鎘污染稻田土壤土柱淋洗修復(fù)研究

羅 希，林 莉，李青云，胡艷平

(長江科學(xué)院 a. 流域水環(huán)境研究所； b.流域水資源與生態(tài)環(huán)境科學(xué)湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430010)

鎘污染稻田土壤土柱淋洗修復(fù)研究

羅 希a, b，林 莉a, b，李青云a, b，胡艷平a, b

(長江科學(xué)院 a. 流域水環(huán)境研究所； b.流域水資源與生態(tài)環(huán)境科學(xué)湖北省重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，武漢 430010)

以三氯化鐵為淋洗劑，采用土柱淋洗法對(duì)鎘污染稻田土壤進(jìn)行了修復(fù)研究。系統(tǒng)考察了土壤的干濕狀態(tài)、淋洗液濃度及體積、攪拌次數(shù)、淋洗時(shí)間等淋洗條件對(duì)Cd去除率的影響，深入探究了Cd在土柱中的分布規(guī)律。結(jié)果表明：“干洗”條件下的修復(fù)效果優(yōu)于“濕洗”；淋洗液濃度、攪拌次數(shù)、淋洗時(shí)間及淋洗液體積的增加均能提升Cd的去除率，但提升程度有限；當(dāng)采用“干洗”方式進(jìn)行淋洗，且三氯化鐵濃度為0.05 M、攪拌次數(shù)為3、淋洗時(shí)間為2 d及淋洗液體積為450 mL時(shí)，Cd的去除率可達(dá)最大值25.4%；在此最優(yōu)淋洗條件下，洗脫的Cd中有86.7%存在于孔隙水中。由此表明，在稻田淋洗修復(fù)過程中，高效排出孔隙水是修復(fù)的關(guān)鍵。

鎘污染；稻田土壤；土柱淋洗；三氯化鐵；修復(fù)

1 研究背景

隨著經(jīng)濟(jì)的高速發(fā)展和城市化進(jìn)程的加快，我國的土壤重金屬污染尤其是農(nóng)田重金屬污染情況日趨嚴(yán)重[1-2]。據(jù)統(tǒng)計(jì)，全國1.22億hm2耕地面積有12%以上已受到重金屬污染，主要重金屬種類包括鎘、鉛、砷、汞等[3]。農(nóng)田重金屬污染引發(fā)的水稻糧食安全問題也頻見報(bào)道。因而，重金屬污染農(nóng)田的修復(fù)和治理已變得刻不容緩。

目前國內(nèi)外已有的重金屬污染土壤修復(fù)措施包括工程措施、土壤改良和淋洗、農(nóng)業(yè)措施及植物修復(fù)等[4-9]。在眾多技術(shù)之中，化學(xué)淋洗法實(shí)施周期短、效率高，較具有應(yīng)用前景。該法利用化學(xué)淋洗液把土壤中的重金屬轉(zhuǎn)移到淋洗液中，再把富含重金屬的淋洗液進(jìn)一步回收處理，從而達(dá)到修復(fù)土壤的目的[10-13]。

對(duì)于化學(xué)淋洗而言，淋洗劑的選擇較為重要。較常采用的淋洗劑主要為強(qiáng)酸、人工合成螯合劑、鹽溶液等[12]。采用強(qiáng)酸進(jìn)行淋洗雖然對(duì)土壤中的重金屬有著較好的去除效果，但其對(duì)土壤理化性質(zhì)的破壞較大[11]。EDTA等人工合成螯合劑對(duì)土壤理化的破壞雖然較小，但由于其生物可降解性較差[10]，將長期殘留于土壤中，對(duì)土壤造成二次污染。與強(qiáng)酸和人工合成螯合劑相比，鹽溶液成本較低，且對(duì)土壤的影響較小。近年來，有研究發(fā)現(xiàn)，三氯化鐵鹽溶液能夠有效去除土壤中的重金屬，且對(duì)土壤的性質(zhì)破壞小，應(yīng)用潛力較大[14]。

