原子吸收光譜法測(cè)定土壤中硒的實(shí)驗(yàn)研究

彭春曉

（陽(yáng)江市環(huán)境監(jiān)測(cè)站 廣東陽(yáng)江 529500）

摘 要：目前，原子吸收光譜法是土壤環(huán)境中重金屬檢測(cè)的常用方法。文章建立了原子吸收光譜測(cè)定土壤中的硒含量的方法，闡述了原子吸收光譜法測(cè)定土壤中硒時(shí)的材料與方法，實(shí)驗(yàn)實(shí)踐表明，原子吸收光譜法對(duì)土壤中硒的測(cè)定結(jié)果重現(xiàn)性好，測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確而穩(wěn)定，具有推廣使用價(jià)值。

關(guān)鍵詞：原子吸收光譜；硒；土壤；含量

硒是一種非金屬化學(xué)元素， 是生物體必需的微量元素，對(duì)人體具有重要的生理功能，但過量硒能引起中毒，使人產(chǎn)生脫發(fā)、胃腸功能紊亂、四肢麻木甚至偏癱等病癥。人體攝入硒主要通過一些含硒食物或功能性食品補(bǔ)充劑，而天然食物中的硒主要來源于對(duì)土壤中硒的富集。因此，有必要對(duì)環(huán)境中特別是土壤中的硒進(jìn)行監(jiān)測(cè)。近幾十年來，人們對(duì)硒的測(cè)定方法進(jìn)行了很多有益的探討。目前硒的測(cè)定方法有比色法、電化學(xué)法、氣相色譜法、熒光法、原子吸收光譜法等。比色法靈敏度低，試劑不穩(wěn)定；電化學(xué)法干擾嚴(yán)重；氣相色譜法與熒光法靈敏度和選擇性好，但操作繁鎖，試劑需進(jìn)口且對(duì)人體有害。而原子吸收光譜法測(cè)定法憑借快速、靈敏度高、準(zhǔn)確度好、精密度好、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)勢(shì)，常用于土壤環(huán)境中的重金屬檢測(cè)。

1 硒概述

硒是人類必需的微量元素（和其他必需微量元素一樣，日攝入量過多會(huì)引起身體中毒），土壤中的硒主要來源于地殼物質(zhì)，幾乎所有的物質(zhì)中均含有不等量的硒。地殼中各種巖石礦物中的硒是土壤中硒的主要天然來源?！拔北粐?guó)際醫(yī)藥界公認(rèn)為抗癌之王，心臟守護(hù)神、抗衰老明星等。但硒有很強(qiáng)的毒性，因硒的生物活性和毒性之間范圍極端狹窄，服食多了有很大的毒副作用，少了作用不大。

土壤是人類生存的物質(zhì)基礎(chǔ)，整體上，我國(guó)大部分縣（市）不同程度缺硒，由于有機(jī)硒的毒性明顯低于無機(jī)硒，基于富硒土壤資源開發(fā)富硒農(nóng)產(chǎn)品，通過日常飲食增加硒攝入量，對(duì)于提高人體硒含量具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。有研究機(jī)構(gòu)對(duì)國(guó)內(nèi)表層土壤中全硒含量的劃分：其中硒缺乏的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.125mg/kg，硒含量為0.40mg/kg附近為中等含量，不需要另外補(bǔ)充；但當(dāng)質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于3.0mg/kg為硒過剩，表現(xiàn)為硒中毒。

廣東省主要富硒母巖為石灰?guī)r和砂頁(yè)巖，新生代以來強(qiáng)烈的構(gòu)造運(yùn)動(dòng)使得廣東省地形得到全面抬升，另外由巖漿作用誘發(fā)的各種地?zé)峄顒?dòng)時(shí)有發(fā)生，在此過程中便有了含硒礦物質(zhì)。有研究報(bào)道，總體上廣東省土壤中硒含量平均水平相對(duì)較高，但區(qū)域差異性很大。本文建立了原子吸收光譜測(cè)定土壤中的硒含量的方法，并用該方法檢測(cè)了本公司附近2份表層土壤樣品中硒的含量。本文中所述的硒檢測(cè)方法較國(guó)標(biāo)更簡(jiǎn)便，值得同行業(yè)人員參考。

2.原子吸收光譜法概述

原子吸收光譜法是上世紀(jì)中葉發(fā)展起來的一種儀器分析方法。原子吸收光譜的原理是基于物質(zhì)所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)待測(cè)元素特征譜線的吸收作用來進(jìn)行定量分析的一種方法。

