PES-HA生物復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和生物毒性

倪 卓，楊 莎，吳耿峰，潘田光，劉 學(xué)，任英華，林佩芳，林澤宇

1)深圳大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東深圳518060；2)深圳市第六人民醫(yī)院口腔科，廣東深圳 518067

【化學(xué)與化工 / Chemistry and Chemical Engineering】

PES-HA生物復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和生物毒性

倪 卓1，楊 莎1，吳耿峰1，潘田光1，劉 學(xué)2，任英華2，林佩芳1，林澤宇1

1)深圳大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，廣東深圳518060；2)深圳市第六人民醫(yī)院口腔科，廣東深圳 518067

采用溶解超聲方法制備聚醚砜(polyethersulfone, PES)-羥基磷灰石(hydroxyapatite, HA)生物復(fù)合材料．紅外光譜顯示該復(fù)合材料主要為物理結(jié)合；熱重分析研究發(fā)現(xiàn)，該組復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性隨HA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加而增加，熱分解反應(yīng)級(jí)數(shù)均為1；細(xì)胞毒性測(cè)試發(fā)現(xiàn)，該組材料毒性級(jí)別均為Ⅰ級(jí)，對(duì)MG-63細(xì)胞無(wú)毒．加入HA的PES能夠使細(xì)胞在復(fù)合材料中相對(duì)增值率增大，改善細(xì)胞生物相容性；熒光倒置顯微鏡觀察發(fā)現(xiàn)，細(xì)胞在材料浸提液中生長(zhǎng)良好，已貼壁的細(xì)胞形態(tài)為梭形或多角形，折光性強(qiáng)，存在明顯的細(xì)胞增殖．

生物材料；復(fù)合材料；聚醚砜；羥基磷灰石；熱穩(wěn)定性；分解動(dòng)力學(xué)；細(xì)胞毒性

聚醚砜(polyethersulfone, PES)又稱聚苯醚砜或聚芳醚砜， 是用于工業(yè)制造領(lǐng)域的特種工程材料， 聚醚砜分子同時(shí)具有苯環(huán)的剛性和醚基的柔性． 砜基與整個(gè)結(jié)構(gòu)單元形成的大共軛體系，具有優(yōu)良的熱穩(wěn)定性、化學(xué)穩(wěn)定性、機(jī)械性能和電性能，是具有高熱變形溫度、高沖擊強(qiáng)度和優(yōu)良成型性的特種工程塑料[1-2]．這種材料易成型，經(jīng)過(guò)高溫高壓或輻射消毒后材料力學(xué)性能不會(huì)劣化，符合醫(yī)療器械消毒要求[3-4]．盡管PES在生理環(huán)境中力學(xué)性能穩(wěn)定，但其生物活性有限，無(wú)法在骨替代材料領(lǐng)域直接使用[3]，因此，可考慮將其作為復(fù)合材料基體，加入納米羥基磷灰石(hydroxyapatite, HA)制成生物復(fù)合材料．nHA的微結(jié)構(gòu)類(lèi)似天然骨基質(zhì)，可被骨組織直接利用．nHA分子和天然骨無(wú)機(jī)礦物質(zhì)大小相近，有利于人體細(xì)胞和大分子對(duì)該材料的識(shí)別，提高材料的生物活性和生物相容性.nHA的低結(jié)晶度和含碳酸根特征，具有與骨鍵合的能力，有利于提供適宜的環(huán)境促進(jìn)礦物的沉積和骨細(xì)胞的黏附[5-6]．均勻分散于聚合物之中的納米羥基磷灰石能在單位體積內(nèi)產(chǎn)生超大的界面積，能使聚合物納米復(fù)合材料力學(xué)性能得到顯著提高，同時(shí)生物相容性也得到提高[7-8]．

本研究以N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethyl-formamide,DMF)為溶劑，制備聚醚砜溶液．采用超聲技術(shù)在聚醚砜溶液中分散納米羥基磷灰石，制備不同質(zhì)量比的PES-HA生物復(fù)合材料．采用熱重分析法(thermogravimetricanalysis,TG)研究升溫速率對(duì)熱重曲線的影響，分析熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)，可為該材料的理論研究和工程應(yīng)用提供科學(xué)依據(jù)．