化學(xué)淋洗法的關(guān)鍵在于如何強(qiáng)化淋洗液與土壤之間的傳質(zhì)以及如何有效進(jìn)行淋洗液與土壤的分離。已有研究大多采用實(shí)驗(yàn)室振蕩淋洗試驗(yàn)來優(yōu)化淋洗條件，以強(qiáng)化淋洗液與土壤的傳質(zhì)過程，從而提升重金屬的去除效果[11,15-16]。這些研究所用的土壤質(zhì)量較小，淋洗液用量也較少，與實(shí)際的土壤淋洗修復(fù)有一定的差距。此外，利用化學(xué)淋洗進(jìn)行土壤修復(fù)的研究大多針對(duì)的是重金屬含量較高的工業(yè)污染土壤[17-18]。截至目前，尚缺乏針對(duì)低重金屬含量的農(nóng)田土壤的修復(fù)研究。

本研究以三氯化鐵作為淋洗劑，在土柱中對(duì)Cd含量較低的稻田土壤進(jìn)行了淋洗修復(fù)研究，以模擬實(shí)際的稻田淋洗修復(fù)。并系統(tǒng)考察了土壤的干濕狀態(tài)、淋洗液濃度、攪拌次數(shù)、淋洗時(shí)間及淋洗液體積等淋洗條件對(duì)Cd去除率的影響。在此基礎(chǔ)上，對(duì)Cd在土柱中的分布規(guī)律進(jìn)行了探究。

2 試驗(yàn)材料與方法

2.1 稻田土壤

稻田土壤樣品采自湖南省長沙縣北山鎮(zhèn)(28°26′38″N，113°03′50″E)的湖南省農(nóng)業(yè)科學(xué)院重金屬污染水稻試驗(yàn)田。采用5點(diǎn)混合采樣法采集原狀土[19]，采樣深度為0～20 cm[20]。采集的土壤樣品運(yùn)回實(shí)驗(yàn)室之后，首先置于油布上風(fēng)干，然后搗碎、過篩，并裝入塑料袋中密封保存。用于淋洗試驗(yàn)的土壤過4 mm篩，用于理化性質(zhì)分析的土壤過100目(約0.154 mm)篩[19]。供試土壤的基本理化性質(zhì)如表1所示。

表1 供試土壤的主要理化性質(zhì)

2.2 土柱試驗(yàn)裝置

試驗(yàn)所用土柱高為40 cm，內(nèi)徑為5 cm，材料為PVC塑料。土柱底部為開孔1 mm的墊片。墊片上鋪有2層定性濾紙，以防止土壤下漏。向土柱中分層裝填過4 mm篩后的土樣，每次裝填完后均輕輕敲打土柱外壁使土樣裝填均勻。土層的裝填高度約為20 cm，土壤密度約為1.35 g/cm3。

2.3 土柱淋洗試驗(yàn)

土柱淋洗試驗(yàn)中，采用FeCl3作為淋洗劑。試驗(yàn)設(shè)計(jì)如表2所示?？疾焱寥赖母蓾駹顟B(tài)對(duì)Cd去除率的影響時(shí)，采用2種淋洗方式：①“干洗”，采用淋洗液直接對(duì)干土進(jìn)行淋洗；②“濕洗”，先用去離子水飽和土壤，等待1 d后再用淋洗液對(duì)濕土進(jìn)行淋洗?？疾炝芟匆簼舛葘?duì)Cd去除率的影響時(shí)，采用的淋洗液濃度分別為：0,0.002,0.005,0.01,0.05,0.1和0.2 mol/L?？疾鞌嚢璐螖?shù)對(duì)Cd去除率的影響時(shí)，采用的攪拌次數(shù)分別為：0,1,3,5，7次?？疾炝芟磿r(shí)間對(duì)Cd去除率的影響時(shí)，淋洗時(shí)間分別選定為：0.5,1,2，4 d?？疾炝芟匆后w積對(duì)Cd去除率的影響時(shí)，淋洗液體積分別選定為：350,400,450，500 mL。每次淋洗試驗(yàn)中，采用不銹鋼條對(duì)土壤進(jìn)行攪拌，每次攪拌以完全混合泥水為準(zhǔn)，時(shí)間約為3 min。

