乳制品檢驗(yàn)中如何提高鈉元素加標(biāo)回收率

寧崇烈

【摘要】實(shí)驗(yàn)背景：經(jīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)調(diào)查顯示，使用火焰原子吸收分光光度法檢驗(yàn)乳制品中的鈉含量時，乳制品中鈉元素的加標(biāo)回收率檢測值較低。 方法：在偏轉(zhuǎn)燃燒頭的情況下檢測標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品，調(diào)節(jié)加標(biāo)樣品的稀釋倍數(shù)，使加標(biāo)樣品檢測值與本底監(jiān)測值落在標(biāo)準(zhǔn)系列的同一檢測區(qū)域內(nèi)，從而得出較為滿意的回收率結(jié)果。 結(jié)果：檢測鈉回收率時采用偏轉(zhuǎn)燃燒頭的方法，加標(biāo)回收樣品稀釋100倍，本底稀釋50倍、100倍都可得到較為滿意的結(jié)果；檢測加標(biāo)樣品時使加標(biāo)樣品與本底監(jiān)測值落在標(biāo)準(zhǔn)系列的同一檢測區(qū)域內(nèi)，最終得出的結(jié)果較為準(zhǔn)確。

【關(guān)鍵詞】乳制品檢驗(yàn) 鈉元素 加標(biāo)回收率 燃燒頭

加標(biāo)回收指的是在測定樣品的同時，于同一樣品的子樣中加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定，將其測定結(jié)果扣除樣品的測定值，以計(jì)算回收率。加標(biāo)回收率的測定可以如實(shí)地反映測試結(jié)果的準(zhǔn)確度，是日常分析工作中必不可少的質(zhì)控手段。

在采用火焰原子吸收分光光度法檢測乳制品中鈉含量時，其加標(biāo)回收率檢測值總是處于較低的水平，縱使有時可以達(dá)到回收率要求的范圍之內(nèi)，但也很難得到較為滿意的檢測結(jié)果。探究其原因，是因?yàn)殁c的檢測信號很強(qiáng)，它的吸光度值遠(yuǎn)遠(yuǎn)超出一般儀器所能檢測的信號值的上限，在檢測標(biāo)準(zhǔn)系列時曲線很容易發(fā)生彎曲。常見的解決辦法是通過偏轉(zhuǎn)燃燒頭來使鈉的信號強(qiáng)度降低，使得標(biāo)準(zhǔn)曲線達(dá)到要求的R值彎曲在此條件下檢測樣品，然后與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量后得出樣品中的鈉含量。但在選用偏轉(zhuǎn)燃燒頭檢測標(biāo)準(zhǔn)系列時，在高質(zhì)量濃度的兩個點(diǎn)附近曲線依然會向下彎曲，其產(chǎn)生的質(zhì)量濃度比實(shí)際濃度小。檢測加標(biāo)回收率時，加標(biāo)樣品所加質(zhì)量濃度與本底樣品質(zhì)量濃度相差不大，因此，加標(biāo)樣品檢測值大約是本底樣品的二倍。在與本底相同稀釋倍數(shù)的情況下產(chǎn)生的吸光度靠近曲線高質(zhì)量濃度區(qū)域，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量之后，得出的質(zhì)量濃度低于應(yīng)有的質(zhì)量濃度。本文在進(jìn)行嚴(yán)格的調(diào)查實(shí)驗(yàn)之后，就此問題提出一種提高乳制品中鈉元素加標(biāo)回收率的方法，希望能夠?yàn)榇蠹业墓ぷ魈峁┮恍﹨⒖肌?/p>

一、實(shí)驗(yàn)器材

儀器設(shè)備：火焰原子吸收分光光度計(jì)；馬弗爐；電熱板。

試劑：硝酸（優(yōu)級純），鹽酸（優(yōu)級純），鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 （質(zhì)量濃度1 000 mg/L）。

二、樣品測定

（一）樣品前處理

首先需要稱取5克～15 克的樣品于坩堝中，直到炭化至無煙后放入馬弗爐，490°C下灰化5 個小時，待冷卻取出后，如果樣品中出現(xiàn)黑色碳粒，就加少量（1∶1）硝酸小火蒸干后，放入馬弗爐進(jìn)行二次灰化。取出坩堝后加5 mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的鹽酸溶解灰分，用超純水轉(zhuǎn)移定容至50 mL容量瓶中，搖晃混合均勻后備用。根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行適當(dāng)?shù)南♂尯?，上機(jī)檢測。

（二）檢驗(yàn)步驟

實(shí)驗(yàn)中的所有的對比數(shù)據(jù)，所有的結(jié)果都是檢測相對應(yīng)的同一個樣品所得的，加標(biāo)質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50 mg/100 g，回收率范圍為95%～105%。

（1）實(shí)驗(yàn)一：首先嘗試在不偏轉(zhuǎn)燃燒頭的情況下進(jìn)行檢測，為了使曲線不彎曲，采取降低標(biāo)準(zhǔn)系列濃度的方法，曲線范圍在0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mg/L，由于標(biāo)準(zhǔn)系列濃度減低，則相應(yīng)降低樣品的濃度，本底與加標(biāo)濃度都稀釋100倍，最終檢測結(jié)果為：本底濃度為52.2和50.7，回收濃度為97.3和94.0，回收率為88.4%。

（2）實(shí)驗(yàn)二：依舊在不偏轉(zhuǎn)燃燒頭的情況下，人為地降低靈敏度以后，檢測上述標(biāo)準(zhǔn)系列與樣品，曲線沒有發(fā)生彎曲，檢測結(jié)果是：本底濃度為50.7和48.3，回收濃度為97.4和94.0，回收率92.4%，由此可見，回收率仍然偏低。

（3）實(shí)驗(yàn)三：在不偏轉(zhuǎn)燃燒頭的情況下檢測失敗后依舊采用日常檢測的檢測條件，曲線范圍在0.2，0.5，1.0，2.0，3.0mg/L，優(yōu)化檢測條件，偏轉(zhuǎn)燃燒頭，檢測上述本底與加標(biāo)均稀釋50倍的樣品，檢測結(jié)果是：本底濃度為53.0和52.3，回收濃度為102和99.6，回收率96.8%，由此可見，回收率雖然已經(jīng)符合，但接近回收率要求范圍的下限。

（4）實(shí)驗(yàn)四：在實(shí)驗(yàn)三優(yōu)化檢測條件完成的情況下，檢測本底與加標(biāo)都已稀釋100倍的樣品，檢測結(jié)果是：本底濃度為54.2和51.9，回收濃度為104和102，回收率為100%。

（5）實(shí)驗(yàn)五：在實(shí)驗(yàn)三檢測條件優(yōu)化完成的條件的基礎(chǔ)之上檢測本底稀釋50倍，加標(biāo)樣品稀釋100倍，檢測結(jié)果是：本底濃度為53.0 和52.3，回收濃度為103和100，回收率為98.8%。

（三）數(shù)據(jù)對比圖

三、實(shí)驗(yàn)結(jié)論

（1）通過對不同檢測方案所得地實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行對比分析，檢測鈉回收率時采取常用的偏轉(zhuǎn)燃燒頭的方式，加標(biāo)回收樣品稀釋100倍，本底稀釋50倍、100倍，都可以得到較為滿意的結(jié)果。

（2）檢測加標(biāo)樣品時，使本底檢測值與加標(biāo)樣品檢測值落在標(biāo)準(zhǔn)曲線的同一檢測區(qū)域范圍內(nèi)，最終得出的回收率結(jié)果較為準(zhǔn)確與滿意。