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)試劑及設(shè)備

聚醚砜購(gòu)自吉林大學(xué)湖南中試化工廠；納米羥基磷灰石(純度97%)購(gòu)自南京埃普瑞納米材料有限公司；N, N-二甲基甲酰胺(DMF； 分析純500 mL)， 購(gòu)自天津市永大化學(xué)試劑有限公司；MG-63成骨細(xì)胞購(gòu)自上海生命科學(xué)院；RPMI1640培養(yǎng)基購(gòu)自美國(guó)Hyclone公司；小牛血清購(gòu)自美國(guó)Thermo Fisher公司；磷酸鹽緩沖液(phosphate buffered saline, PBS) 購(gòu)自美國(guó)Hyclone公司； 噻唑藍(lán)(3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltet razolium bromide, MTT)購(gòu)自美國(guó)Sigma公司；二甲基亞砜(dimethyl sulphoxide, DMSO) 購(gòu)自美國(guó)Amresco公司．真空干燥箱和高壓滅菌鍋(HV-50)購(gòu)自日本Hirayama公司；紅外光譜儀(Sectrum One Version B型)購(gòu)自日本日立公司； 同步熱分析儀(STA409PC型)購(gòu)自德國(guó)NETZSCH．

1.2 PES-HA復(fù)合材料的制備

以DMF為溶劑，加入nHA超聲處理至形成均勻的懸濁液；以DMF為溶劑，加入聚醚砜，緩慢加熱至聚合物充分溶脹，溶解成均一、穩(wěn)定、透明的溶液；將nHA懸濁液與聚醚砜溶液混合，冷凝回流并攪拌，150 ℃反應(yīng)2h后鑄膜；制得HA質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為10%、20%和30%的PES-HA復(fù)合材料，記作復(fù)合材料A、B和C．

1.3 傅立葉紅外光譜測(cè)試

采用紅外光譜儀對(duì)PES-HA復(fù)合材料進(jìn)行測(cè)試，波數(shù)范圍為400～4 000 cm-1，掃描10次．

1.4 熱穩(wěn)定性分析測(cè)試

以Al2O3為參比物，采用同步熱分析儀對(duì)PES和3種PES-HA復(fù)合材料進(jìn)行熱重分析，實(shí)驗(yàn)在氮?dú)?流速為30 mL/min)氣氛中進(jìn)行，測(cè)試范圍為300～800 ℃，分別以5、10、20和40 ℃/min的升溫速率對(duì)樣品進(jìn)行掃描，記錄測(cè)量結(jié)果．

1.5 力學(xué)性能測(cè)試

參照GB/T 1447—2005標(biāo)準(zhǔn)[9]，將樣品制成Ⅱ型試樣形式，采用萬(wàn)能電子拉力機(jī)，以5 mm/min速率啟動(dòng)拉伸實(shí)驗(yàn)．拉伸強(qiáng)度公式為

δ=F/(bd)

(1)

其中，δ為拉伸強(qiáng)度(單位：MPa)；F為試樣在拉伸至斷裂中受到的最大力(單位：N)；b和d分別為試樣寬度和厚度(單位：mm)．

1.6 細(xì)胞毒性檢測(cè)

將HA、PES和3種PES-HA復(fù)合材料進(jìn)行高壓滅菌，用RPMI1640培養(yǎng)液制備材料浸提液．培養(yǎng)MG-63細(xì)胞生長(zhǎng)至對(duì)數(shù)期，棄原培養(yǎng)液，用PBS洗滌兩次，胰蛋白酶消化貼壁細(xì)胞，用完全培養(yǎng)基配制成單個(gè)細(xì)胞懸液，細(xì)胞板計(jì)數(shù)，每孔2×104個(gè)接種在96孔板上(n=6)， 每孔體積200μL． 24h后細(xì)胞貼壁，換用材料浸提液分別連續(xù)培養(yǎng)1、2、3和4d后每孔加入20μLMTT溶液(5mg/mL)，37 ℃孵箱中繼續(xù)孵育4h，棄上清液，每孔加入150μLDMSO，搖床震蕩10min，使結(jié)晶物充分溶解．選擇490nm波長(zhǎng)，在酶聯(lián)免疫檢測(cè)儀上測(cè)定各孔的光密度值D(490)， 并記錄結(jié)果．

2 結(jié)果與討論

2.1 PES-HA復(fù)合材料的化學(xué)結(jié)構(gòu)

圖1 HA、PES和PES-HA復(fù)合材料的紅外光譜圖Fig.1 Infrared spectroscopy of HA, PES and PES-HA composites