表2 土柱淋洗試驗(yàn)的設(shè)計(jì)

2.4 分析測(cè)試方法

供試土壤的氧化還原電位由多參數(shù)水質(zhì)分析儀(EXO2，YSI，美國)進(jìn)行測(cè)定。淋洗前后土壤及淋洗液的pH由pH計(jì)(PB-10，Sartorius，德國)測(cè)定。淋洗液中的Fe濃度、土壤及淋洗液中的Cd濃度由電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測(cè)定(NexION 300X，PerkinElmer，美國)。

本研究以Cd的去除率表示淋洗對(duì)Cd的去除效果，以淋洗后淋洗液中Cd總量比淋洗前土壤中Cd全量進(jìn)行計(jì)算。數(shù)據(jù)圖采用Origin 8.5軟件繪制，圖中誤差線為3次重復(fù)試驗(yàn)結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)差。

圖1 “干洗”和“濕洗”對(duì)土壤中Cd去除率的影響Fig.1 Effects of drywashing and wetwashing on the removalefficiency of Cd in soil

3 結(jié)果與討論

3.1 土壤干濕狀態(tài)對(duì)Cd去除率的影響

“干洗”和“濕洗”對(duì)土壤中Cd去除率的影響如圖1所示?？梢钥闯?，“干洗”狀態(tài)下Cd的去除率更高?！案上础睍r(shí)土壤中Cd的去除率為26.3%，約為“濕洗”狀態(tài)下Cd去除率(19.5%)的1.3倍。

土壤的干濕狀態(tài)決定著土壤內(nèi)部的氧化還原性，而土壤內(nèi)部的氧化還原性又影響著Cd的存在形態(tài)[21]，從而會(huì)對(duì)Cd的去除有一定影響。土壤在濕潤環(huán)境中，往往會(huì)形成還原環(huán)境。此時(shí)，土壤中的硫化合物在微生物的作用下會(huì)生成H2S。而在含H2S的還原環(huán)境中，Cd2+易轉(zhuǎn)化成難溶性的CdS存在于土壤中，難以被洗脫出[22]。因此，“濕洗”條件下Cd的去除率較低。

在試驗(yàn)過程中，淋洗后淋洗液的pH稍有上升(1.98上升至2.15)，而Fe3+濃度則由2.8 g/L大幅度減小至0.81～0.95 g/L。導(dǎo)致該現(xiàn)象的主要原因是：在淋洗過程中，淋洗液中的H+將與土壤中的碳酸鹽結(jié)合態(tài)Cd發(fā)生反應(yīng)[5]，從而使得其pH有一定程度的上升。此外，土壤對(duì)Fe3+有吸附作用，F(xiàn)e3+將從土壤顆粒表面交換下來Cd[11]，從而導(dǎo)致淋洗液中的Fe3+濃度急劇下降。

3.2 淋洗液濃度對(duì)Cd去除率的影響

淋洗液濃度的改變對(duì)Cd的去除率有較大影響(圖2)。土壤中Cd的去除率隨著淋洗液濃度的增加而逐漸增大。當(dāng)淋洗液濃度>0.05 mol/L時(shí)，Cd去除率的增長趨于平緩，穩(wěn)定于24.3%左右。當(dāng)采用去離子水(0 mol/L)作為淋洗液時(shí)，對(duì)土壤中的Cd幾乎無去除效果(去除率僅為0.36%)。

圖2 淋洗液濃度對(duì)土壤中Cd去除率的影響Fig.2 Effect of the concentration of leaching solutionon the removal efficiency of Cd in soil

