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    紡織助劑中甲醛含量檢測結(jié)果不確定度

    2017-06-15 16:11:27陳志鋒
    環(huán)球市場信息導(dǎo)報 2017年18期
    關(guān)鍵詞:定容助劑容量瓶

    陳志鋒

    紡織助劑中甲醛含量檢測結(jié)果不確定度

    陳志鋒

    紡織助劑是紡織品甲醛的主要源頭,所以甲醛含量是衡量紡織助劑質(zhì)量優(yōu)劣的重要指標(biāo)。對于紡織助劑甲醛含量檢測,引入測量不確定度有助于判定紡織助劑產(chǎn)品是否合格。本文依據(jù)GB/T20708-2006標(biāo)準(zhǔn)附錄B“甲醛的測定-乙酰丙酮分光光度法”對紡織助劑甲醛含量進(jìn)行檢測,以此測量結(jié)果進(jìn)行不確定度評定。

    試驗

    儀器設(shè)備。AB204-S梅特勒-托利多公司B-S系列電子天平;U-2900日立公司紫外分光光度計。

    測定步驟。稱到5.0g試樣(精確到0.0001g),置于500mL蒸餾燒瓶中,加250mL三級水將其溶解,再加5mL磷酸,搖均。裝好蒸餾裝置,在油浴中蒸餾200mL時停止,定容到250mL容量瓶中。移取5.00mL稀釋溶液于25mL,再加5.00mL乙酰丙酮溶液,將其置于40℃的水浴中放置30min顯色,用1cm吸收池,以空白溶液作為參比,于412nm波長處測定吸光度A。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線,計算試樣中甲醛含量。度一般不用于傳播,所以不必計算其自由度。

    測量不確定度分量評定

    稱量試樣質(zhì)量的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定urel(m) 分量的評定

    電子天平的精度為0.2mg,可信度為95%,設(shè)為矩形分布,則稱量兩次產(chǎn)生的不確定度為:

    樣品定容的體積相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定urel(V)

    將樣品定容于250mL容量瓶中,最大允許誤差±0.15mL,按三角分布,則容量瓶的校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)不確定度uspel(V250mL) =0.061mL; 校準(zhǔn)時溫度為20℃,假設(shè)實驗室所處區(qū)域年平均溫度26℃,溫差為6℃,由水的膨脹系數(shù)2.1×10-4/℃得到250mL容量瓶的溫差引起的標(biāo)準(zhǔn)不確定度按矩形分布計算:

    建立測量模型

    試驗結(jié)果

    標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的測定結(jié)果如表1。

    不確定度來源分析

    甲醛含量不確定度主要來源于樣品稱量的不確度、定容體積的不確定度、標(biāo)準(zhǔn)溶液的質(zhì)量濃度定值不確定度、工作曲線的制定引入的不確定度、樣品的重復(fù)測量。因甲醛含量的測試結(jié)果僅用于合格判定,其不確定

    標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確定度urel(CS3)

    甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列溶液的配制過程:取用GBW(E)081701甲醛溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度為100mg/L的有證甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液(S1),證書標(biāo)明其相對擴(kuò)展不確定度為5%,k=2,即相對標(biāo)準(zhǔn)不確定為0.025。S1取15mL,用三級水定容到100mL,作為標(biāo)準(zhǔn)溶液S2,其甲醛濃度為15mg/L,再取1mL、2mL、5mL、10mL、15mL、20mL、30mL S2分別定容到100mL作為標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)準(zhǔn)溶液S3。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度與濃度

    擬合工作曲線的相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量的評定urel(c0)

    測量樣品萃取液2次,從校準(zhǔn)曲線上擬合的濃度為c0,其與擬合工作曲線y=0.126x+0.003有關(guān)的不確定度u(c0)的計算:

    各值代入后,標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:u(c0) =0.01273μg/mL,相對不確定度:urel(c0)= u(c0)/c0=0.0036。

    六次實驗樣品平行測試數(shù)據(jù):178.17、179.49、176.17、177.87、181.19、178.93 mg/kg,平均值為178.64 mg/kg則標(biāo)準(zhǔn)偏差、標(biāo)準(zhǔn)不確定度和相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度如下:

    不確定度分量的合成

    ucrel(W) =

    擴(kuò)展不確定度

    在無特殊要求下,取擴(kuò)展因子k=2,則擴(kuò)展不確定度為:U=k×Uc(W)=9.2 mg/kg

    W=(178.6±9.2) mg/kg。

    被測樣品中檢測得到的甲醛含量為(178.6±9.2) mg/kg。本文探討了稱量試樣質(zhì)量、樣品定容的體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液、擬合工作曲線、重復(fù)測量等不同分量對測量不確定度的影響。從以上數(shù)據(jù)可知標(biāo)準(zhǔn)溶液不確定度是影響最大的分量。

    (作者單位:廣州纖維產(chǎn)品檢測研究院)

    依據(jù)GB/T 20708-2006標(biāo)準(zhǔn)紡織助劑產(chǎn)品中甲醛含量的不確定度進(jìn)行探討。建立測量模型,分析了測定過程中影響結(jié)果的各個分量,并對各不確定度分量進(jìn)行評定。計算出合成不確定度和擴(kuò)展不確定度。

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