萃取蒸餾法提升乙酸乙酯的品質(zhì)分析

侯恩澤

（哈藥集團制藥總廠）

摘 要：我們通過試驗，擬定了一種提升乙酸乙酯品質(zhì)的方法。以工業(yè)乙酸乙酯為原料，加入混合萃取劑、大孔分子篩，在萃取精餾裝置內(nèi)進行蒸餾，全回流1～2h后棄去前餾分，收集77℃的餾分，再經(jīng)0.10～0.22μm醋酸纖維素酯膜的過濾后得到提升品質(zhì)的乙酸乙酯，混合萃取劑與分子篩可以循環(huán)使用。用本方法得到的乙酸乙酯純度>99.9%、水分<0.01%，符合LC-MS分析乙酸乙酯的標準。本方法操作簡單，同時萃取劑及分子篩可重復利用，符合綠色化工的要求，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于工業(yè)化生產(chǎn)。

關(guān)鍵詞：乙酸乙酯；混合萃取劑；大孔分子篩；蒸餾；0.10～0.22μm醋酸纖維素酯膜；過濾

乙酸乙酯的別名是醋酸乙酯。乙酸乙酯在純凈的時候無色、透明，但含有刺激性氣味。溶解性強、快干型突出，是一種很好的化工溶劑和十分重要的工業(yè)使用有機化工原料，在醋酸纖維的制作中起到了很大的作用，并且乙基纖維和乙烯樹脂等化工材料制備中，也起到了很大的作用，與我們息息相關(guān)的產(chǎn)品便是涂料和油漆了，所以我們在日程生活中對其并不陌生。目前隨著工業(yè)的持續(xù)發(fā)展，乙酸乙酯在國際上和國內(nèi)的市場中的需求量也在不斷上升，其新的用途也在不斷地被開發(fā)出來。當下，高純度的乙酸乙酯已經(jīng)在鋰電池的電解液中得到了很廣泛的應(yīng)用，起到了加強電池在低溫下的性能的作用。此外，國際上也對乙酸乙酯的純度上提出了很高的純度要求。但是當下，市場上作為工業(yè)原料的乙酸乙酯往往是達不到鋰電池和科研分析的要求的。

乙酸乙酯在制備時，產(chǎn)生的雜質(zhì)大多是乙醇、乙酸，偶爾還有水分參與。本身乙酸乙酯在被制備之后，就有一定量的水分存在于其中，與乙酸乙酯共同沸騰。在正常大氣壓下，共沸物水分的含量為百分之八點五，所以我們要對乙酸乙酯進行高精度提煉。常用的精制方法主要包括加恒沸劑共沸蒸餾和乙酸萃取反應(yīng)精餾過程、加飽和鹽水萃取脫水的工藝過程、通過萃取反應(yīng)精餾合成高純度乙酸乙酯等?，F(xiàn)有技術(shù)中，乙酸乙酯的精制方法多用填料塔精餾法，內(nèi)裝θ網(wǎng)環(huán)填料，通過控制適當?shù)幕亓鞅?，乙酸乙酯的純度可?9.6%提高至99.95%以上。

因此，本論文所要解決的問題在于提供一種提升乙酸乙酯品質(zhì)的方法，使其適用于LC-MS分析，以克服現(xiàn)有技術(shù)中乙酸乙酯精制過程能耗較高、操作復雜、產(chǎn)品合格率偏低的缺點。

1 實驗部分

1.1 主要儀器與試劑

TRACE1300型GC氣相色譜儀（賽默飛世爾科技（中國）有限公司）；DMA4500M型密度儀、Abbemat300型折光儀（安東帕（上海）商貿(mào)有限公司）；UV-2450型紫外分光光度計（日本島津公司）。

乙酸乙酯、二甲基乙酰胺（DMAc）、乙二醇、3A或4A分子篩（球狀）（國藥集團化學試劑有限公司）；所用試劑均為分析純。

1.2 實驗過程

在工業(yè)乙酸乙酯中加入混合萃取劑（混合萃取劑為二甲基乙酰胺（DMAc）與乙二醇）、大孔分子篩（3A或4A分子篩），在萃取精餾裝置內(nèi)進行蒸餾，全回流1～2h后棄去前餾分，收集77℃的餾分，再經(jīng)0.10～0.22μm醋酸纖維素酯膜的過濾后得到提升品質(zhì)的乙酸乙酯。