為了解釋淋洗液濃度對(duì)Cd去除率的影響，對(duì)淋洗前后淋洗液的pH值及Fe3+濃度進(jìn)行了測(cè)定，結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同濃度淋洗液pH和Fe3+濃度Fig.3 Values of pH and concentrations of Fe3+ inleaching solutions of different concentrations

由圖3(a)可看出，淋洗液濃度在0.002～0.2 mol/L時(shí)，淋洗后淋洗液的pH值均有所升高。而采用去離子水(0 mol/L)作為淋洗液時(shí)，淋洗后淋洗液的pH值明顯降低。當(dāng)淋洗液濃度在0.002～0.2 mol/L時(shí)，淋洗液中的H+與土壤中的碳酸鹽結(jié)合態(tài)Cd發(fā)生了反應(yīng)，從而導(dǎo)致淋洗液的pH值上升。試驗(yàn)采用的土壤呈酸性，當(dāng)以去離子水(0 mol/L)作為淋洗液時(shí)，土壤中的H+會(huì)有部分進(jìn)入去離子水中，從而導(dǎo)致其pH值下降。此外，由圖3(a)也可發(fā)現(xiàn)，淋洗液濃度越高，F(xiàn)e3+水解產(chǎn)生的H+也就越多，因而其pH值就越低。淋洗液的pH值越低，對(duì)土壤中碳酸鹽結(jié)合態(tài)的Cd去除率就越高[5]。此外，淋洗液濃度越高，從土壤顆粒表面交換下來的Cd就越多[14]，從而對(duì)離子交換態(tài)Cd的去除率也就越高。所以，土壤中Cd的去除率隨淋洗液濃度的增加而逐漸增大。

采用不同濃度淋洗液時(shí)，淋洗后淋洗液中的Fe3+濃度如圖3(b)所示?？梢钥闯?，當(dāng)淋洗液濃度>0.05 mol/L時(shí)，可檢測(cè)到淋洗液中的剩余Fe3+，說明此時(shí)Fe3+已過量。由此也進(jìn)一步佐證了當(dāng)淋洗液濃度>0.05 mol/L時(shí)，增加淋洗液濃度對(duì)Cd去除率的提升作用并不明顯。

綜上所述，考慮到淋洗液濃度>0.05 mol/L時(shí),Cd去除率的增長已趨于平緩，選擇0.05 mol/L為最佳淋洗液濃度。

3.3 不同攪拌次數(shù)對(duì)Cd去除率的影響

對(duì)于原位淋洗而言，土壤與淋洗液之間的傳質(zhì)尤為關(guān)鍵。關(guān)于原位淋洗的已有研究大多使淋洗液在重力或外力的作用下流經(jīng)土壤[5,14,19]，以對(duì)土壤實(shí)施淋洗。在此過程中，土壤處于靜態(tài)，土壤與淋洗液無法有效混合。若采用邊翻耕邊投加淋洗液的方式來淋洗土壤，土壤與淋洗液之間的傳質(zhì)將得到有效加強(qiáng)。因此，本研究在試驗(yàn)中采用攪拌的方式來模擬翻耕。

圖4 攪拌次數(shù)對(duì)Cd去除率的影響Fig.4 Effect of stirring times on the removal efficiencyof Cd in soil

攪拌次數(shù)對(duì)Cd去除率的影響如圖4所示。Cd的去除率隨攪拌次數(shù)的增加而不斷升高。當(dāng)攪拌次數(shù)>3時(shí)，Cd去除率的增長趨于平緩，最終穩(wěn)定于24.4%左右。當(dāng)不進(jìn)行攪拌時(shí)，淋洗對(duì)土壤中的Cd幾乎無去處效果，去除率僅為2.1%。當(dāng)攪拌1次之后，Cd的去除率即急劇增大至21.7%。由此可見，攪拌對(duì)淋洗過程非常重要。在淋洗過程中，攪拌次數(shù)越多，則土壤與淋洗液之間的傳質(zhì)越充分，Cd的去除率也就越高。在試驗(yàn)過程中，淋洗后淋洗液中的Fe3+濃度穩(wěn)定于1.25 g/L左右，受攪拌次數(shù)影響較小。