在通常情況下，原子處于基態(tài)，當(dāng)特征輻射光通過原子蒸汽時(shí)，基態(tài)原子就從輻射中吸收能量由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，通常是第一激發(fā)態(tài)發(fā)生共振吸收，產(chǎn)生原子吸收光譜。根據(jù)原子化的方法不同，可分為火焰原子吸收光譜法、氫化物發(fā)生法和石墨爐原子吸收光譜法。通過在待測(cè)元素的特定和獨(dú)有的波長(zhǎng)下，測(cè)量待測(cè)試樣所產(chǎn)生的原子蒸汽對(duì)輻射的吸收值大小，來計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量。該方法具有靈敏度高、測(cè)定范圍廣、分析干擾少、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。

3.材料與方法

（1）主要儀器與試劑

原子吸收光譜（東西分析AA-7020）；分析天平（瑞士普利賽斯Precisa）；硝酸、高氯酸等實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純，購(gòu)于廣州化學(xué)試劑廠。

（2）實(shí)驗(yàn)方法

稱取0.2g土壤樣品（精確到萬分之一）于錐形瓶中，加入15mL混合酸（硝酸：高氯酸=9：1），靜置過夜，第二天在電熱板上低溫加熱溶解，冒白色高氯酸煙時(shí)，取下冷卻，加入10mL硝酸，繼續(xù)加熱至溶液澄清透明，取下冷卻，用去離子水沖洗杯壁至少3次，轉(zhuǎn)移定容至25mL容量瓶，樣品先稀釋20倍用水定容，再取稀釋溶液0.625mL，用50%鹽酸定容至50mL，搖勻備用。

（3）儀器參數(shù)

狹縫（nm）：0.40負(fù)高壓（V）：329.21

燈電流（mA）：10.00 背景扣除：關(guān)

火焰類型：空氣-乙炔C2H2流量（L/min）：0.00

C2H2壓力（MPa）：0.00助燃?xì)猓嚎諝?/p>

助燃?xì)饬髁浚↙/min）：20.00 助燃?xì)鈮毫Γ∕Pa）：0.00

燃燒頭高度（mm）：12.0

（4）分析參數(shù)

采樣速度：200m/s 平滑計(jì)數(shù)：10

積分時(shí)間（秒）：3.00延遲時(shí)間（秒）：0.00

計(jì)算方式：峰高標(biāo)尺擴(kuò)展（0.1-100）：1.00

單位：μg/L

4.實(shí)驗(yàn)結(jié)果

（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的建立

配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，建立標(biāo)準(zhǔn)曲線，當(dāng)線性相關(guān)系數(shù)大于0.995時(shí)，視為合格。根據(jù)上樣結(jié)果（表1），得出曲線方程：Y=0.00509*X+0.00391。其線性相關(guān)系數(shù)為0.09996（圖1）。

（2）土壤樣品的硒含量與分析

土壤樣品經(jīng)3.2實(shí)驗(yàn)方法處理后，經(jīng)預(yù)實(shí)驗(yàn)得出樣品的濃度范圍處于標(biāo)準(zhǔn)曲線所測(cè)范圍內(nèi)，因而不經(jīng)稀釋直接進(jìn)樣。檢測(cè)結(jié)果見表2，結(jié)果可知，本次取樣的土壤樣品中硒含量分別為1.8879mg/kg、2.0123mg/kg，屬于中等含量偏高。

5.討論

綜上所述，本文研究了原子吸收光譜法對(duì)土壤中硒的測(cè)定。實(shí)踐表明，通過嚴(yán)格進(jìn)行測(cè)定過程的質(zhì)量控制，其檢測(cè)精密度、準(zhǔn)確度均符合質(zhì)控要求，測(cè)定結(jié)果令人滿意。并且該方法具有操作簡(jiǎn)單、快速、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好，所用試劑毒性小，實(shí)用性強(qiáng)等優(yōu)點(diǎn)，因而具有推廣價(jià)值。為了進(jìn)一步提高其檢測(cè)準(zhǔn)確性，可與其他檢測(cè)手段聯(lián)用，比如高效液相色譜、氣相色譜等合適的檢測(cè)方法聯(lián)用，從而高效準(zhǔn)確的對(duì)土壤環(huán)境進(jìn)行相應(yīng)的分析。

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