2.2 PES-HA復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性

PES-HA生物復(fù)合材料具備良好的熱穩(wěn)定性，在長(zhǎng)期的機(jī)體環(huán)境及成型過(guò)程中能耐熱耐高溫．升溫速率為20 ℃/min時(shí)，PES-HA復(fù)合材料熱重曲線和熱失重相關(guān)數(shù)據(jù)如圖2和表1．聚醚砜外推起始分解溫度te≈521 ℃， 熱穩(wěn)定性能良好． 在PES-HA復(fù)合材料中，隨著w(HA)增加，其外推起始分解溫度會(huì)隨之升高，最大分解速率k、 最大分解速率對(duì)應(yīng)的溫度tm和最小剩余率wr也隨之增加．這些TG曲線均呈臺(tái)階式走向，具有分解起始拐點(diǎn)和結(jié)束拐點(diǎn)，至分解結(jié)束拐點(diǎn)后趨于平緩，在736 ℃時(shí)仍不能完全分解． 其中，PES的最小剩余率低，w(HA)高的PES-HA復(fù)合材料的PES最小剩余率高．

圖2 PES和PES-HA復(fù)合材料熱失重曲線Fig.2 TG curves of PES and PES-HA composites

樣 品te/℃k/min-1tm/℃wr/%tr/℃PES521.218.87554.043.11736.1復(fù)合材料A533.115.52568.854.84736.7復(fù)合材料B540.914.72563.164.04736.8復(fù)合材料C545.410.78569.869.24735.9

升溫速率對(duì)PES及PES-HA復(fù)合材料熱分解有重要影響．分別測(cè)量升溫速率為5、10、20和40 ℃/min時(shí)， PES及PES-HA復(fù)合材料在不同升溫速率下的熱失重?cái)?shù)據(jù)見(jiàn)表2. 隨著升溫速率的提升，外推起始溫度和最大分解速率都不斷升高，最小剩余率基本保持不變，失重曲線向高溫區(qū)平移．熱分解過(guò)程不僅表現(xiàn)在臨界起始分解溫度，而且表現(xiàn)在預(yù)分解時(shí)間．加熱速率增加，不能提供足夠的預(yù)分解時(shí)間，熱分解呈滯后狀態(tài)，在熱分解曲線上表現(xiàn)為熱分解在較高溫區(qū)域進(jìn)行．加熱速率較慢，反映的熱分解起始溫度在時(shí)間上的滯后性．升溫速率越快的熱分解反應(yīng)，會(huì)在短時(shí)間內(nèi)結(jié)束，表現(xiàn)為熱分解速率加快．

2.3 PES-HA復(fù)合材料熱分解動(dòng)力學(xué)

反應(yīng)的動(dòng)力學(xué)方程是由反應(yīng)機(jī)理決定的，根據(jù)反應(yīng)的熱分析動(dòng)力學(xué)方程

dα/dt=k(1-α)n

(2)

其中， dα/dt為反應(yīng)速率；k為速率常數(shù)；α為熱分解率；n為反應(yīng)級(jí)數(shù)．

k隨溫度的變化規(guī)律可用Arrhenius方程[10]表示

其中，A為頻率因子(或稱指前因子)；E為反應(yīng)活化能；R為氣體常數(shù)；T為反應(yīng)時(shí)的絕對(duì)溫度．

用Kissinger法[12]求熱力學(xué)參數(shù)，由式(3)可得

i=1, 2, …, 4(或5和6)

(4)

其中，βi為升溫速率(一般為常數(shù))；Tpi為等壓條件下的絕對(duì)溫度．

表2 PES和PES-HA復(fù)合材料不同升溫速率的熱失重?cái)?shù)據(jù)

(5)

根據(jù)表2數(shù)據(jù)、式(4)和式(5)可求得PES-HA復(fù)合材料熱分解力學(xué)參數(shù)，如表3．PES-HA復(fù)合材料熱分解反應(yīng)級(jí)數(shù)為1，不隨w(HA)變化而改變；當(dāng)w(HA)增加時(shí)，復(fù)合材料活化能增加，熱穩(wěn)定性增加．

表3 PES-HA熱分解動(dòng)力學(xué)參數(shù)