考慮到攪拌次數(shù)>3時(shí)Cd的去除率已趨于穩(wěn)定，選擇最佳攪拌次數(shù)為3。

3.4 淋洗時(shí)間對(duì)土壤中Cd去除率的影響

在淋洗過程中，Cd從土壤遷移至淋洗液中需要一定時(shí)間。因此，淋洗時(shí)間也影響著Cd的去除率。淋洗時(shí)間對(duì)土壤中Cd去除率的影響如圖5(a)所示?？梢钥闯?，Cd的去除率隨著淋洗時(shí)間的增加而逐漸升高，且當(dāng)淋洗時(shí)間>2 d時(shí)，其增幅逐漸減小。淋洗時(shí)間為2 d時(shí)，Cd的去除率為25.4%，約為淋洗時(shí)間為0.5 d時(shí)去除率(22.3%)的1.1倍。

采用不同淋洗時(shí)間時(shí)淋洗后淋洗液中的Fe3+濃度如圖5(b)所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，淋洗周期結(jié)束時(shí)的Fe3+濃度隨著淋洗時(shí)間的增加而逐漸減小。該現(xiàn)象說明隨著淋洗時(shí)間的增加，更多的Fe3+與土壤顆粒表面的Cd進(jìn)行了交換。由此也進(jìn)一步佐證了淋洗時(shí)間的增加能夠提高Cd的去除率。考慮到淋洗時(shí)間>2 d時(shí)，Cd去除率的增幅逐漸減小，選擇最優(yōu)淋洗時(shí)間為2 d。

圖5 淋洗時(shí)間對(duì)Cd去除率和淋洗后淋洗液中Fe3+濃度的影響

3.5 淋洗液用量對(duì)Cd去除率的影響

淋洗液用量對(duì)土壤中Cd去除率的影響如圖6(a)所示?？梢钥闯?，隨著淋洗液體積的增加，Cd的去除率逐漸升高。當(dāng)淋洗液體積>450 mL時(shí)，Cd的去除率穩(wěn)定于25.3%左右，約為淋洗液體積為350 mL時(shí)去除率(21.3%)的1.2倍。隨著淋洗液體積的增加，淋洗液中的Fe3+含量逐漸增大，從土壤顆粒表面交換下來的Cd就越多[14]，因而Cd的去除率也就越高。

采用不同淋洗液體積時(shí)淋洗后淋洗液中的Fe3+濃度如圖6(b)所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，隨著淋洗液體積的增加，淋洗后剩余的Fe3+濃度逐漸升高。淋洗液體積越大，其Fe3+含量越高，淋洗后剩余的Fe3+也就越多。考慮到淋洗液體積>450 mL時(shí)，Cd的去除率已趨于穩(wěn)定，選擇450 mL作為最佳淋洗液體積。

圖6 淋洗液體積對(duì)Cd去除率和淋洗后淋洗液中Fe3+濃度的影響

3.6 上覆水及孔隙水中Cd的含量分析

淋洗后被去除的Cd存在于淋洗液中(上覆水和土壤孔隙水)，因而需要排出淋洗液才能實(shí)現(xiàn)Cd的去除。闡明Cd在上覆水及孔隙水中的含量對(duì)指導(dǎo)如何科學(xué)排出淋洗液有著重要的意義。而采用土柱淋洗法進(jìn)行重金屬污染土壤修復(fù)的多數(shù)研究在試驗(yàn)中均讓淋洗液在重力作用下流出了土柱[17-20]，并未對(duì)重金屬在淋洗系統(tǒng)中的分布規(guī)律進(jìn)行研究。

