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      食品中胭脂蟲紅的高效液相色譜測(cè)定法

      2017-06-20 00:22:27李曉瑩
      醫(yī)學(xué)信息 2017年12期
      關(guān)鍵詞:食品

      李曉瑩

      摘要:目的 建立高效液相色譜法測(cè)定食品中胭脂蟲紅的方法。方法 采用提取的溶液為:鹽酸和甲醇,檢測(cè)儀器為:高效液相色譜和二極管陣列,提取和檢測(cè)時(shí)保留時(shí)間定性,定量采用外標(biāo)法。結(jié)果 在100 mg/L時(shí)線性關(guān)系良好,當(dāng)線性相關(guān)系數(shù)>0.999,方法檢出限為0.0004g/kg,方法定量限為0.001g/kg,加標(biāo)回收率是92.3%~105.6%,0.7%~6.5%是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差數(shù)值。結(jié)論 采用本文方法的特點(diǎn)是簡(jiǎn)單實(shí)用,該方法適合各類食品中胭脂蟲紅的檢測(cè)。

      關(guān)鍵詞:食品;胭脂蟲紅;高效液;相色;譜測(cè)定法

      胭脂蟲紅,英文名是:carmine cochineal,中南美洲、墨西哥等地的蒽醌類天然紅色素是胭脂蟲紅的原產(chǎn)地,胭脂紅酸,英文名:camlinicacid,胭脂紅酸屬于活性成分,胭脂紅酸應(yīng)用于食品、化妝產(chǎn)品品、藥類產(chǎn)品、紡織產(chǎn)品,應(yīng)用廣泛,胭脂蟲紅是安全和天然的色素。之一而用于眼部化妝品中。提取胭脂蟲紅色素的原料是寄生在仙人掌類植物上的雌性胭脂蟲。在各類食品中的使用量方面,我國(guó)已做出了具體規(guī)定,但是還沒有建立胭脂蟲紅國(guó)家檢驗(yàn),還沒有建立胭脂蟲紅行業(yè)檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn),對(duì)于胭脂蟲紅的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)與檢驗(yàn)方法也沒有做出具體規(guī)定。所以,對(duì)于對(duì)食品中胭脂蟲紅的含量檢測(cè)中,應(yīng)當(dāng)建立穩(wěn)定可靠的方法,為其在食品中的含量檢測(cè)提供科學(xué)的指導(dǎo)。根據(jù)我國(guó)的具體狀況,我們所采用的檢測(cè)方法的特點(diǎn)是實(shí)用簡(jiǎn)單,這種方法就是胭脂蟲紅的高效液相色譜測(cè)定法。

      1資料與方法

      1.1儀管與試劑 島津高效液相色譜儀,規(guī)格為L(zhǎng)C-20AD,二極管陣列檢測(cè)器、恒溫水浴鍋、均質(zhì)機(jī)、粉碎機(jī)、電子天平、離心機(jī)、0.22 μm尼龍膜作為輔助儀器;胭脂蟲紅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),純度≥98%,用胭脂紅酸來計(jì)算,德國(guó)Dr.EhrenstorferGmb H為其采購(gòu)地;甲醇,就是色譜純,乙腈,指色譜純;鹽酸溶液2 mol/L:準(zhǔn)確量取鹽酸,容量為20鹽酸,注入水中,水量為100 ml,將其混勻;甲酸溶液:準(zhǔn)確吸取甲酸,容量為9 ml甲酸,將其倒置容量瓶中,體積為1000 ml,用水定容,之后將其混勻[1]。

      1.2方法

      1.2.1色譜條件 ①迪馬 Diamonsil C18;②反相色譜柱,值為:250 mm×4.6 mm,5 μm;流動(dòng)相:乙腈∶甲酸溶液;脫洗流速為0.8 ml/min;柱溫為35℃;進(jìn)樣量為10 μl;495 nm為檢測(cè)波長(zhǎng)。

      1.2.2樣品前處理

      1.2.2.1配制酒和飲料 準(zhǔn)確稱取約2 g試樣于具塞比色管中,其容量為50 ml,加入鹽酸溶液,容量為10 ml,以甲醇定容,混勻至數(shù)值為25 ml,封緊蓋子應(yīng)用封口膜,80 ℃水浴30 min。水浴后,把試樣溫度冷切與室溫相同,并靜置,時(shí)間為30 min,吸取上清液,過0.22 μm尼龍膜上機(jī)測(cè)定。

      1.2.2.2冰激凌 把試樣放置在室內(nèi),等其融化成液體,將試樣攪勻,按方法制備,方法為1.2.2.1。將其水浴,后將其冷卻和室溫相同,其次以12000 r/min,5 min為離心值,放入冰箱,溫度為 4 ℃;取出靜置,待和室溫相同后,吸取上清液過0.22 μm尼龍膜上機(jī)測(cè)定。

      1.2.2.3糖果 將糖果試樣粉碎,粉碎儀器為粉碎機(jī),按方法制備,方法為1.2.2.1。水浴后,待冷切和室溫相同后,以12000 r/min,5 min為離心值,吸取上清液過 0.22 μm尼龍膜上機(jī)測(cè)定。

      1.2.2.4熟肉和膨化食品 將糖果試樣粉碎,按方法制備,方法為1.2.2.1。將其水浴,后將其冷卻和室溫相同,其次以12 000 r/min,5 min為離心值,放入冰箱,溫度為 4 ℃;取出靜置,待和室溫相同后,吸取上清液過0.22 μm尼龍膜上機(jī)測(cè)定[2]。

