蒙古民族大學(xué) 化學(xué)化工學(xué)院，內(nèi)蒙古 通遼 028043)

用HNO3和H2O2對樣品進(jìn)行消解，采用火焰原子吸收光譜法直接測定了野生青麻中Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn微量元素。在優(yōu)化的儀器工作條件下，對青麻中6種微量元素可進(jìn)行分別測定，互不干擾，結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差在5%以內(nèi)，加標(biāo)回收率在83.3%～105%。方法簡單、準(zhǔn)確，結(jié)果令人滿意。

火焰原子吸收光譜法；青麻；微量元素

前言

野果菜通常具有食用和藥用兩種作用，因其是自然生長的蔬果，常見于林間野地，污染較少，越來越被人們所接受。青麻學(xué)名苘麻，果實(shí)微甜，具有藥用價(jià)值。本實(shí)驗(yàn)利用濕法消解法對野生青麻葉和青麻果分別進(jìn)行消解，采用火焰原子吸收光譜(FAAS)法對樣品中的6種微量元素進(jìn)行測定，為藥食野生植物中的微量元素分析提供一種可行的依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

Fe、Zn 、K、Ca、Cu、Mn標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液(1 g/L，購自國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心)，實(shí)驗(yàn)過程中均稀釋至所需濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.020 mg/mL)；濃硝酸(分析純)、二次去離子水。麻果葉、麻果籽均采于野外。

1.2 主要儀器

Z-2000火焰原子吸收光譜儀(日本島津儀器公司)，六種元素空心陰極燈；DHG-9023A恒溫干燥箱。

1.3 實(shí)驗(yàn)條件

分別采用空氣-乙炔FAAS法對6種元素進(jìn)行測定，測試條件見表1。

表1 儀器工作條件

1.4 實(shí)驗(yàn)步驟[1-4]

1.4.1 試樣消解

青麻葉和果實(shí)依次用水洗干凈后，于烘箱中烘干后備用。

稱取一定質(zhì)量的上述干樣品于錐形瓶中，加入濃硝酸放置一夜，于可控溫加熱爐上消解至試液透明近干，定容一定體積備用，平行做空白實(shí)驗(yàn)。

1.4.2 測定方法

在優(yōu)化的儀器條件下繪制6種元素的工作曲線，根據(jù)所得工作曲線的線性方程測定樣品中元素的含量，做平行空白實(shí)驗(yàn)。

2 結(jié)果與討論

2.1 工作曲線繪制

配制不同濃度的Fe、Zn、K、Ca、Cu、Mn系列標(biāo)準(zhǔn)溶液體系，按測試條件分別對標(biāo)準(zhǔn)溶液體系進(jìn)行測定，測定結(jié)果中6種元素的質(zhì)量濃度分別在10.0、10.0、10.0、0.5、1.6、0.5 μg/mL以內(nèi)與其吸光度線性關(guān)系良好，同時(shí)對空白溶液平行測定，分別計(jì)算求得6種元素的檢出限[5]。結(jié)果見表2。

表2 線性回歸方程、相關(guān)系數(shù)及檢出限

2.2 方法的準(zhǔn)確度和精密度實(shí)驗(yàn)

按實(shí)驗(yàn)方法對處理后的麻果籽試樣液進(jìn)行5次平行測定，通過線性方程求得樣液中各元素的含量，從而計(jì)算出各數(shù)值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)，同時(shí)進(jìn)行5次平行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，得到方法的加標(biāo)回收率，結(jié)果見表3。

表3 方法的回收率和精密度

結(jié)果表明方法的加標(biāo)回收率在83.3%～105%之間，方法的精密度RSD在5.0%以內(nèi)，符合要求。

2.3 樣品測定

依據(jù)測定數(shù)據(jù)，將青麻試液中6種微量元素的含量按試液的體積和稱樣量計(jì)算求得1 g干麻各部位樣品中分別所含的6種微量元素質(zhì)量，結(jié)果見表4。

表4 青麻中元素分析含量

3 結(jié)語

從青麻中的元素分析含量可見，青麻籽中的K、Ca、Fe、Zn含量較豐富。方法操作簡單，精密度RSD小于5.0%，加標(biāo)回收率在83.3%～105%，可用于植物樣品的金屬元素分析。

[1] 陳曉紅,徐玲,馬曉軍.濕法消解火焰原子吸收法測定野果黑天天中微量元素[J].食品科技(FoodScienceandTechnology),2012(12):289-290.

[2] 林建原,胡侃侃,顧龍飛.超聲波輔助提取-懸浮液進(jìn)樣-FAAS測定銀杏葉中微量元素[J].食品科學(xué)(FoodScience), 2010,31(18):275-277.

[3] 孫長霞,張美婷.微波消解試樣-火焰原子吸收光譜法測定野菜和蔬菜中微量元素[J].理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊)(PhysicalTestingandChemicalAnalysisPartB:ChemicalAnalysis),2011,47(3):363-364.

[4] 寶力道,烏蘭其其格,趙玉英.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定蒙藥壯西六味散中15種微量元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué)(ChineseJournalofInorganicAnalyticalChemistry),2016,6(2):58-60.

[5] 何佩雯,杜鋼,趙海譽(yù),等.微波消解-石墨爐原子吸收光譜法測定9種中藥材中微量元素含量[J].中華中醫(yī)藥雜志(ChinaJournalofTraditionalChineseMedicineandPharmacy),2011,26(2):271-274.

Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry

CHEN Xiaohong, YANG Hui, XU Ling

(CollegeofChemicalTechnology,InnerMongoliaUniversityforNationalities,Tongliao,InnerMongolia028043,China)

AfterAbutilonsamples were digested with HNO3and H2O2,Fe, Zn, K, Ca, Cu, Mn were determined by flame atomic absorption spectrometry(FAAS).The results showed that six co-existed microelements inAbutiloncould be separately determined without any interference to each other under the optimized instrumental conditions.The relative standard deviation was 5.0% ,and the addition standard recovery were 83.3～105%. The method is simple and accurate.

flameatomic absorption spectrometry；Abutilon；microelement

10.3969/j.issn.2095-1035.2017.02.017

2016-08-10

2016-12-05

國家自然科學(xué)基金項(xiàng)目(21561024)；內(nèi)蒙古自然科學(xué)基金項(xiàng)目(2015MS0222)資助

陳曉紅，女，副教授，主要從事分析化學(xué)的教學(xué)與研究。E-mail:yhc525@163.com

O657.31；TH744.12

A

2095-1035(2017)02-0069-03

本文引用格式：陳曉紅,楊慧,徐玲. 濕法消解-火焰原子吸收光譜法測定青麻不同部位中微量元素[J].中國無機(jī)分析化學(xué),2017,7(2):69-71. CHEN Xiaohong, YANG Hui,XU Ling. Determination of Microelements in Different Parts ofWildAbutilonby Wet Digestion-Flame Atomic Absorption Spectrometry[J].Chinese Journal of Inorganic Analytical Chemistry,2017,7(2):69-71.