按照本方法，所述工業(yè)乙酸乙酯符合標準GB3728-91中合格品的要求。

本方法利用混合萃取劑除去醇類及醛類雜質(zhì)，以大孔分子篩作為除水劑，最后再以微孔膜過濾除去大顆粒雜質(zhì)，得到高純度乙酸乙酯。

2 實驗結(jié)果和相關(guān)討論

2.1 確定混合萃取劑的用量

根據(jù)我們的試驗結(jié)果，在混合萃取劑達到500g的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量為912克；混合萃取劑重量是400克的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量是921克；混合萃取劑重量是300克的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量是938克；混合萃取劑含量是200克的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量是934克；混合萃取劑含量是100克的時候，生產(chǎn)的乙酸乙酯為910克，所以我們得知，混合萃取劑為200、300克的時候，乙酸乙酯的產(chǎn)量比較高，但出于投入成本的考慮，建議選用200克萃取劑。

2.2 確定大孔分子篩用量

試驗結(jié)果表明，在大孔分子曬重量為500克的時候，乙酸乙酯的產(chǎn)量是912克；在大孔分子篩重量是400克的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量是915克；大孔分子篩重量是300克的時候，能夠產(chǎn)出920克的乙酸乙酯；在大孔分子是200克的時候，產(chǎn)出的乙酸乙酯為936克；大孔分子篩重量是100克的時候，乙酸乙酯產(chǎn)出量為940克。

所以，分子篩質(zhì)量為100克和200克的時候，乙酸乙酯能夠獲得較高的產(chǎn)量。

2.3 確定全回流時間

我們通過試驗結(jié)果得知，在全回流時間設(shè)定在5個小時的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量為913克；全回流時間為4小時的時候，乙酸乙酯產(chǎn)量為915克；全回流時間如果是3個小時，那么會產(chǎn)出918克乙酸乙酯；如果全回流時間為2小時，那么產(chǎn)生的乙酸乙酯為936克；如果全回流時間僅為1小時，那么產(chǎn)生的乙酸乙酯重量將達到939克。所以，在全回流時間為兩小時以內(nèi)，則乙酸乙酯產(chǎn)量較高。

2.4 進行樣品分析后所得的結(jié)果

我們把制備所得的乙酸乙酯進行了分析和檢測，我們通過檢測結(jié)果得知，通過本種制法得到的乙酸乙酯含水量已經(jīng)低于百分之0.01，純度高于99.9%，蒸發(fā)殘渣低于0.0001%，這一純度符合了分析用的乙酸乙酯的指標。

3 結(jié)論

根據(jù)試驗結(jié)果我們知道，混合萃取劑和工業(yè)乙酸乙酯的重量比例為0.2：1到0.3比1之間的時候，乙酸乙酯得到的產(chǎn)量是最高的；大孔分子篩的重量和也算一直的比例為0.1：1到0.2：1之間的時候，乙酸乙酯得到的產(chǎn)量是最高的。而全回流時間設(shè)定在一個小時到兩個小時之間的時候，乙酸乙酯的產(chǎn)量是最高的。

這種萃取方法和現(xiàn)有的技術(shù)相比，其主要優(yōu)點是操作簡便，對高能耗減壓蒸餾這一方式進行了避免。與此同時，混合萃取劑可以重復進行利用，分子篩也因為再生容易、能源消耗量很低這個優(yōu)點而可以重復使用，這些都與當前的綠色化工理念相符合。制備所需反應(yīng)條件不苛刻，過程很容易控制，產(chǎn)品容易選擇，產(chǎn)出的質(zhì)量高，對工業(yè)化生產(chǎn)有著很好的促進作用。

乙酸乙酯用途廣泛，它屬于一種精細化工產(chǎn)品。在發(fā)達國家中，它已經(jīng)逐步取代了含苯溶劑和甲基乙基酮等材料，原有材料容易產(chǎn)生環(huán)境污染和公害，而乙酸乙酯無毒無公害這一特性為其取得了不可替代的優(yōu)勢。因此，我們對制備乙酸乙酯的新工藝進行研究，并且開拓乙酸乙酯的新的應(yīng)用領(lǐng)域，是十分重要且具有價值的。各地區(qū)經(jīng)濟、社會的特點不同，所以在工藝的選擇上要對多方面因素進行多方考慮。因此，在進行工藝革新的時候，要考慮到我國經(jīng)濟的可持續(xù)發(fā)展的因素，以實現(xiàn)循環(huán)經(jīng)濟為己任，通過再生資源和循環(huán)利用資源，以達到對資源的節(jié)約的目的，這樣一來，效益就能實現(xiàn)最大化，我國的發(fā)展也就能夠因此而獲得更大的助力。

參考文獻

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