      1.2.3標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 準(zhǔn)確稱取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),重量為10.0 mg,溶解采用甲醇溶,容切值至50 ml時(shí),此溶液濃度為200 mg/L,在溫度為4℃中它可儲(chǔ)存2個(gè)月的時(shí)間。

      1.2.4標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 依次準(zhǔn)確吸取標(biāo)準(zhǔn)溶液,吸至具塞比色管中,具塞比色管體積為于50 ml,加入鹽酸溶液同該試樣處理,處理方法是1.2.2.1,鹽酸溶液容量為10 ml,之后上機(jī)測(cè)定??v坐標(biāo)是胭脂蟲紅峰面積,橫坐標(biāo)是胭脂蟲紅濃度,單位為mg/L。

      1.2.5結(jié)果 試樣中胭脂蟲紅含量的計(jì)算公式為:試樣中胭脂蟲紅含量為X-,(g/kg)為胭脂紅酸計(jì),為試樣溶液中胭脂蟲紅濃度,一定容體積為V,單位為ml,取樣量為m,單位為g。

      1.2.6回收率和精密度試驗(yàn) 選取GB 2760-2014 中所列胭脂蟲紅限量值,添加4個(gè)濃度:低、中、高和與檢出限靠近,在6 種試樣中進(jìn)行加標(biāo)回收,應(yīng)用精密度試驗(yàn)于6組試樣中。對(duì)樣品進(jìn)行分組,每種樣分為4個(gè)組次,7份樣品在每組中稱取。第一組量為0.001/kg,第二組是0.25/kg,第三組是0.50/kg,第四組是1.0 g/kg,加入胭脂蟲紅標(biāo)準(zhǔn)溶液到這4組樣品中,0.001 g/kg數(shù)值為靠近檢出限濃度,處理和測(cè)定方法與此前一樣。

      1.2.7方法檢出限 使用標(biāo)準(zhǔn)曲線最低點(diǎn)峰高,計(jì)算方法檢出限根據(jù)3倍噪聲計(jì)算方法業(yè)計(jì)算,定量限根據(jù) 10 倍噪聲計(jì)算方法計(jì)算,核對(duì)用空白樣品加標(biāo)[3]。

      2結(jié)果

      2.1線性范圍和回歸方程、檢出限和定量限 范圍是4.0~100 mg/L時(shí)胭脂蟲紅線性關(guān)系良好,線性相關(guān)系全部>0.999,方法檢出限是0.0004g/kg,方法定量限的數(shù)值為0.001 g/kg。

      2.2回收率和精密度 樣品回收率范圍數(shù)值是 92.3%~105.6%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍數(shù)值為0.7%~6.5%。

      3討論

      3.1代表性樣品的選擇 允許使用胭脂蟲紅的具有代表性的試樣,在進(jìn)行測(cè)驗(yàn)過程中按照限量值來測(cè)驗(yàn)。

      3.2方法適用范圍 本文測(cè)定方法適合飲料、糖果、膨化食品等各類食品。

      3.3前處理方法的確定 胭脂蟲紅在不同pH值下,胭脂蟲紅所呈現(xiàn)的顏色也不相同同,指在高效液相色譜儀檢測(cè)器上的最大吸收峰不同,因此采用向樣品提取液中,向其加入一定量的鹽酸,把酸堿性質(zhì)相異的試樣整體調(diào)至呈酸性,使試樣提取液穩(wěn)定為最大吸收峰,峰值為495 nm,最終建立的測(cè)定方法具有穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

      3.4干擾 研究結(jié)果證明苯甲酸和對(duì)羥基苯甲酸乙酯以及對(duì)羥基苯甲酸丙酯在類似條件下不存在干擾,此外在類似條件不存在干擾還有對(duì)羥基苯甲酸丁酯、糖精鈉、安賽蜜等 18 中常見食品添加劑;證明姜黃素、辣椒紅素等天然色素與胭脂蟲紅混用不存在干擾。

      參考文獻(xiàn):

      [1]顧正健,黃雅佩,沈陽(yáng),等. 高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定冷飲中禁限用色素胭脂蟲紅酸、喹啉黃和堿性藍(lán)26[J].化學(xué)試劑,2014,04:325-328,342.

      [2]付忠源.高效液相色譜法測(cè)定豬肉脯中胭脂蟲紅的含量[J]. 理化檢驗(yàn)(化學(xué)分冊(cè)),2014,03:368-370.

      [3]趙艦,甘源,肖義夫,等.反相高效液相色譜法測(cè)定食品中的蘇丹紅1號(hào)[A].重慶市預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì).重慶市預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì)2006年學(xué)術(shù)交流會(huì)論文集[C].重慶市預(yù)防醫(yī)學(xué)會(huì),2006:5.

      [4]虞成華, 陸志蕓, 朱偉,等.反相高效液相色譜法測(cè)定食品中胭脂蟲紅色素[J].理化檢驗(yàn):化學(xué)分冊(cè),2012,48(8):991-992.

      [5]郭蒙京,李堃,趙丹瑩.食品中胭脂蟲紅的高效液相色譜測(cè)定法[J].職業(yè)與健康,2016,32(18):2508-2510.

      編輯/高章利

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