2.4 PES-HA復(fù)合材料力學(xué)性能

表4為PES和PES-HA復(fù)合材料力學(xué)性能．隨著w(HA)增加，PES-HA復(fù)合材料的斷裂伸長(zhǎng)率和拉伸強(qiáng)度均降低，彈性模量增加．在該復(fù)合材料中，PES與HA為物理結(jié)合，納米HA顆粒分散在PES基體中．HA為分散相，PES為連續(xù)相，隨著w(HA)增加，PES鏈段間作用力減弱，其拉伸強(qiáng)度有所降低，w(HA)越高，這種鏈段間作用力減弱愈加明顯．當(dāng)w(HA)=10%時(shí)，復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度為65MPa，彈性模量為1.48GPa，可達(dá)到一些承力較低的骨的力學(xué)條件，如松質(zhì)骨、頸骨和腰骨等[12-14]．

表4 PES和PES-HA復(fù)合材料力學(xué)性能

2.5 細(xì)胞毒性測(cè)試

細(xì)胞相對(duì)增殖率(relative growth rate, RGR)能夠反映細(xì)胞增殖活性，可由D(490, 樣品組)/D(490, 對(duì)照組)計(jì)得[15]. 毒性分級(jí)根據(jù)細(xì)胞相對(duì)增殖率大小取定一個(gè)范圍，一般相對(duì)增殖率越高，毒性分級(jí)越低．細(xì)胞毒性分級(jí)標(biāo)準(zhǔn)[16]為：RGR≥100%為0級(jí)，75%～99%為Ⅰ級(jí)，50%～74%為Ⅱ級(jí)，25%～49%為Ⅲ級(jí)，1%～24%為Ⅳ級(jí)，0為Ⅴ級(jí)．0級(jí)和Ⅰ級(jí)表示無(wú)細(xì)胞毒性；Ⅱ級(jí)需要結(jié)合細(xì)胞形態(tài)分析綜合評(píng)定；Ⅲ級(jí)以上表示有細(xì)胞毒性．本實(shí)驗(yàn)中各組材料細(xì)胞毒性均為Ⅰ級(jí)，對(duì)細(xì)胞無(wú)毒性，見(jiàn)表5．由表5可見(jiàn)，樣品中HA的RGR相對(duì)最高，PES-HA復(fù)合材料的RGR高于PES，隨著HA質(zhì)量分?jǐn)?shù)的增加，其RGR逐漸升高，毒性逐漸降低．

材料對(duì)細(xì)胞的毒性可以反映在對(duì)細(xì)胞形態(tài)的影響上，通過(guò)觀察細(xì)胞形態(tài)可直觀判斷材料毒性，正常MG-63細(xì)胞的形態(tài)多為梭形或多角形[17-18]．圖3為倒置顯微鏡下MG-63細(xì)胞在HA、PES和PES-HA復(fù)合材料環(huán)境培養(yǎng)2d后的生長(zhǎng)形態(tài)．由圖3(a)可見(jiàn)，已貼壁的細(xì)胞形態(tài)折光性強(qiáng)，多為梭形和多角形，存在明顯活細(xì)胞增殖，無(wú)明顯壞死．圖3(b)顯示細(xì)胞大部分為梭形，少量細(xì)胞呈球形，細(xì)胞貼壁聚集生長(zhǎng)，數(shù)目較多，與對(duì)照組接近，可見(jiàn)HA對(duì)細(xì)胞增殖抑制作用較小．圖3(c)細(xì)胞呈梭形或三角形，有少數(shù)球形細(xì)胞，細(xì)胞數(shù)目比HA少．圖3(d)細(xì)胞呈梭形或三角形、細(xì)胞密度相對(duì)較稀疏．與圖3(c)相比，圖3(e)細(xì)胞數(shù)目增多，貼壁生長(zhǎng)，呈梭形，可見(jiàn)早期分裂的圓形細(xì)胞，說(shuō)明復(fù)合材料B對(duì)細(xì)胞增殖作用比復(fù)合材料A強(qiáng)．圖3(f)大量細(xì)胞貼壁生長(zhǎng)為正?；罴?xì)胞，許多細(xì)胞首尾相連呈聚集狀態(tài)，與復(fù)合材料B相比細(xì)胞密度增加，說(shuō)明復(fù)合材料C對(duì)細(xì)胞增殖作用強(qiáng)．因此，隨著HA質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，PES-HA復(fù)合材料對(duì)細(xì)胞的增殖作用增強(qiáng)．

表5 各組材料的細(xì)胞毒性測(cè)試結(jié)果1)

1) 對(duì)照組1～4 d 的D(490)依次為0.498、 0.724、 0.821和0.912；n=6.