由本研究結(jié)果可知，最優(yōu)淋洗條件下的Cd去除率為25.4%，Cd的去除總量為135 μg。而試驗(yàn)中上覆水的體積為59 mL，試驗(yàn)測(cè)得的淋洗液中Cd濃度為300 μg/L，則上覆水中的Cd含量為18 μg，僅占Cd去除總量的13.3%。由此表明，大量去除的Cd存在于孔隙水中。

因此，在實(shí)際的稻田淋洗修復(fù)過程中，高效排出孔隙水是關(guān)鍵，否則洗脫的Cd將仍殘存于土壤中，對(duì)糧食安全構(gòu)成潛在威脅。具體可采用毛細(xì)透排水帶、電動(dòng)力學(xué)法等措施強(qiáng)化孔隙水的排出。

4 結(jié) 論

本文采用土柱淋洗法對(duì)鎘污染稻田土壤進(jìn)行了淋洗修復(fù)研究，系統(tǒng)考察了淋洗條件對(duì)Cd去除率的影響及Cd在土柱中的分布規(guī)律。淋洗液濃度、攪拌次數(shù)、淋洗時(shí)間及淋洗液體積的增加均能提升Cd的去除率，但提升程度有限。最佳的淋洗條件為：“干洗”、淋洗液濃度為0.05 mol/L、攪拌次數(shù)為3、淋洗時(shí)間為2 d、淋洗液體積為450 mL。在此條件下，Cd的去除率可達(dá)25.4%。最優(yōu)淋洗條件下，洗脫的Cd中有86.7%存在于孔隙水中。由此說明，稻田淋洗修復(fù)的關(guān)鍵在于高效排出孔隙水。

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(編輯：趙衛(wèi)兵)

Remediation of Cadmium-contaminated Paddy Soilsby Column Leaching

LUO Xi1,2,LIN Li1,2,LI Qing-yun1,2,HU Yan-ping1,2

(1.Department of Basin Water Environment, Yangtze River Scientific Research Institute, Wuhan 430010, China; 2.Hubei Provincial Key Laboratory of Basin Water Resources and Eco-environmental Sciences, Yangtze River Scientific Research Institute, Wuhan 430010, China)

Remediation of cadmium-contaminated paddy soils by column leaching with ferric chloride was carried out.

The effects of leaching conditions including dry or wet state of soil, concentration and volume of leaching solution, stirring times and leaching time on the removal rate of Cadmium (Cd) were investigated systematically. The distribution of Cd in the soil column was also studied in depth. Results suggest that the remediation effect of dry washing was better than that of wet washing. The increase of concentration and volume of leaching solution, and stirring times as well as leaching time could all result in a limited improvement of the removal rate of Cd. The removal rate of Cd achieved a maximum value of 25.4% when using dry washing with the concentration of leaching solution of 0.05 mol/L, three times of stirring, 2 days of leaching, and 450 mL leaching solution. Under this optimal condition for leaching, nearly 86.7% of the removed Cd existed in pore water, which implies that discharging the pore water efficiently is crucial in the process of leaching remediation for paddy soils.

cadmium contamination; paddy soil; column leaching; ferric chloride; remediation

2016-03-15；

2016-05-27

水利部公益性行業(yè)科研專項(xiàng)(201501019)；中央級(jí)公益性科研院所基本科研業(yè)務(wù)費(fèi)項(xiàng)目(CKSF2015014/SH)；上海同濟(jì)高廷耀環(huán)保科技發(fā)展基金會(huì)資助項(xiàng)目

羅 希(1989-)，男，湖北麻城人，工程師，博士，研究方向?yàn)槲鬯Y源化與能源化技術(shù)及土壤修復(fù)技術(shù)，(電話)027-82927206(電子信箱)luoxi2911688@126.com。

10.11988/ckyyb.20160231

2017,34(6):24-28,34

X53

A

1001-5485(2017)06-0024-05