圖3 HA、PES和PES-HA復(fù)合材料對(duì)細(xì)胞形態(tài)的影響(放大倍數(shù)為400)Fig.3 HA, PES and PES-HA composite on cells morphology (magnification is 400)

結(jié) 語(yǔ)

PES-HA復(fù)合材料的紅外光譜包含了PES和HA的特征峰，與基體材料相比，PES-HA復(fù)合材料峰值沒(méi)有出現(xiàn)明顯的偏移或者新峰出現(xiàn)，表明PES和HA主要是物理結(jié)合，該組復(fù)合材料熱分解反應(yīng)級(jí)數(shù)均為1，反應(yīng)級(jí)數(shù)不隨w(HA)的變化而改變．隨著w(HA)增加，復(fù)合材料活化能增加，熱穩(wěn)定性增加，拉伸強(qiáng)度降低，斷裂伸長(zhǎng)率降低，彈性模量增大．該組PES-HA復(fù)合材料對(duì)MG-63細(xì)胞無(wú)毒，毒性級(jí)別均為Ⅰ級(jí)．HA加入PES中可以改善細(xì)胞生物相容性，細(xì)胞生長(zhǎng)良好，折光性強(qiáng)，存在明顯的細(xì)胞增殖，細(xì)胞形態(tài)為梭形或多角形．

/ References：

[1] Maria C R, Alessia B, Michele L, et al. Thermal and mechanical properties of PES/PTFE composites and nancomposites[J]. Science,2013,130(5)：3624-3633.

[2] Cao Jinshan, Cheng Zhiqiang, Kang Lijuan, et al. Novel anti-fouling polyethersulfone/polyamide 66 membrane preparation for air filtration by electro spinning[J]. Electronic Materials Letters,2017,192(26):12-16.

[3] Zhang Xiguang, Wang Huaiyuan, Liu Zhanjian, et al. Fabrication of durable fluorine-free super hydrophobic polyethersulfone (PES) composite coating enhanced by assembled MMT-SiO2nanoparticles[J]. Applied Surface Science，2017，396(27):1580-1588.

[4] Salgado A J, Oliveira J M, Martins A,et al.Tissue engineering and regenerative medicine: past, present, and future[J]. International Review of Neurobiology,2013,108(8):1-33.

[5] 倪 卓,黃葦殷,王 應(yīng),等.PEEK-SPEEK-HA復(fù)合材料與U2OS細(xì)胞相容性研究[J].深圳大學(xué)學(xué)報(bào)理工版,2016，33(1)：1-9. Ni Zhuo, Huang Weiyin, Wang Ying, et al. Experiments on biocompatibility of PEEK-SPEEK-HA composite materials with U2OS cells[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2016,33(1):1-9.(in Chinese)

[6] 倪 卓, 劉士德,王 應(yīng),等.PEEK-HA生物復(fù)合材料對(duì)成纖維細(xì)胞3T3的影響[J]. 深圳大學(xué)學(xué)報(bào)理工版,2013, 30(4):392-397. Ni Zhuo, Liu Shide, Wang Ying, et al. Influence of 3T3 cells for PEEK-HA composite[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2013, 30(4):392-397.(in Chinese)

[7] Li Bo, Liao Xiaoling, Zheng Li, et al. Preparation and cellular response of porous A-type carbonated hydroxyapatite nanoceramics[J]. Materials Science and Engineering C-Materials for Biological Applications,2012,32:929-936.

[8] Zhou Keqing, Gao Rui, Jiang Saihua, et al. Morphology thermal and mechanical properties of poly(epsilon-caprolactone) biocomposites reinforced with nan-hudroyapatite decorated grapheme[J]. Journal of Colloid and Interface Science,2017,496(78): 334-342.

[8] GB/T1447—2005 纖維增強(qiáng)塑料拉伸性能試驗(yàn)方法[S]. GB/T1447—2005 Test method for tensile properties of fiber reinforced plastics[S].(in Chinese)

[10] 胡榮祖，高勝利，張建軍，等．熱分析動(dòng)力學(xué)[M]．北京:科學(xué)出版社，2008: 79-80. Hu Rongzu, Gao Shengli, Zhang Jiangjun, et al. Thermal analysis kinetics[M]. Beijing: Science Press, 2008: 79-80.(in Chinese)

[11] Chandrasekaran A, Ramachandran S, Subbiah S, et al. Determination of kinetic parameters in the pyrolysis operation and thermal behavior of juliflora using thermogravimetry analysis[J]. Bioresource Technology,2017,233(21):413-422.

[12] Fiocco L, Li L, Stevens M M, et al. Biocompatibility and bioactivity of porous polymer-derived Ca-Mg silicate ceramics[J]. Acta Biomaterialia, 2016, 50(4): 56-67.

[13] Yu Yadong, Zhua Yingjie, Qi Chao, et al. Hydroxyapatite nanorod-assembled porous hollow polyhedral as drug/protein carriers[J]. Journal of Colloid and Interface Science,2017,496(15):416-424.

[14] Arahira T, Maruta M, Matsuya S, et al. Characterization and in vitro evaluation of biphasic alpha-tricalcium phosphate/ beta-tricalcium phosphate cement[J]. Materials Science & Engineering Materials for Biological Applications, 2016,74(7): 478-484.

[15] Du J, Tan E, Kim H J, Zhang A, et al. Comparative evaluation of chitosan, cellulose acetate, and polyethersulfone nanofiber scaffolds for neural differentiation[J]. Carbohydrate Polymers,2014,99(15):483-490.

[16] 倪 卓，王 應(yīng)，王 雙，等.PEEK-HA生物復(fù)合材料對(duì)MG-63細(xì)胞的作用[J]. 深圳大學(xué)學(xué)報(bào)理工版,2014,31(3):258-265. Ni Zhuo，Wang Ying，Wang Shuang，et al. Influence of PEEK/HA composites on MG-63 cells[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2014,31(3):258-265.(in Chinese).

[17] Vimalrai S, Arumugam B, Miranda J P, et al. Run2: structure function and phosphorylation in osteoblast differentia[J]. International Journal of Biological Macromolecules, 2015, 78(18): 202-208.

[18] Akihiro N, Masaki A, Fumi T Y, et al. Celecoxib inhibits osteoblast maturation by suppressing the expression of Wnt target genes[J]. Journal of Pharmacological Sciences, 2016,133(1):18-24.

【中文責(zé)編：晨 兮；英文責(zé)編：新 谷】

2016-12-29；Accepted：2017-03-07

Professor Ni Zhuo. E-mail: royzhuoni@hotmail.com

Thermal stability and biotoxicity of PES-HA biocomposites

Ni Zhuo1, Yang Sha1, Wu Gengfeng1, Pan Tianguang1, Liu Xue2, Ren Yinghua2, Lin Peifang1, and Lin Zeyu1

1) College of Chemistry and Environmental Engineering，Shenzhen University, Shenzhen 518060, Guangdong Province, P.R.China2) Department of Stomatology, The Sixth People’s Hospital of Shenzhen, Shenzhen 518067, P.R.China

Polyethersulfone-hydroxyapatite (PES-HA) biocomposites were prepared by dissolving ultrasonic method. Infrared spectroscopy shows that the composites are mainly composed by physical bonding. The thermo gravimetric analysis indicates that the thermal stability of the composites increases with the increase of HA content and the thermal decomposition reaction order is about 1. Cytotoxicity test shows that the toxicity level of the material is gradeⅠ, and the composites have no toxicity to MG-63 cells. The addition of HA into PES results in a relative increase in the growth rate of cells for the composites, thus improving the cell biocompatibility. The cells grow well in the material extract, the adherent cells are spindle or polygonal, with strong refraction and obvious cell proliferation.

biological materials; composite materials; polyether sulfone; hydroxyapatite; thermal stability; decomposition kinetics; cytotoxicity

：Ni Zhuo, Yang Sha, Wu Gengfeng, et al. Thermal stability and biotoxicity of PES-HA biocomposites[J]. Journal of Shenzhen University Science and Engineering, 2017, 34(3): 313-318.(in Chinese)

國(guó)家自然科學(xué)基金資助項(xiàng)目(51378315)；深圳市科技計(jì)劃資助項(xiàng)目(JCYJ20140411094009912)

倪 卓(1963—)，男，深圳大學(xué)教授、博士生導(dǎo)師. 研究方向：生物材料和功能材料.E-mail：royzhuoni@hotmail.com

TB 332

A

10.3724/SP.J.1249.2017.03313

Foundation：National Natural Science Foundation of China (51378315); Shenzhen Science and Technology Research Foundation (JCYJ20140411094009912)

引 文：倪 卓，楊 莎，吳耿峰，等.PES-HA生物復(fù)合材料的熱穩(wěn)定性和生物毒性[J]. 深圳大學(xué)學(xué)報(bào)理工版，2017，34(3)：313-318.